專利名稱：三價銪離子激活的球形發(fā)光材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于三價銪離子激活的球形發(fā)光材料及其制備方法。
本發(fā)明選擇釔鋁石榴石Y3Al5O12、釩酸釔YVO4、氧化釔Y2O3和硼酸釔YBO3作為基質，選擇三價銪為激活離子，以金屬硝酸鹽及氧化物等為原料，用檸檬酸和聚乙二醇作添加劑，用一種噴霧干燥裝置制備出球形前軀體超微粉，然后在一定溫度下燒結制備出摻雜三價銪離子的發(fā)光材料。此類發(fā)光材料制備方便，具有均勻的球形形貌，尺寸大小可控，并且具有良好的光致發(fā)光性能。
本發(fā)明制備的球形發(fā)光材料其化學表達式為(Y1-aEua)3Al5O12，(Y1-bEub)VO4，(Y1-cEuc)BO3，(Y1-dEud)2O3其中0＜a≤0.1；0＜b≤0.1；0＜c≤0.1；0＜d≤0.1；本發(fā)明所使用的原料為99.99％的Y2O3和Eu2O3；分析純的Al(NO3)3·9H2O，NH4VO3，HBO3，HNO3，所用添加劑為分析純的檸檬酸C6H8O7·H2O和分子量為10000的化學純的聚乙二醇(PEG)。
制備過程是在加熱，低于100℃的條件下，按化學計量將所需稀土氧化物原料用硝酸溶解，調節(jié)pH值＞3后，YAG體系為Al(NO3)3·9H2O，YVO4體系為NH4VO3，YBO3體系為HBO3并混合均勻，然后向此溶液中加入檸檬酸和聚乙二醇，按摩爾比加入檸檬酸/金屬離子＝2∶1；聚乙二醇的添加量為0.02g/ml充分攪拌使混合均勻，用去離子水稀釋配制成濃度為0.01-0.4M的溶液，保持攪拌一小時后，將此溶液用噴霧干燥儀進行噴霧干燥，得到前驅體粉末；將所得前驅體粉末放于馬福爐中，在1000-1200℃溫度下燒結4-10小時，得到球形發(fā)光材料。
本發(fā)明制備的發(fā)光材料為單獨摻雜三價銪離子的具有球形形貌的材料，該類發(fā)光材料顆粒尺寸可控在1-3微米，大小均勻，并且可以通過改變反應條件來調節(jié)其顆粒形貌，在紫外燈照射下室溫即可觀察到明顯橙紅色或紅色可見光。工藝過程簡單，合成方便，原料易得，發(fā)光性能良好。
具體實施例方式
實施例1Y2.97Al5O12:0.03Eu3+球形發(fā)光材料室溫下，將1.485mmol Y2O3和0.15mmol Eu2O3在4mlHNO3中加熱溶解，調節(jié)pH值＞3，冷卻后加入5mmol Al(NO3)3·9H2O，然后向此溶液中加入一定比例的檸檬酸(與金屬離子的比例是2∶1)和一定量的聚乙二醇(添加量為5g/50ml)，加去離子水稀釋，配制成濃度為0.06M的溶液。保持攪拌一小時后，將此溶液用噴霧干燥儀進行干燥，得到前驅體粉末。將所得前驅體粉末放于馬福爐中，在1100℃下燒結4小時。所得發(fā)光材料為球形，平均粒徑大小為1-2微米，在230nm紫外光激發(fā)下，發(fā)出橙紅色可見光。
實施例2Y0.93VO4:0.07Eu3+球形發(fā)光材料室溫下，將0.465mmol Y2O3和0.035mmol Eu2O3用2ml HNO3加熱溶解，調節(jié)pH值＞3，冷卻后加入1mmol NH4VO3，然后向此溶液中加入一定比例的檸檬酸(與金屬離子的比例是3∶1)和一定量的聚乙二醇(添加量為1g/50ml)，加去離子水稀釋，配制成濃度為0.3M的溶液。將此溶液用噴霧干燥儀進行干燥，得到前驅體粉末。將所得前驅體粉末放于馬福爐中，在1000℃下燒結6小時。所得發(fā)光材料為球形，平均粒徑大小為1-2微米，在254nm或365nm紫外光激發(fā)下，發(fā)出紅色可見光。
實施例3Y0.9BO3:0.1Eu室溫下，將0.45mmol Y2O3和0.05mmol Eu2O3用2ml HNO3加熱溶解，調節(jié)pH值＞3，冷卻后加入1mmol HBO3，然后向此溶液中加入一定比例的檸檬酸(與金屬離子的比例是2∶1)和一定量的聚乙二醇(添加量為2g/50ml)，加去離子水稀釋，配制成濃度為0.02M的溶液。將此溶液用噴霧干燥儀進行干燥，得到前驅體粉末。將所得前驅體粉末放于馬福爐中，在1000℃下燒結7小時。所得發(fā)光材料為球形，平均粒徑大小為1-3微米，在240nm激發(fā)下，發(fā)出橙紅色可見光。
實施例4Y0.95O3:0.05Eu室溫下，將0.475mmol Y2O3和0.025mmol Eu2O3用2ml HNO3加熱溶解，調節(jié)pH值＞3，冷卻后向此溶液中加入一定比例的檸檬酸(與金屬離子的比例是3∶1)和一定量的聚乙二醇(添加量為2g/50ml)，加去離子水稀釋，配制成濃度為0.1M的溶液。將此溶液用噴霧干燥儀進行干燥，得到前驅體粉末。將所得前驅體粉末放于馬福爐中，在1200℃下燒結8小時。所得發(fā)光材料為球形，平均粒徑大小為1-3微米，在256nm激發(fā)下，發(fā)出紅色可見光。
權利要求
1.一類三價銪離子激活的球形發(fā)光材料，其化學表達式為(Y1-aEua)3Al5O12，(Y1-bEub)VO4，(Y1-cEuc)BO3，(Y1-dEud)2O3其中0＜a≤0.1；0＜b≤0.1；0＜c≤0.1；0＜d≤0.1。
2.如權利要求1所述的三價銪離子激活的球形發(fā)光材料，其特征在于YAG體系為Al(NO3)3·9H2O，YVO4體系為NH4VO3，YBO3體系為HBO3。
3.一種三價銪離子激活的球形發(fā)光材料的制備方法，其特征在于用檸檬酸和聚乙二醇作添加劑，制備過程在加熱，低于100℃的條件下，按化學計量將稀土氧化物原料用硝酸溶解，調節(jié)pH值＞3后，按摩爾比加入檸檬酸/金屬離子＝2∶1，聚乙二醇的添加量為0.02g/ml充分攪拌使混合均勻，用去離子水稀釋配制成濃度為0.01-0.4M的溶液，保持攪拌一小時后，將此溶液用噴霧干燥儀進行干燥，得到前驅體粉末，將所得前驅體粉末放于馬福爐中，在1000-1200℃下燒結6-10小時得到球形發(fā)光材料。
全文摘要
本發(fā)明屬于三價銪離子激活的球形發(fā)光材料及其制備方法，選擇釔鋁石榴石Y
文檔編號C09K11/77GK1468935SQ03142880
公開日2004年1月21日 申請日期2003年6月16日 優(yōu)先權日2003年6月16日
發(fā)明者林君, 周永慧, 王列松, 林 君 申請人:中國科學院長春應用化學研究所