一種黑色活性染料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種黑色活性染料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]黑色活性染料特別是C.1.活性黑5是全球當(dāng)前應(yīng)用較廣，產(chǎn)量最大的品種，但烏黑度不夠，所以要達(dá)到深黑色，目前國內(nèi)外均采用以C.1.活性黑5為基礎(chǔ)，利用復(fù)配技術(shù)來得到，但C.1.活性黑5的λ max在590_600nm之間，實(shí)際上是一只藏青色染料，對拼烏黑度高的黑色染料總有一些美中不足之處。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種黑色活性染料，λ max在605_610nm之間，便于它和橙色、紅色組分拼混可得烏黑度高的黑色活性染料。
[0004]本發(fā)明涉及下式的活性染料:Z為SO2Y, Y為乙烯基或基團(tuán)CH2CH2U,并且U為堿性條件下可離去的基團(tuán)；z位置可以是間位或?qū)ξ?，M為氫、堿金屬或堿土金屬。
[0005]本發(fā)明的目的是通過采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:其制備方法是將對位或間位(β —羥乙基砜硫酸酯)苯胺加入至冰水混合物中，再加入鹽酸并于5-10°C加入亞硝酸鈉使其重氮化，在除去過量的亞硝酸后加入H酸，使其在10-15°C下使重氮鹽完全反應(yīng)得酸偶物；將4-氨基一 N-[3-(β -硫酸根合乙基磺?；?苯基]苯甲酸胺溶解并調(diào)節(jié)ΡΗ=7.1-7.3之間，然后加入亞硝酸鈉成混合物甲，在冰水混合物加入鹽酸并在0-15°C加入混合物甲，使其在5-20°C重氮化，除去過量的亞硝酸得重氮鹽懸浮液；將上述的重氮鹽懸浮液加入到酸偶物中，在PH=4.5-6.5干燥之
[0006]作為本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是:相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的活性染料有優(yōu)良的染色性能、勻染性，最大的吸收波長為Xmax在605-610nm之間較C.1.活性黑5的波長要長，更便于它和其它各組分染料有良好的配伍性和提升力，其染色織物更具有優(yōu)異的的烏黑度和染色的勻染性，固色率比C.1.活性黑S要高。
【具體實(shí)施方式】
[0007]例一:
[0008]1、酸偶
[0009]于燒杯中放冰水混合物IS 0ml，稱取對位或間位(β —羥乙基砜硫酸酯)苯胺100%的28.1克，加入并打漿2小時(shí)，加入30%的鹽酸12ml，于5-100。。加入100%的亞硝酸鈉6.9克的亞硝酸鈉溶液，控制在5-10°C下加入，加畢，維持溫度5-10°C和反應(yīng)液對淀粉碘化鉀試紙微蘭色反應(yīng)2小時(shí)，用少許氨基磺酸消除過量的亞硝酸，然后將折百的H酸34.1克加入到重氮液中，控制溫度10-15°C，攪拌4-6小時(shí)，重氮鹽消失為終點(diǎn)。
[0010]2、堿偶
[0011]于燒杯中加水350ml,稱取4-氨基一 N-[3-(β -硫酸根合乙基磺?；?苯基]苯甲酸胺100%的40克，打漿I小時(shí)，攪拌下加入15%Na2C03溶液調(diào)節(jié)PH在6_7之間，使其全部溶解后，用少許15%純堿液調(diào)節(jié)PH在7.1-7.3之間，然后加入100%的亞硝酸鈉6.9克，攪勻備用。
[0012]于燒杯中加入冰水混合物100克，及工業(yè)鹽酸30ml，攪拌下將混合物加入，加入時(shí)間30分鐘，溫度在0-150C，加畢，控制淀粉碘化鉀試紙微蘭色，溫度5-20°C，反應(yīng)2小時(shí)，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得到重氮鹽懸浮液。
[0013]將上述的重氮鹽懸浮液加入到酸偶物中，攪拌均勻后控制溫度15_20°C加入Na2C03溶液，調(diào)PH在4.5-6.5之間，攪拌1}_3小時(shí)，直接噴干得下式之黑色染料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種黑色活性染料的制備方法，其特征是:它的一種結(jié)構(gòu)式如下:Z為SO2Y, Y為乙烯基或基團(tuán)CH2CH2U，并且U為堿性條件下可離去的基團(tuán)；Z位置可以是間位或?qū)ξ唬琈為氫、堿金屬或堿土金屬；其制備方法是將對位或間位(β —羥乙基砜硫酸酯)苯胺加入至冰水混合物中，再加入鹽酸并于5-10°C加入亞硝酸鈉使其重氮化，在除去過量的亞硝酸后加入H酸，使其在10_15°C下使重氮鹽完全反應(yīng)得酸偶物；將4-氨基一 Ν-[3-(β-硫酸根合乙基磺酰基)苯基]苯甲酸胺溶解并調(diào)節(jié)ΡΗ=7.1-7.3之間，然后加入亞硝酸鈉成混合物甲，在冰水混合物加入鹽酸并在0-15°C加入混合物甲，使其在5-20°C重氮化，除去過量的亞硝酸得重氮鹽懸浮液；將上述的重氮鹽懸浮液加入到酸偶物中，在PH=4.5-6.5干燥之。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種黑色活性染料的制備方法。其中結(jié)構(gòu)如下，Z為SO2Y,Y為乙烯基或基團(tuán)CH2CH2U，并且U為堿性條件下可離去的基團(tuán);Z位置可以是間位或?qū)ξ?，M為氫、堿金屬或堿土金屬。對位或間位(β一羥乙基砜硫酸酯)苯胺重氮化得到重氮鹽，與H酸酸性偶合，使其在10-15℃下使重氮鹽完全反應(yīng)得酸偶物;然后與β一羥乙基砜硫酸酯苯胺重氮化進(jìn)行堿性偶合，脫鹽噴霧干燥之。本發(fā)明的活性染料有優(yōu)良的染色性能、勻染性，最大的吸收波長為λmax在605-610nm之間較C.I.活性黑5的波長要長，更便于它和其它各組分染料有良好的配伍性和提升力，其染色織物更具有優(yōu)異的的烏黑度和染色的勻染性，固色率比C.I.活性黑5要高。用于纖維織物，浸染、軋染。
【IPC分類】C09B62-513
【公開號】CN104650615
【申請?zhí)枴緾N201310595564
【發(fā)明人】楊繼群
【申請人】楊繼群
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月22日