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一種毛用紅色活性染料及其制備方法

文檔序號:3816814閱讀:303來源:國知局
專利名稱:一種毛用紅色活性染料及其制備方法
技術領域
本發(fā)明涉及一種毛用活性染料及其制備方法,特別是涉及一種毛用紅色活性染料
及其制備方法。
背景技術
現(xiàn)在一般染羊毛、羊絨、所用染料均為酸性染料、酸性媒介染料和金屬絡合染料。 由于用這些種類染料所染的物料,牢度均欠佳,色光不很艷麗,而且還會給環(huán)保造成麻煩。 進入21世紀,由于環(huán)境生態(tài)的制約,對于上色率、固色率以及染色廢水的要求越來越高。酸 性染料已不能再滿足時代的發(fā)展。 本發(fā)明所要解決的技術問題是,提供一個能減少環(huán)境污染,所需原料成本低,產(chǎn)品 溶解度高,而且色澤鮮艷,應用性能優(yōu)異,使用方便,適用性強的毛用紅色活性染料及其制 備方法。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術問題,本發(fā)明提供了-
染料是具有如下通式(I)結(jié)構(gòu)的化合物
-種毛用紅色活性染料,該毛用紅色活性
-0
NH-C^CH-CH2 Br Br

體積濃度為15%,
(I)
Na03S0H4C202S ,s、
上述結(jié)構(gòu)式(I)的染料化合物的制備方法包括如下步驟 a、H酸的溶解
用氫氧化鈉溶液調(diào)H酸溶液的pH為6. 5-7. O,調(diào)整溶液的質(zhì)』 得H酸溶液;
b、縮合反應 調(diào)整H酸溶液質(zhì)量/體積濃度為10% ,用碳酸氫鈉維持pH = 6 6. 5,在溫度5 l(TC,用時40 60分鐘,加入2,3-二溴丙酰氯和丙酮混合液,反應1-3小時,得縮合液。
c、重氮化反應 將鄰甲氧基間位酯溶解于水中,調(diào)節(jié)溶液溫度小于ot:,用鹽酸保持溶液的pH小 于2,快速加入亞硝酸鈉,保持溫度0 5t:反應1-3小時,用氨基磺酸消除過量的亞硝酸, d、偶合反應 將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中,維持溫度10-30°C ,維持pH
4=5-8,反應3-5小時得偶合液。
e、中和反應 將偶合液用鹽酸溶液調(diào)整至pH = 6-6. 5,攪拌10-20分鐘。
f、干燥 將e步驟的溶液噴霧干燥得式(I)化合物。 優(yōu)選地,上述結(jié)構(gòu)式(I)的染料化合物的制備方法包括如下步驟
a、H酸的溶解 用水溶解H酸,然后用氫氧化鈉溶液調(diào)pH二6.5-7,使物料溶解、澄清,調(diào)整溶液的 質(zhì)量/體積濃度為15 % ,得H酸溶液;
b、縮合反應 在溫度5 7t:下,調(diào)整H酸溶液質(zhì)量/體積濃度為10% ,用碳酸氫鈉維持pH = 6 6. 5,在溫度5 l(TC ,用時40 60分鐘,加入2, 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液,維持溫 度5 l(TC和pH值6 6. 5,反應1-3小時,得縮合液。
c、重氮化反應 將鄰甲氧基間位酯溶解于水中,加入鹽酸,調(diào)節(jié)溶液溫度小于0°C ,保持溶液的pH
小于2,快速加入亞硝酸鈉,保持溫度0 5t:反應1-3小時,用氨基磺酸消除過量的亞硝
酸,得重氮液, d、偶合反應 將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中,用碳酸鈉調(diào)pH = 7,升溫到 l(TC ,維持溫度10-30°C ,維持pH = 5-8,反應3-5小時得偶合液。
e、中和反應 將偶合液用鹽酸溶液調(diào)整至pH = 6-6. 5,攪拌10_20分鐘。
f、干燥 將e步驟的溶液噴霧干燥得式(I)化合物。 更優(yōu)選地,上述結(jié)構(gòu)式(I)的染料化合物的制備方法包括如下步驟
a、H酸的溶解 向燒杯中加水,然后加入100% H酸,攪拌下用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH = 6. 5_7, 使物料溶解,澄清,調(diào)整溶液的體積,使溶液的質(zhì)量/體積濃度為15%的H酸溶液。
b、縮合反應 用直接冰和水調(diào)整H酸溶液溫度至5 7°C ,調(diào)整溶液體積濃度為10% ,然后用碳 酸氫鈉維持pH = 6 6. 5,用直接冰維持溫度5 l(TC ,用時40 60分鐘,將相當摩爾數(shù) 質(zhì)量的2, 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液加入,維持溫度5 l(TC和pH值6 6. 5,反應1_3 小時,得縮合液。
c、重氮化反應 在燒杯中加水,然后加入鄰甲氧基間位酯,攪拌10-20分鐘。將30%鹽酸溶液加 入,用直接冰調(diào)整溶液溫度小于0°C ,調(diào)整質(zhì)量/體積濃度為5. 5% ,在反應溶液確保pH值 小于2的條件下,將相當摩爾數(shù)質(zhì)量的30%亞硝酸鈉溶液快速加入,維持溫度0 5t:,反 應1-3小時,用氨基磺酸消除過量的亞硝酸,得重氮液,
d、偶合反應
將C步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中,用碳酸鈉調(diào)pH = 7,升溫到 10°C ,維持溫度10-30°C ,維持pH = 5-8,反應3-5小時。 e、中和反應 將偶合反應液用30%鹽酸溶液調(diào)整至pH = 6-6. 5,攪拌10-20分鐘。 f、干燥 將e步驟的色液加入到料液預熱器中,調(diào)整好噴霧塔進口溫度進行噴霧干燥,得 到產(chǎn)品。 上述方法中,H酸是l-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸單鈉鹽的簡稱,其結(jié)構(gòu)式如下
鄰甲氧基間位酯的化學名為2-甲氧基-5-13 _乙基砜基硫酸酯苯胺其結(jié)構(gòu)式如

上述方法和下文實施例的方法中,質(zhì)量/體積濃度的單位為克/毫升(g/ml)或千 克/升(kg/L)。 上述方法中所用到的各種原料物質(zhì)都是能夠從市場上購買得到的。 本發(fā)明制備的化合物的使用和制備能夠減少環(huán)境污染,所需原料成本低,產(chǎn)品溶
解度高,色澤鮮艷,應用性能優(yōu)異,使用方便,是一種適用性強的毛用紅色活性染料。
具體實施例方式
下面的實施例只是對本發(fā)明的技術方案的解釋,并不對本發(fā)明的技術方案和保護 范圍形成任何的限制。
實施例1 [OO54] a、H酸的溶解 向500毫升燒杯中加水200毫升,然后加入100% H酸34. 1克,攪拌下用30%氫 氧化鈉溶液調(diào)pH = 6. 5-7,使物料溶解,澄清。調(diào)整溶液的體積為227毫升。使溶液的質(zhì)量 /體積濃度為15%
b、縮合反應 用直接冰和水調(diào)整H酸溶液溫度至5 7°C,調(diào)整溶液質(zhì)量/體積濃度為10%, 然后伴隨96%碳酸氫鈉維持pH = 6 6. 5,用直接冰維持溫度5 l(TC,用時50分鐘,將 100%的2, 3- 二溴丙酰氯32. 6克和丙酮混合液加入,維持溫度5 l(TC和pH值6 6. 5, 反應2小時得縮合液。
c、重氮化反應 在800毫升燒杯中加水200毫升,然后將100% 2_甲氧基_5_ P -乙基砜基硫酸酯 苯胺31. 1克加入,攪拌15分鐘。再將15. 8克30%鹽酸溶液加入。用直接冰調(diào)整溶液溫度 小于0°C ,調(diào)整質(zhì)量/體積濃度為5. 5% ,在反應溶液確保pH值小于2的條件下,將100%亞 硝酸鈉7. 04克,配成30%亞硝酸鈉溶液快速加入。維持溫度0 5°C,反應2小時,用氨基 磺酸消除過量的亞硝酸,得重氮液
d、偶合反應 將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中,用96%碳酸鈉調(diào)pH = 7, 升溫到20°C ,維持溫度20-30°C ,維持pH = 7-7. 5,反應4小時。
e、中和反應 將偶合反應液用30%鹽酸溶液調(diào)整至pH = 6-6. 5,攪拌15分鐘。
f、干燥 將e步驟的色液加入到料液預熱器中,調(diào)整好噴霧塔進口溫度進行噴霧干燥。得
下式結(jié)構(gòu)的紅色染料
本發(fā)明實施例1制備的毛用紅色活性染料應用性能如下表所示
染色缺絲度堿$責雜急洗煮呢狄1/31/190°CchwoCO干,、曰chwocoPAchwoCO
2%冬55"6100544"5冬54555455 本發(fā)明的化合物及其制備方法已經(jīng)通過具體的實施例進行了描述。本領域技術人 員可以借鑒本發(fā)明的內(nèi)容適當改變原料、工藝條件等環(huán)節(jié)來實現(xiàn)相應的其它目的,其相關 改變都沒有脫離本發(fā)明的內(nèi)容,所有類似的替換和改動對于本領域技術人員來說是顯而易 見的,都被視為包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種毛用紅色活性染料,該毛用紅色活性染料是具有如下通式(I)結(jié)構(gòu)的化合物F200910228596XC0000011.tif
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的染料的制備方法,該方法包括如下步驟a、 H酸的溶解用氫氧化鈉溶液調(diào)H酸溶液的pH為6. 5-7. 0,調(diào)整溶液的質(zhì)量/體積濃度為15% ,得 H酸溶液;b、 縮合反應調(diào)整H酸溶液質(zhì)量/體積濃度為10 % ,用碳酸氫鈉維持pH = 6 6. 5,在溫度5 l(TC,用時40 60分鐘,加入2, 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液,反應1-3小時,得縮合液;c、 重氮化反應將鄰甲氧基間位酯溶解于水中,調(diào)節(jié)溶液溫度小于Ot:,用鹽酸保持溶液的pH小于2, 快速加入亞硝酸鈉,保持溫度0 5t:反應1-3小時,用氨基磺酸消除過量的亞硝酸,得重氮 液,d、 偶合反應將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中,維持溫度10-30°C,維持pH = 5-8,反應3-5小時得偶合液;e、 中和反應將偶合液用鹽酸溶液調(diào)整至pH = 6-6. 5,攪拌10-20分鐘;f、 干燥將e步驟的溶液噴霧干燥得式(I)化合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,該方法包括如下步驟a、 H酸的溶解用水溶解H酸,然后用氫氧化鈉溶液調(diào)pH二6. 5-7,使物料溶解、澄清,調(diào)整溶液的質(zhì)量 /體積濃度為15 % ,得H酸溶液;b、 縮合反應在溫度5 7t:下,調(diào)整H酸溶液質(zhì)量/體積濃度為10%,用碳酸氫鈉維持pH = 6 6. 5,在溫度5 l(TC ,用時40 60分鐘,加入2, 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液,維持溫度 5 l(TC和pH值6 6. 5,反應1-3小時,得縮合液;c、 重氮化反應將鄰甲氧基間位酯溶解于水中,加入鹽酸,調(diào)節(jié)溶液溫度小于0°C ,保持溶液的pH小于 2,快速加入亞硝酸鈉,保持溫度0 5t:反應1-3小時,用氨基磺酸消除過量的亞硝酸,得重 氮液,d、 偶合反應將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中,用碳酸鈉調(diào)pH = 7,升溫到10°C ,維持溫度10-30°C ,維持pH = 5-8,反應3-5小時得偶合液;e、 中和反應將偶合液用鹽酸溶液調(diào)整至pH = 6-6. 5,攪拌10-20分鐘;f、 干燥將e步驟的溶液噴霧干燥得式(I)化合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法,該方法包括如下步驟a、 H酸的溶解向燒杯中加水,然后加入100% H酸,攪拌下用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH = 6. 5-7,使物 料溶解,澄清,調(diào)整溶液的體積,使溶液的質(zhì)量/體積濃度為15%的H酸溶液;b、 縮合反應用直接冰和水調(diào)整H酸溶液溫度至5 7°C ,調(diào)整溶液體積濃度為10% ,然后用碳酸氫 鈉維持pH = 6 6. 5,用直接冰維持溫度5 10°C ,用時40 60分鐘,將相當摩爾數(shù)質(zhì)量 的2, 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液加入,維持溫度5 l(TC和pH值6 6. 5,反應1_3小時, 得縮合液;c、 重氮化反應在燒杯中加水,然后加入鄰甲氧基間位酯,攪拌10-20分鐘;將30%鹽酸溶液加入,用 直接冰調(diào)整溶液溫度小于0°C ,調(diào)整質(zhì)量/體積濃度為5. 5% ,在反應溶液確保pH值小于2 的條件下,將相當摩爾數(shù)質(zhì)量的30%亞硝酸鈉溶液快速加入,維持溫度0 5t:,反應1-3 小時,用氨基磺酸消除過量的亞硝酸,得重氮液,d、 偶合反應將c步驟得到的重氮液加入到b步驟得到的縮合液中,用碳酸鈉調(diào)pH = 7,升溫到 10°C ,維持溫度10-30°C ,維持pH = 5-8,反應3-5小時;e、 中和反應將偶合反應液用30%鹽酸溶液調(diào)整至pH = 6-6. 5,攪拌10-20分鐘;f、 干燥將e步驟的色液加入到料液預熱器中,調(diào)整好噴霧塔進口溫度進行噴霧干燥,得到產(chǎn)
全文摘要
本發(fā)明涉及一種毛用紅色活性染料及其制備方法,該毛用紅色活性染料是具有如下通式(I)結(jié)構(gòu)的化合物,該染料的使用和制備能夠減少環(huán)境污染,所需原料成本低,產(chǎn)品溶解度高,色澤鮮艷,應用性能優(yōu)異,使用方便,是一種適用性強的毛用紅色活性染料。
文檔編號C09B62/825GK101705019SQ20091022859
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月16日
發(fā)明者張興華, 蘇長湘 申請人:天津德凱化工股份有限公司
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