專利名稱：：一種毛用橙色活性染料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種毛用活性染料及其制備方法，特別是涉及一種毛用橙色活性染料及其制備方法。
背景技術(shù)：
：現(xiàn)在一般染羊毛、羊絨、所用染料均為酸性染料、酸性媒介染料和金屬絡(luò)合染料。由于用這些種類染料所染的物料，牢度均欠佳，色光不很艷麗，而且還會給環(huán)保造成麻煩。進入21世紀，由于環(huán)境生態(tài)的制約，對于上色率、固色率以及染色廢水的要求越來越高。酸性染料已不能再滿足時代的發(fā)展。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一個能減少環(huán)境污染，所需原料成本低，產(chǎn)品溶解度高，而且色澤鮮艷，應用性能優(yōu)異，使用方便，適用性強的毛用橙色活性染料及其制備方法。
發(fā)明內(nèi)容為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種毛用橙色活性染料，該毛用橙色活性染料是具有如下通式(I)結(jié)構(gòu)的化合物,R10H其中&為H，烷基、烷氧基或S03M;R2為H，烷基或烷氧基；R3為C0CHBrCH2Br;Z為S02C2H40S03M;M為H或堿金屬；優(yōu)選地，其中烷基為CH3或CH2CH3，烷氧基為0CH3或0CH2CH3，M為堿金屬；更優(yōu)選地，烷基為CH3，烷氧基為0CH3，M為Na金屬；上述結(jié)構(gòu)式(I)的染料化合物的制備方法包括如下步驟a、J酸的溶解用氫氧化鈉溶液調(diào)J酸溶液的pH為6.5-7.0，調(diào)整溶液的質(zhì)量/體積濃度為7.5%，得J酸溶液；b、縮合反應調(diào)整J酸溶液質(zhì)量/體積濃度為6%，用碳酸氫鈉維持pH=66.5，在溫度5l(TC，用時4060分鐘，加入2，3-二溴丙酰氯和丙酮混合液，反應1-3小時，得縮合液。c、重氮化反應將如下通式(ii)的化合物溶解于水中，調(diào)節(jié)溶液溫度小于ot:，用鹽酸保持溶液的PH小于2，快速加入亞硝酸鈉，保持溫度05t:反應1-3小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液，其中&、R2和Z的含義同上面的定義。d、偶合反應將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，維持溫度10-30°C，維持pH=5-8，反應3-5小時得偶合液。e、中和反應將偶合液用鹽酸溶液調(diào)整至pH=6-6.5，攪拌10_20分鐘。f、干燥將e步驟的溶液噴霧干燥得式(I)化合物。優(yōu)選地，上述結(jié)構(gòu)式(I)的染料化合物的制備方法包括如下步驟a、J酸的溶解用水溶解J酸，然后用氫氧化鈉溶液調(diào)pH二6.5-7，使物料溶解、澄清，調(diào)整溶液的質(zhì)量/體積濃度為7.5%，得J酸溶液；b、縮合反應在溫度57t:下，調(diào)整J酸溶液質(zhì)量/體積濃度為6%，用碳酸氫鈉維持pH=66.5，在溫度5l(TC保持4060分鐘，然后加入2，3-二溴丙酰氯和丙酮混合液，維持溫度5l(TC和pH值66.5，反應1-3小時，得縮合液。c、重氮化反應將如下通式(II)的化合物溶解于水中，加入鹽酸，調(diào)節(jié)溶液溫度小于0°C，保持溶液的pH小于2，快速加入亞硝酸鈉，保持溫度05t:反應1-3小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液，其中&、R2和Z的含義同上面的定義。d、偶合反應將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，用碳酸鈉調(diào)pH=7，升溫到l(TC，維持溫度10-30°C，維持pH=5-8，反應3-5小時得偶合液。6e、中和反應將偶合液用鹽酸溶液調(diào)整至pH=6-6.5，攪拌10-20分鐘。f、干燥將e步驟的溶液噴霧干燥得式(I)化合物。更優(yōu)選地，上述結(jié)構(gòu)式(I)的染料化合物的制備方法包括如下步驟a、J酸的溶解向燒杯中加水，然后加入100%J酸，攪拌下用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=6.5_7，使物料溶解，澄清，調(diào)整溶液的體積，使溶液的質(zhì)量/體積濃度為7.5%的J酸溶液。b、縮合反應用直接冰和水調(diào)整J酸溶液溫度至57°C，調(diào)整溶液體積濃度為6%，然后用碳酸氫鈉維持pH=66.5，用直接冰維持溫度5l(TC，用時4060分鐘，將相當摩爾數(shù)質(zhì)量的2，3-二溴丙酰氯和丙酮混合液加入，維持溫度5l(TC和pH值66.5，反應1_3小時，得縮合液。c、重氮化反應在燒杯中加水，然后加入如下結(jié)構(gòu)式(II)的化合物，攪拌10-20分鐘。將30%鹽酸溶液加入，用直接冰調(diào)整溶液溫度小于0°C，調(diào)整質(zhì)量/體積濃度為5.5%，在反應溶液確保pH值小于2的條件下，將相當摩爾數(shù)質(zhì)量的30%亞硝酸納溶液快速加入，維持溫度05t:，反應1-3小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液，<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>其中&、R2和Z的含義同上面的定義。d、偶合反應將c步驟得到的重氮液加入到b步驟到的縮合液中，用碳酸鈉調(diào)pH=7，升溫到l(TC，維持溫度10-30°C，維持pH=5-8，反應3-5小時。e、中和反應將偶合反應液用30%鹽酸溶液調(diào)整至pH=6-6.5，攪拌10_20分鐘。f、干燥將e步驟的色液加入到料液預熱器中，調(diào)整好噴霧塔進口溫度進行噴霧干燥，得到產(chǎn)品。J酸是2-氨基-5-萘酚-7-磺酸或6-氨基_1_萘酚_3_磺酸的簡稱。其結(jié)構(gòu)式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>優(yōu)選地，上述結(jié)構(gòu)式(II)的化合物為對位酯、間位酯、鄰甲氧基間位酯、克利西丁對位酯，磺化對位酯或2，5-二甲氧基對位酯。具體地，上述結(jié)構(gòu)式(II)的化合物分別為對位酯又稱對(e-硫酸酯乙基砜)苯胺，乙烯砜硫酸酯，4-硫酸乙酯砜基苯胺，對-13_羥基乙砜苯胺硫酸酯或?qū)?P_羥基乙砜苯胺硫酸酯，其結(jié)構(gòu)式如下NH2S02CH2CH2OS03H間位酯是間(e-硫酸酯乙基砜基)苯胺的簡稱，其結(jié)構(gòu)式如下下H2N'v、S03CH2CH2OS03H鄰甲氧基間位酯的化學名為2-甲氧基-5-P-乙基砜基硫酸酯苯胺其結(jié)構(gòu)式如CH30H2NS03CH2CH2OS03H克利西丁對位酯(ParaCresidineBase)的CAS登機號為21635-69-8?；腔瘜ξ货サ幕瘜W名為4-13-乙基砜基硫酸酯苯胺_2-磺酸，其結(jié)構(gòu)式如下叫S03HS02CH2CH2OS03H2，5-二甲氧基對位酯的化學名為2，5-二甲氧基-4-e-乙基砜基硫酸酯苯胺，CAS登機號為26672-24-2，結(jié)構(gòu)式如下押2OCH3H3COS02CH2CH2OS03H8上述方法和下文實施例的方法中，質(zhì)量/體積濃度的單位為克/毫升(g/ml)或千克/升(kg/L)。上述方法中所用到的各種原料物質(zhì)都是能夠從市場上購買得到的。本發(fā)明制備的化合物的使用和制備能夠減少環(huán)境污染，所需原料成本低，產(chǎn)品溶解度高，色澤鮮艷，應用性能優(yōu)異，使用方便，是一種適用性強的毛用橙色活性染料。具體實施例方式下面的實施例只是對本發(fā)明的技術(shù)方案的解釋，并不對本發(fā)明的技術(shù)方案和保護范圍形成任何的限制。實施例1a、J酸的溶解向500毫升燒杯中加水200毫升，然后加入100%J酸23.9克，攪拌下用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=6.5-7.0，使物料溶解，澄清，調(diào)整溶液的體積為319毫升，使溶液的質(zhì)量/體積濃度為7.5%，得J酸溶液。b、縮合反應用直接冰和水調(diào)整J酸溶液溫度至57°C，調(diào)整溶液質(zhì)量/體積濃度為6%，然后伴隨96%碳酸氫鈉維持pH=66.5，用直接冰維持溫度5l(TC，用時50分鐘，將100%的2，3-二溴丙酰氯32.6克和丙酮混合液加入，維持溫度5l(TC和pH值66.5，反應2小時得縮合液。c、重氮化反應在800毫升燒杯中加水200毫升，然后將100%對位酯28.1克加入，攪拌15分鐘。再將15.8克30%鹽酸溶液加入，用直接冰調(diào)整溶液溫度小于ot:，調(diào)整質(zhì)量/體積濃度為5.5%，在反應溶液確保pH值小于2的條件下，將100%亞硝酸鈉7.04克，配成30%亞硝酸鈉溶液快速加入，維持溫度05t:，反應2小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液d、偶合反應將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，用96%碳酸鈉調(diào)pH=7，升溫到20°C，維持溫度20-30°C，維持pH=7-7.5，反應4小時。e、中和反應將偶合反應液用30%鹽酸溶液調(diào)整至pH=6-6.5，攪拌15分鐘。f、干燥將e步驟的色液加入到料液預熱器中，調(diào)整好噴霧塔進口溫度進行噴霧干燥。得下式結(jié)構(gòu)的橙色染料。MD3S0H4C，~〈O〉~N=NNa03:0II冊-C一CH-CH2BrBr實施例2a、J酸的溶解向500毫升燒杯中加水200毫升，然后加入100%J酸23.9克，攪拌下用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=6.5-7，使物料溶解，澄清。調(diào)整溶液的體積為319毫升。使溶液的質(zhì)量/體積濃度為7.5%b、縮合反應用直接冰和水調(diào)整J酸溶液溫度至57°C，調(diào)整溶液質(zhì)量/體積濃度為6%，然后伴隨96%碳酸氫鈉維持pH=66.5，用直接冰維持溫度5l(TC，用時50分鐘，將100%的2，3-二溴丙酰氯32.6克和丙酮混合液加入，維持溫度5l(TC和pH值66.5，反應2小時得縮合液。c、重氮化反應在800毫升燒杯中加水200毫升，然后將100%間位酯28.1克加入，攪拌15分鐘。再將15.8克30%鹽酸溶液加入。用直接冰調(diào)整溶液溫度小于0°C，調(diào)整質(zhì)量/體積濃度為5.5%，在反應溶液確保pH值小于2的條件下，將100%亞硝酸鈉7.04克，配成30%亞硝酸鈉溶液快速加入。維持溫度O5t:，反應2小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液d、偶合反應將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，用96%碳酸鈉調(diào)pH=7，升溫到20°C，維持溫度20-30°C，維持pH=7-7.5，反應4小時。e、中和反應將偶合反應液用30%鹽酸溶液調(diào)整至pH=6-6.5，攪拌15分鐘。f、干燥將e步驟的色液加入到料液預熱器中，調(diào)整好噴霧塔進口溫度進行噴霧干燥。得下式結(jié)構(gòu)的橙色染料OHBrBr實施例3a、J酸的溶解向500毫升燒杯中加水200毫升，然后加入100%J酸23.9克，攪拌下用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=6.5-7，使物料溶解，澄清。調(diào)整溶液的體積為319毫升。使溶液的質(zhì)量/體積濃度為7.5%b、縮合反應用直接冰和水調(diào)整J酸溶液溫度至57°C，調(diào)整溶液質(zhì)量/體積濃度為6%，然后伴隨96%碳酸氫鈉維持pH=66.5，用直接冰維持溫度5l(TC，用時50分鐘，將100%的2，3-二溴丙酰氯32.6克和丙酮混合液加入，維持溫度5l(TC和ffl值66.5，反應2小時得縮合液。10c、重氮化反應在800毫升燒杯中加水200毫升，然后將100%2-甲氧基_5_P-乙基砜基硫酸酯苯胺31.1克加入，攪拌15分鐘。再將15.8克30%鹽酸溶液加入。用直接冰調(diào)整溶液溫度小于0°C，調(diào)整質(zhì)量/體積濃度為5.5%，在反應溶液確保pH值小于2的條件下，將100%亞硝酸鈉7.04克，配成30%亞硝酸鈉溶液快速加入。維持溫度05°C，反應2小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液d、偶合反應將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，用96%碳酸鈉調(diào)pH=7，升溫到20°C，維持溫度20-30°C，維持pH=7-7.5，反應4小時。e、中和反應將偶合反應液用30%鹽酸溶液調(diào)整至pH=6-6.5，攪拌15分鐘。f、干燥將e步驟的色液加入到料液預熱器中，調(diào)整好噴霧塔進口溫度進行噴霧干燥。得下式結(jié)構(gòu)的橙色染料,0CH3ohNa03S0H4c，n=nNa03S0II,nh-c—ch-ch2BrBr實施例4a、J酸的溶解向500毫升燒杯中加水200毫升，然后加入100%J酸23.9克，攪拌下用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=6.5-7，使物料溶解，澄清。調(diào)整溶液的體積為319毫升。使溶液的質(zhì)量/體積濃度為7.5%b、縮合反應用直接冰和水調(diào)整J酸溶液溫度至57°C，調(diào)整溶液質(zhì)量/體積濃度為6%，然后伴隨96%碳酸氫鈉維持pH=66.5，用直接冰維持溫度5l(TC，用時50分鐘，將100%的2，3-二溴丙酰氯32.6克和丙酮混合液加入，維持溫度5l(TC和pH值66.5，反應2小時得縮合液。c、重氮化反應在800毫升燒杯中加水200毫升，然后將100%克利西丁對位酯32.5克加入，攪拌15分鐘。再將15.8克30%鹽酸溶液加入。用直接冰調(diào)整溶液溫度小于Ot:，調(diào)整質(zhì)量/體積濃度為5.5%，在反應溶液確保pH值小于2的條件下，將100%亞硝酸鈉7.04克，配成30%亞硝酸鈉溶液快速加入。維持溫度05°C，反應2小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液d、偶合反應將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，用96%碳酸鈉調(diào)pH=7，升溫到20°C，維持溫度20-30°C，維持pH=7-7.5，反應4小時。e、中和反應將偶合反應液用30%鹽酸溶液調(diào)整至pH=6-6.5，攪拌15分鐘。f、干燥將e步驟的色液加入到料液預熱器中，調(diào)整好噴霧塔進口溫度進行噴霧干燥。得下式結(jié)構(gòu)的橙色染料BrBr實施例5a、J酸的溶解向500毫升燒杯中加水200毫升，然后加入100%J酸23.9克，攪拌下用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=6.5-7，使物料溶解，澄清。調(diào)整溶液的體積為319毫升。使溶液的質(zhì)量/體積濃度為7.5%b、縮合反應用直接冰和水調(diào)整J酸溶液溫度至57°C，調(diào)整溶液質(zhì)量/體積濃度為6%，然后伴隨96%碳酸氫鈉維持pH=66.5，用直接冰維持溫度5l(TC，用時50分鐘，將100%的2，3-二溴丙酰氯32.6克和丙酮混合液加入，維持溫度5l(TC和pH值66.5，反應2小時得縮合液。c、重氮化反應在800毫升燒杯中加水200毫升，然后將100%磺化對位酯36.1克加入，攪拌15分鐘。再將15.8克30%鹽酸溶液加入。用直接冰調(diào)整溶液溫度小于0°C，調(diào)整質(zhì)量/體積濃度為5.5X，在反應溶液確保pH值小于2的條件下，將100%亞硝酸鈉7.04克，配成30%亞硝酸鈉溶液快速加入。維持溫度05°C，反應2小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液d、偶合反應將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，用96%碳酸鈉調(diào)pH=7，升溫到20°C，維持溫度20-30°C，維持pH=7-7.5，反應4小時。e、中和反應將偶合反應液用30%鹽酸溶液調(diào)整至pH=6-6.5，攪拌15分鐘。f、干燥將e步驟的色液加入到料液預熱器中，調(diào)整好噴霧塔進口溫度進行噴霧干燥。得下式結(jié)構(gòu)的橙色染料,S03NaNaO，4C202SN=NNa03S0'NH-C—CH-CH2BrBr實施例6a、J酸的溶解向500毫升燒杯中加水200毫升，然后加入100%J酸23.9克，攪拌下用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=6.5-7，使物料溶解，澄清。調(diào)整溶液的體積為319毫升。使溶液的質(zhì)量/體積濃度為7.5%b、縮合反應用直接冰和水調(diào)整J酸溶液溫度至57°C，調(diào)整溶液質(zhì)量/體積濃度為6%，然后伴隨96%碳酸氫鈉維持pH=66.5，用直接冰維持溫度5l(TC，用時50分鐘，將100%的2，3-二溴丙酰氯32.6克和丙酮混合液加入，維持溫度5l(TC和pH值66.5，反應2小時得縮合液。c、重氮化反應在800毫升燒杯中加水200毫升，然后將100%2，5_二甲氧基對位酯34.1克加入，攪拌15分鐘。再將15.8克30%鹽酸溶液加入。用直接冰調(diào)整溶液溫度小于Ot:，調(diào)整質(zhì)量/體積濃度為5.5X，在反應溶液確保pH值小于2的條件下，將100%亞硝酸鈉7.04克，配成30%亞硝酸鈉溶液快速加入。維持溫度05°C，反應2小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液d、偶合反應將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，用96%碳酸鈉調(diào)pH=7，升溫到20°C，維持溫度20-30°C，維持pH=7-7.5，反應4小時。e、中和反應偶合反應液用30%鹽酸溶液調(diào)整至pH=6-6.5，攪拌15分鐘。f、干燥將e步驟的色液加入到料液預熱器中，調(diào)整好噴霧塔進口溫度進行噴霧干燥。得下式結(jié)構(gòu)的橙色染料PCH30HNaO鄰H4C，0'NH-C—CH-CH2BrBr本發(fā)明實施例1制備的毛用橙色活性染料應用性能如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>本發(fā)明的化合物及其制備方法已經(jīng)通過具體的實施例進行了描述。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本發(fā)明的內(nèi)容適當改變原料、工藝條件等環(huán)節(jié)來實現(xiàn)相應的其它目的，其相關(guān)改變都沒有脫離本發(fā)明的內(nèi)容，所有類似的替換和改動對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，都被視為包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。權(quán)利要求一種毛用橙色活性染料，該毛用橙色活性染料是具有如下通式(I)結(jié)構(gòu)的化合物其中R1為H，烷基、烷氧基或SO3M；R2為H，烷基或烷氧基；R3為COCHBrCH2Br；Z為SO2C2H4OSO3M；M為H或堿金屬。F2009102282016C0000011.tif2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的染料，其中烷基為CH3或CH^H3，烷氧基為0CH3或0CH2CH3，M為堿金屬。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的染料，其中烷基為CH3，烷氧基為0CH3，M為Na金屬。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的染料的制備方法，該方法包括如下步驟a、J酸的溶解用氫氧化鈉溶液調(diào)J酸溶液的pH為6.5-7.0，調(diào)整溶液的質(zhì)量/體積濃度為7.5%，得J酸溶液；b、縮合反應調(diào)整J酸溶液質(zhì)量/體積濃度為6%，用碳酸氫鈉維持pH=66.5，在溫度510°C，用時4060分鐘，加入2，3-二溴丙酰氯和丙酮混合液，反應1-3小時，得縮合液；c、重氮化反應將如下通式(ii)的化合物溶解于水中，調(diào)節(jié)溶液溫度小于ot:，用鹽酸保持溶液的pH小于2，快速加入亞硝酸鈉，保持溫度05t:反應1-3小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液，其中&、R2和Z的含義同權(quán)利要求1中的定義；d、偶合反應將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，維持溫度10-3(TC，維持pH=5-8，反應3-5小時得偶合液；e、中和反應將偶合液用鹽酸溶液調(diào)整至pH=6-6.5，攪拌10-20分鐘；f、干燥將e步驟的溶液噴霧干燥得式(I)化合物。NH-R35.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，該方法包括如下步驟a、J酸的溶解用水溶解J酸，然后用氫氧化鈉溶液調(diào)pH二6.5-7，使物料溶解、澄清，調(diào)整溶液的質(zhì)量/體積濃度為7.5%，得J酸溶液；b、縮合反應在溫度57t:下，調(diào)整J酸溶液質(zhì)量/體積濃度為6%，用碳酸氫鈉維持pH=66.5，在溫度5l(TC，用時4060分鐘，加入2，3-二溴丙酰氯和丙酮混合液，維持溫度5l(TC和pH值66.5，反應1-3小時，得縮合液；c、重氮化反應將如下通式(II)的化合物溶解于水中，加入鹽酸，調(diào)節(jié)溶液溫度小于ot:，保持溶液的pH小于2，快速加入亞硝酸鈉，保持溫度05t:反應1-3小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液，其中&、R2和Z的含義同權(quán)利要求1中的定義；d、偶合反應將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，用碳酸鈉調(diào)pH=7，升溫到l(TC，維持溫度10-30°C，維持pH=5-8，反應3-5小時得偶合液；e、中和反應將偶合液用鹽酸溶液調(diào)整至pH=6-6.5，攪拌10-20分鐘；f、干燥將e步驟的溶液噴霧干燥得式(I)化合物。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，該方法包括如下步驟a、J酸的溶解向燒杯中加水，然后加入100%J酸，攪拌下用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=6.5-7，使物料溶解，澄清，調(diào)整溶液的體積，使溶液的質(zhì)量/體積濃度為7.5%的J酸溶液；b、縮合反應用直接冰和水調(diào)整J酸溶液溫度至57t:，調(diào)整溶液體積濃度為6%，然后用碳酸氫鈉維持pH=66.5，用直接冰維持溫度5l(TC，用時4060分鐘，將相當摩爾數(shù)質(zhì)量的2，3-二溴丙酰氯和丙酮混合液加入，維持溫度5l(TC和pH值66.5，反應1_3小時，得縮合液；c、重氮化反應在燒杯中加水，然后加入如下結(jié)構(gòu)式(II)的化合物，攪拌10-20分鐘；將30%鹽酸溶液加入，用直接冰調(diào)整溶液溫度小于0°C，調(diào)整質(zhì)量/體積濃度為5.5%，在反應溶液確保pH值小于2的條件下，將相當摩爾數(shù)質(zhì)量的30%亞硝酸鈉溶液快速加入，維持溫度05°C，反應1-3小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液，<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>其中&、R2和Z的含義同權(quán)利要求1中的定義；d、偶合反應將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中，用碳酸鈉調(diào)pH=7，升溫到10°C，維持溫度10-30°C，維持pH=5-8，反應3-5小時;e、中和反應將偶合反應液用30%鹽酸溶液調(diào)整至pH=6-6.5，攪拌10-20分鐘；f、干燥將e步驟的色液加入到料液預熱器中，調(diào)整好噴霧塔進口溫度進行噴霧干燥，得到產(chǎn)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>7.根據(jù)權(quán)利要求4-6所述的方法，其中結(jié)構(gòu)式(II)的化合物為對位酯、間位酯、鄰甲氧基間位酯、克利西丁對位酯，磺化對位酯或2，5-二甲氧基對位酯。全文摘要本發(fā)明涉及一種毛用橙色活性染料及其制備方法，該毛用橙色活性染料是具有如下通式(I)結(jié)構(gòu)的化合物，其中R1為H，烷基、烷氧基或SO3M；R2為H，烷基或烷氧基；R3為COCHBrCH2Br；Z為SO2C2H4OSO3M；M為H或堿金屬。該染料的使用和制備能夠減少環(huán)境污染，所需原料成本低，產(chǎn)品溶解度高，色澤鮮艷，應用性能優(yōu)異，使用方便，是一鐘適用性強的毛用橙色活性染料。文檔編號C09B62/825GK101705014SQ20091022820公開日2010年5月12日申請日期2009年11月16日優(yōu)先權(quán)日2009年11月16日發(fā)明者蘇長湘,郝津來申請人:天津德凱化工股份有限公司