專利名稱：一種有機化蒙脫土的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種蒙脫土的制備方法，特別涉及蒙脫土的有機化處理的方法。
蒙脫土由于具有的特殊結(jié)構(gòu)以及低廉的價格等原因，因此已經(jīng)被廣泛地應用于塑料加工領(lǐng)域、化妝品、以及涂料領(lǐng)域。但是，作為一種無機物，其與有機物的親和力不強，這就大大降低了其使用價值。因此，蒙脫土的有機化處理成了人們研究的熱門，目前，對蒙脫土進行有機化改性所用的有機物主要是烷基類季胺鹽，比如十二烷基三甲基溴化胺、十六烷基三甲基溴化胺、十八烷基三甲基溴化胺等[武保華等；石油化工；P153-156，VOL28，No.3；1999][劉綱勇等；日用化學工業(yè)，P10-13，No.6；2001]。上述文獻公開的技術(shù)均采用單一有機物，制備的有機化蒙脫土層間距離小，熱穩(wěn)定性差，同時由于烷基類季胺鹽與某些聚合物的親和力不強，因此，不能滿足制備聚酯/蒙脫土納米材料領(lǐng)域的需要。
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是公開一種有機化蒙脫土的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的熱穩(wěn)定性差、與聚合物的親和力差，蒙脫土在有機物中的分散性不夠能理想的缺陷。
本發(fā)明的技術(shù)方案本發(fā)明的方法包括如下步驟將蒙脫土、烷基季胺鹽、聚乙二醇、乙醇、無機酸和水的混合物在60～90℃的條件下加熱0.5～6小時，然后從溶液中收集有機化蒙脫土。
其中各個組分的重量份數(shù)為[A]蒙脫土3％-6％[B]烷基季胺鹽0.6％-3％[C]聚乙二醇 15％-20％[D]乙醇 30％-48％[E]無機酸0.3％-0.6％[F]水30％-48％所述及的烷基季胺鹽為具有以下結(jié)構(gòu)通式的化合物R-N(CH3)3R’其中R為含有C12～18的烷基，R’為溴原子或者氯原子，優(yōu)選的烷基季胺鹽為十二烷基三甲基溴化胺、十二烷基三甲基氯化胺、十六烷基三甲基溴化胺、十六烷基三甲基氯化胺、十八烷基三甲基溴化胺或十八烷基三甲基氯化胺中的一種或一種以上。
所述及的聚乙二醇的平均分子量為100～10000，隨著平均分子量的遞增，從無色液體至淡黃色蠟狀固體、溶于水、乙醇和許多有機溶劑、性能穩(wěn)定、有效使用期長。
所述及的無機酸優(yōu)選鹽酸、硫酸、磷酸或硝酸。
經(jīng)過對已有技術(shù)的分析與以及采用大量的試驗，本發(fā)明采用烷基類季胺鹽與聚乙二醇進行復配，將復配劑作為有機改性劑對蒙脫土進行有機化處理，通過熱失重分析發(fā)現(xiàn)制備的有機化蒙脫土的有機物含量達到20％以上，通過X射線衍射分析發(fā)現(xiàn)蒙脫土的層間距離得到了增大。
本發(fā)明的優(yōu)點是采用的烷基類季胺鹽與聚乙二醇復配劑制備的有機化蒙脫土由于在蒙脫土中增加了聚乙二醇，因此賦予了這類有機化蒙脫土一些功能性，使得這類有機化蒙脫土與含有極性基團的有機物的親和力增強了；同時，聚乙二醇是一種親水性分散劑，由于通過改性其已經(jīng)進入到蒙脫土中，這就大大增加了蒙脫土在有機物中的分散性，使得蒙脫土很好地分散在有機物中；此外，采用烷基類季胺鹽與聚乙二醇復配劑制備的有機化蒙脫土的層間距離大，使之更好地應用于制備聚合物/蒙脫土納米材料領(lǐng)域。
本發(fā)明制備的有機化蒙脫土可以應用在塑料加工領(lǐng)域、納米材料的制備領(lǐng)域以及化妝品領(lǐng)域和涂料領(lǐng)域。
實施例1首先配制體積比為1∶1的乙醇水混合液1升備用。將4克十六烷基三甲基溴化胺與50毫升聚乙二醇混合攪拌均勻后，倒入100毫升的乙醇/水混合液中，然后滴加1毫升的鹽酸，室溫下攪拌10分鐘，配制成A溶液。將10克蒙脫土倒入100毫升的乙醇/水混合液中，室溫下攪拌10分鐘，配制成B溶液。將A溶液與B溶液倒入500毫升的三頸瓶中，加入乙醇/水溶液至300毫升處。然后將三頸瓶置于80℃的水浴加熱4小時，并不停地攪拌，接著將產(chǎn)物經(jīng)過冷卻-過濾-洗滌過程三次，然后將洗滌好的產(chǎn)物置于120℃烘箱中，烘8小時，將烘干的有機化蒙脫土進行研磨，即獲得粉狀的有機化蒙脫土。
對比例1首先配制體積比為1∶1的乙醇水混合液1升備用。將10克蒙脫土倒入100毫升的乙醇/水混合液中，室溫下攪拌10分鐘，配制成溶液。溶液倒入500毫升的三頸瓶中，加入乙醇/水溶液至300毫升處。然后將三頸瓶置于80℃的水浴中加熱4小時，并不停地攪拌，接著將產(chǎn)物經(jīng)過冷卻-過濾-洗滌過程三次，然后將洗滌好的產(chǎn)物置于120℃烘箱中，烘8小時，將烘干的蒙脫土進行研磨，即獲得粉狀的蒙脫土。
測試結(jié)果

從熱失重測試結(jié)果來看，本發(fā)明的方法制備的有機化蒙脫土的有機化含量為33.2％-11.3％＝21.9％，蒙脫土的層間距離增大了2.4561-1.4523＝1.0038納米。
權(quán)利要求
1.一種有機化蒙脫土的制備方法，其特征在于，包括如下步驟將蒙脫土、烷基季胺鹽、聚乙二醇、乙醇、無機酸和水加熱混合，然后從溶液中收集有機化蒙脫土。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，各個組分的重量份數(shù)為蒙脫土3％-6％烷基季胺鹽0.6％-3％聚乙二醇 15％-20％乙醇 30％-48％無機酸0.3％-0.6％水30％-48％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述及的烷基季胺鹽為具有以下結(jié)構(gòu)通式的化合物R-N(CH3)3R’其中R為含有C12～18的烷基，R’為溴原子或者氯原子。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，烷基季胺鹽為十二烷基三甲基溴化胺、十二烷基三甲基氯化胺、十六烷基三甲基溴化胺、十六烷基三甲基氯化胺、十八烷基三甲基溴化胺或十八烷基三甲基氯化胺中的一種或一種以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述及的聚乙二醇的平均分子量為100～10000。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述及的無機酸優(yōu)選鹽酸、硫酸、磷酸或硝酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1～6任一項所述的方法，其特征在于，加熱溫度為60～90℃，時間為0.5～6小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種有機化蒙脫土的制備方法。包括如下步驟將蒙脫土、烷基季胺鹽、聚乙二醇、乙醇、無機酸和水的混合物在60～90℃的條件下加熱0.5～6小時，然后從溶液中收集有機化蒙脫土。本發(fā)明制備的有機化蒙脫土的有機物含量達到20％以上，蒙脫土的層間距離得到了增大。本發(fā)明的有機化蒙脫土與含有極性基團的有機物的親和力強，在有機物中的分散性好，能夠更好地應用于制備聚合物/蒙脫土納米材料領(lǐng)域。本發(fā)明制備的有機化蒙脫土可以應用在塑料加工領(lǐng)域、納米材料的制備領(lǐng)域以及化妝品領(lǐng)域和涂料領(lǐng)域。
文檔編號C09C3/10GK1468914SQ03129159
公開日2004年1月21日 申請日期2003年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月10日
發(fā)明者潘祥江, 李明, 袁茂全, 章長明 申請人:上海氯堿化工股份有限公司