專利名稱：番茄紅素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種番茄紅素的制備方法，尤其涉及一種用超臨界CO2技術(shù)制備番茄 紅素的方法。
背景技術(shù)：
番茄紅素是一種脂溶性天然色素，是類胡蘿卜素的一種，它具有抗氧化清除過氧 化自由基、防癌、抗癌、延緩衰老，防治心血管疾病的保健功能其抗氧化性能在類胡蘿卜素 中最強、清除單線態(tài)氧的能力是目前常用的抗氧化劑VE的100倍，β-胡蘿卜素的2倍多。 目前已被聯(lián)合國FA0/WH0聯(lián)合國食品添加劑委員會(JECFA)認(rèn)定為A類營養(yǎng)素，被廣泛應(yīng) 用于保健食品、醫(yī)藥和化妝品。番茄紅素是一種天然紅色素，可在多種食品中使用。特別 是發(fā)達國家提倡使用天然色素，使得番茄紅素在食品、化妝品和保健品中重要性日益增加。 傳統(tǒng)上，番茄紅素的提取主要是采用溶劑浸提法.該方法工藝簡單，應(yīng)用廣泛，但得到的產(chǎn) 品質(zhì)量較差，如純度低、有異味和溶劑殘留等，制約了其進一步推廣。超臨界CO2萃取具有 工藝簡單、能耗低、萃取劑便宜、無毒、易回收等特點，近年來得到了越來越多的關(guān)注。目前 公開了一種采用超臨界CO2萃取從番茄皮中提取番茄紅素的方法將番茄皮去除雜質(zhì)后冷 凍24h，取出常溫解凍后搗碎成泥并除去水分，加入2%硫酸銨并25°C水浴處理60min，然后 干燥、粉碎、過40目篩，IOOg干燥番茄皮樣品于萃取釜中，調(diào)節(jié)不同壓力(14-34MPa)、溫度 (25-450C )和CO2流量(10 35kg/h)，分別萃取1. 0 3. Oh,從分離釜中收集提取物，番 茄紅素的萃取產(chǎn)量，高效液相色譜分析為26. 34mg/100g干燥番茄皮樣品，提取物中主要成 分為番茄紅素g，其次為β —胡蘿卜素。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種萃取效率高、純度高的番茄紅素的制備方法。本發(fā)明所提供的番茄紅素的制備方法，包括如下步驟1)番茄打漿，漿液離心，離心獲得的沉淀干燥后進行研磨，得到番茄樣品；2)所述番茄樣品裝入萃取釜，萃取釜通入超臨界二氧化碳流體進行超臨界二氧化 碳萃取，減壓至3. 5-5. OMpa獲得番茄紅素；所述超臨界二氧化碳萃取分兩步，第一步萃取時所述萃取釜的溫度為40-70°C，壓 力為10-30Mpa ；第二步萃取時所述萃取釜的溫度為50-80°C，壓力為15_35Mpa。本發(fā)明的番茄紅素的制備方法，其中，所述第二步萃取的溫度高于所述第一步萃 取的溫度至少5 °C。本發(fā)明的番茄紅素的制備方法，其中，所述第二步萃取的壓力與所述第一步萃取 的壓力不同。本發(fā)明的番茄紅素的制備方法，其中，所述萃取釜中加入低級醇，所述低級醇與所 述番茄的質(zhì)量比為(3-5) 100。本發(fā)明的番茄紅素的制備方法，其中，所述超臨界二氧化碳的體積與番茄的質(zhì)量比為(10-20) L 1kg。本發(fā)明的番茄紅素的制備方法，其中，所述第一步萃取的時間為1小時。本發(fā)明的番茄紅素的制備方法，其中，所述第二步萃取的時間為1小時。本發(fā)明的番茄紅素的制備方法，其中，所述低級醇為乙醇或甲醇。本發(fā)明的番茄紅素的制備方法，不使用有機溶劑、萃取效率大大提高，可獲得純度 較高的番茄紅素。
具體實施例方式實施例1、番茄紅素的制備方法稱取30kg成熟番茄打漿，漿液3500r/min離心30min，離心后的沉淀在38°C真空 干燥箱中干燥12小時后，用膠體研磨機研磨，研磨后的番茄樣品裝入萃取釜，關(guān)閉釜蓋，控 制反應(yīng)釜溫度為40°C，壓力30Mpa，通入超臨界二氧化碳流體，循環(huán)萃取1小時；然后改變 反應(yīng)釜溫度和壓力，使反應(yīng)釜溫度為70°C，壓力為35Mpa，繼續(xù)提取1小時；二氧化碳用量 10L/lkg( 二氧化碳體積/番茄重量)；萃取完成后，減壓至4. 5Mpa,分離出被萃取的物質(zhì)， 噴霧干燥得4. 2g桔紅色粉末。稱取0. 05g桔紅色粉末置于IOOmL棕色容量瓶中，加焦性沒食子酸-二氯甲烷溶 液定容至刻度，搖勻，取ImL移至50ml容量瓶中，并定容作為試樣，焦性沒食子酸_ 二氯甲 烷溶液稱取5g焦性沒食子酸用二氯甲烷定容至100ml。番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)溶液番茄紅素用焦性沒食子酸一二氯甲烷溶液稀釋并在棕色容量 瓶中定容，濃度分別為0. 2,0. 5,1. 0,5. 0,10. 0,20. Oug/mL標(biāo)準(zhǔn)系列。液相色譜條件ODS C18色譜柱，150_X 4. 6mm, 5um,柱溫30°C，檢測波長472nm，流動相為甲醇十 乙腈=50+50，流速 1. OmL/min，進樣量 10uL。色譜分析取標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液注入色譜中，以保留時間定性，以試樣峰面積或 峰高與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。計算試樣中番茄紅素的含量按式(1)進行計算 式⑴中X-試樣中番茄紅素的百分含量；C-根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的番茄紅素的濃度，單位為微克每毫升(ug/ml)；V-試樣定容體積，單位為毫升(mL)；m-試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
8. 5X50X100 實施例2、番茄紅素的制備方法稱取30kg成熟番茄打漿，漿液3500r/min離心30min，離心后的沉淀在38°C真空 于燥箱中干燥12小時后，用膠體研磨機研磨，研磨后的番茄樣品裝入萃取釜，關(guān)閉釜蓋，控制反應(yīng)釜溫度為45°C，壓力15Mpa，通入超臨界二氧化碳流體，循環(huán)萃取1小時；然后改變 反應(yīng)釜溫度和壓力，使反應(yīng)釜溫度為50°C，壓力為20Mpa，繼續(xù)提取1小時；二氧化碳用量 10L/lkg( 二氧化碳體積/番茄重量)；萃取完成后，減壓至4. 5Mpa，分離出被萃取的物質(zhì)，噴霧干燥得4g桔紅色粉末。稱取0.05g桔紅色粉末置于IOOmL棕色容量瓶中，加焦性沒食子酸-二氯甲烷溶液定容至刻度，搖勻，取ImL移至50ml容量瓶中，并定容作為試樣，焦性沒食子酸_ 二氯甲 烷溶液稱取5g焦性沒食子酸用二氯甲烷定容至100ml。番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)溶液番茄紅素用焦性沒食子酸一二氯甲烷溶液稀釋并在棕色容量 瓶中定容，濃度分別為0. 2,0. 5,1. 0,5. 0,10. 0,20. Oug/mL標(biāo)準(zhǔn)系列。液相色譜條件ODS C18色譜柱，150_X 4. 6mm, 5um,柱溫30°C，檢測波長472nm，流動相為甲醇十 乙腈=50+50，流速 1. OmL/min，進樣量 10uL。色譜分析取標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液注入色譜中，以保留時間定性，以試樣峰面積或 峰高與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。計算試樣中番茄紅素的含量按式(1)進行計算 式⑴中X-試樣中番茄紅素的百分含量；C-根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的番茄紅素的濃度，單位為微克每毫升(ug/mL)；V-試樣定容體積，單位為毫升(mL)；m-試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
8. 0X50X100 實施例3、番茄紅素的制備方法稱取30kg成熟番茄打漿，漿液3500r/min離心30min，離心后的沉淀在38°C真空 干燥箱中干燥12小時后，用膠體研磨機研磨，研磨后的番茄樣品裝入萃取釜，加入乙醇，乙 醇的量為1.5kg，關(guān)閉釜蓋，控制反應(yīng)釜溫度為60°C，壓力25Mpa，通入超臨界二氧化碳流 體，循環(huán)萃取1小時；然后改變反應(yīng)釜溫度和壓力，使反應(yīng)釜溫度為65°C，壓力為15Mpa，繼 續(xù)提取1小時；二氧化碳用量18L/lkg( 二氧化碳體積/番茄重量)；萃取完成后，減壓至 5Mpa,分離出被萃取的物質(zhì)，噴霧干燥得3. Sg桔紅色粉末。稱取0. 05g桔紅色粉末置于IOOmL棕色容量瓶中，加焦性沒食子酸-二氯甲烷溶 液定容至刻度，搖勻，取ImL移至50ml容量瓶中，并定容作為試樣，焦性沒食子酸_ 二氯甲 烷溶液稱取5g焦性沒食子酸用二氯甲烷定容至100ml。番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)溶液番茄紅素用焦性沒食子酸一二氯甲烷溶液稀釋并在棕色容量 瓶中定容，濃度分別為0. 2,0. 5,1. 0,5. O、10. 0,20. Oug/mL標(biāo)準(zhǔn)系列。液相色譜條件ODS C18色譜柱，150_X 4. 6mm, 5um,柱溫30°C，檢測波長472nm，流動相為甲醇十乙腈=50+50，流速 1. OmL/min，進樣量 10uL。色譜分析取標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液注入色譜中，以保留時間定性，以試樣峰面積或 峰高與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。計算
試樣中番茄紅素的含量按式(1)進行計算 式⑴中X-試樣中番茄紅素的百分含量；C-根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的番茄紅素的濃度，單位為微克每毫升(ug/mL)；V-試樣定容體積，單位為毫升(mL)；m-試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
0. 05/100X1X1000X1000實施例4、番茄紅素的制備方法稱取30kg成熟番茄打漿，漿液3500r/min離心30min，離心后的沉淀在38°C真空 干燥箱中干燥12小時后，用膠體研磨機研磨，研磨后的番茄樣品裝入萃取釜，加入甲醇，甲 醇的量為1.3kg，關(guān)閉釜蓋，控制反應(yīng)釜溫度為70°C，壓力lOMpa，通入超臨界二氧化碳流 體，循環(huán)萃取1小時；然后改變反應(yīng)釜溫度和壓力，使反應(yīng)釜溫度為80°C，壓力為20Mpa，繼 續(xù)提取1. 5小時；二氧化碳用量20L/lkg( 二氧化碳體積/番茄重量)；萃取完成后，減壓 至3. 5Mpa,分離出被萃取的物質(zhì)，噴霧干燥得3. 6g桔紅色粉末。稱取0. 05g桔紅色粉末置于IOOmL棕色容量瓶中，加焦性沒食子酸-二氯甲烷溶 液定容至刻度，搖勻，取ImL移至50ml容量瓶中，并定容作為試樣，焦性沒食子酸_ 二氯甲 烷溶液稱取5g焦性沒食子酸用二氯甲烷定容至100ml。番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)溶液番茄紅素用焦性沒食子酸一二氯甲烷溶液稀釋并在棕色容量 瓶中定容，濃度分別為0. 2,0. 5,1. 0,5. O、10. 0,20. Oug/mL標(biāo)準(zhǔn)系列。液相色譜條件ODS C18色譜柱，150_X 4. 6mm, 5um,柱溫30°C，檢測波長472nm，流動相為甲醇十 乙腈=50+50，流速 1. OmL/min，進樣量 10uL。色譜分析取標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液注入色譜中，以保留時間定性，以試樣峰面積或 峰高與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。計算試樣中番茄紅素的含量按式(1)進行計算 式(1)中X-試樣中番茄紅素的百分含量；C-根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的番茄紅素的濃度，單位為微克每毫升(ug/mL)；V-試樣定容體積，單位為毫升(mL)；
m-試樣質(zhì)量，單位為克(g)。 以上的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的范圍進 行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計精神的前提下，本領(lǐng)域普通工程技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方 案作出的各種變形和改進，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書確定的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
一種番茄紅素的制備方法，包括如下步驟1)番茄打漿，漿液離心，離心獲得的沉淀干燥后進行研磨，得到番茄樣品；2)所述番茄樣品裝入萃取釜，萃取釜通入超臨界二氧化碳流體進行超臨界二氧化碳萃取，減壓至3.5-5.0Mpa獲得番茄紅素；所述超臨界二氧化碳萃取分兩步，第一步萃取時所述萃取釜的溫度為40-70℃，壓力為10-30Mpa；第二步萃取時所述萃取釜的溫度為50-80℃，壓力為15-35Mpa。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述第二步萃取的溫度高于所述第 一步萃取的溫度至少5 °C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述第二步萃取的壓力與所述第一 步萃取的壓力不同。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一所述的制備方法，其特征在于所述萃取釜中加入低級 醇，所述低級醇與所述番茄的質(zhì)量比為(3-5) 100。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述超臨界二氧化碳的體積與番茄 的質(zhì)量比為(10-20)L Ikgo
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述第一步萃取的時間為1小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述第二步萃取的時間為1小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于所述低級醇為乙醇或甲醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種番茄紅素的制備方法，該方法包括如下步驟1)番茄打漿，漿液離心，離心獲得的沉淀干燥后進行研磨，得到番茄樣品；2)所述番茄樣品裝入萃取釜，萃取釜通入超臨界二氧化碳流體進行超臨界二氧化碳萃取，減壓至3.5-5.0MPa獲得番茄紅素；所述超臨界二氧化碳萃取分兩步，第一步萃取時所述萃取釜的溫度為40-70℃，壓力為10-30MPa；第二步所述萃取釜的溫度為50-80℃，壓力為15-35MPa。本發(fā)明的番茄紅素的制備方法，不使用有機溶劑、萃取效率大大提高，可獲得純度較高的番茄紅素。
文檔編號C09B61/00GK101838178SQ201010104650
公開日2010年9月22日 申請日期2010年2月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月2日
發(fā)明者王芳 申請人:煙臺開發(fā)區(qū)綠源生物工程有限公司