一種四丙氟橡膠材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于特種功能性橡膠材料及其生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種四丙氟橡膠材料及其制備方法。它是由四丙氟橡膠共聚物、活性劑、炭黑、煤粉、助交聯(lián)劑和過氧化物交聯(lián)劑混合而成。按配比稱取上述組分在兩輥煉膠機或捏合機上混煉均勻，制成母膠；然后按配比稱取母膠、助交聯(lián)劑和過氧化物交聯(lián)劑，在兩輥煉膠機上混煉均勻制成四丙氟橡膠膠料；然后將四丙氟橡膠膠料放入模腔中，在平板硫化機上進行一段硫化，硫化溫度165℃～175℃；然后將一段硫化后的制品在電熱鼓風干燥箱中進行二段硫化即可。本發(fā)明所制備的四丙氟橡膠具有低壓縮永久變形，低密度，工藝性能好，制備方法簡單，成本較低，經(jīng)濟性好的特點。
【專利說明】
一種四丙氟橡膠材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于特種功能性橡膠材料及其生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種四丙氟橡膠材料及 其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 四丙氟橡膠具有優(yōu)異的耐熱性、耐酸堿性、電器絕緣性、耐溶劑性、耐蒸汽性等特 點，可廣泛應(yīng)用于航空航天、武器裝備、重型機械、汽車等動力裝置的密封和化工機械管道 耐腐蝕介質(zhì)的密封和防腐等方面。由于四丙氟橡膠與普通氟橡膠相比，其長期耐酸堿性和 電絕緣性顯著改善，四丙氟橡膠的應(yīng)用領(lǐng)域逐步擴大，在四丙氟橡膠中通常加入N330炭黑、 N550碳黑或MT炭黑，試驗證明，在220°C下經(jīng)100h熱空氣老化后，采用N550炭黑、MT炭黑作為 填料生產(chǎn)的四丙氟橡膠壓縮永久變形約為40%，無法滿足長期高溫高壓的密封要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是針對四丙氟橡膠壓縮永久變形差，無法滿足長期高溫高壓的密封 要求而研制的一種四丙氟橡膠材料及其制備方法。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：
[0005] 該種四丙氟橡膠材料是以四丙氟橡膠共聚物加入活性劑、炭黑、煤粉、助交聯(lián)劑和 過氧化物交聯(lián)劑混合而成，其化學成分按質(zhì)量份數(shù)比為： 四丙氟橡膠共聚物 100份 活性劑 1~2份 炭黑 15~30份
[0006] 煤粉 15~30份 助交聯(lián)劑 5~9份 過氧化物交聯(lián)劑 1~2份。
[0007] 所述的活性劑為硬脂酸納。
[0008] 所述的炭黑為MT炭黑。
[0009] 所述的煤粉粒徑應(yīng)在2500目以上。
[0010] 所述的助交聯(lián)劑為三烯丙基異三聚氰酸酯。
[0011] 所述的過氧化物交聯(lián)劑為過氧化二異丙苯或雙叔丁過氧異丙基苯。
[0012] 該種四丙氟橡膠材料化學成分按質(zhì)量份數(shù)比為： 四丙氟橡膠共聚物 100份 活性劑 1~2份 炭黑 25份
[0013] 煤粉 15份 助交聯(lián)劑 6份 過氧化物交聯(lián)劑 1~2份》
[0014] 制備四丙氟橡膠材料的方法是，將四丙氟橡膠材料的各化學成分按配比進行混 煉、捏合，制成四丙氟橡膠膠料，將該膠料在1 OMPa~20MPa壓力下，16 5 °C~17 5 °C之間完成 一段硫化，脫模后于230°C的溫度下進行二段硫化制得四丙氟橡膠材料。
[0015] 所述的混煉、捏合過程是:按配比稱取四丙氟橡膠聚合物、活性劑、炭黑、煤粉，在 兩輥煉膠機或捏合機上混煉均勻，制成母膠，然后將母膠、按配比稱取的助交聯(lián)劑和過氧化 物交聯(lián)劑，在兩輥煉膠機上混煉均勻制成四丙氟橡膠膠料。
[0016] 所述的四丙氟橡膠膠料的硫化成型過程是將四丙氟橡膠膠料放入模腔中，在平板 硫化機上在15MPa壓力下，170 °C溫度下進行一段硫化，然后，將一段硫化后的制品在230°C 的電熱鼓風干燥箱中進行二段硫化。
[0017] 成型的橡膠材料可根據(jù)需要制成圓柱型、方條型、三角型、0型圈以及其它結(jié)構(gòu)復 雜的制品。
[0018] 本發(fā)明具有的優(yōu)點和有益效果：
[0019] 本發(fā)明通過在四丙氟橡膠中加入按一定比例混合的炭黑和煤粉混合物，使其均勻 的分散在四丙氟橡膠基體中，制備出低壓縮永久變形四丙氟橡膠材料，在保持原有材料的 物理機械性能的基礎(chǔ)上，按GB/T528和GB/T531測試四丙氟橡膠的物理機械性能，按GB/T533 測試四丙氟橡膠的密度，按GB/T7759測試四丙氟橡膠的壓縮永久變形性能，該材料經(jīng)熱硫 化成型后硬度在70度~80度之間，拉伸強度2 15MPa，在220°C下經(jīng)100h熱空氣老化后壓縮 永久變形約為25%，比單純使用炭黑填充的四丙氟橡膠壓縮永久變形改善約30%，且制備 方法簡單，成本較低，經(jīng)濟性好。
[0020] 本發(fā)明技術(shù)方案的主要特點是：
[0021] 1、選擇添加一定比例的炭黑和煤粉作為填充劑來提高四丙氟橡膠的壓縮永久變 形性能；
[0022] 2、該四丙氟橡膠材料在提高了壓縮永久變形性能的同時，仍能保持原有材料的物 理機械性能；
[0023] 3、控制各組分的配比降低了四丙氟橡膠的壓縮永久變形，提高了四丙氟橡膠長期 高溫高壓的密封要求，采用本發(fā)明生產(chǎn)的四丙氟橡膠的壓縮永久變形改善30%。
[0024]本發(fā)明是將炭黑和煤粉按一定比例混合后加入到四丙氟橡膠中，可顯著降低四丙 氟橡膠的壓縮永久變形性能。
【具體實施方式】
[0025]以下將結(jié)合實施例對本發(fā)明技術(shù)方案進一步地詳述：
[0026] 本發(fā)明是在四丙氟橡膠共聚物中，加入活性劑、炭黑、煤粉、助交聯(lián)劑和過氧化物 交聯(lián)劑混合而成。
[0027] 所述的四丙氟橡膠共聚物的優(yōu)選結(jié)構(gòu)式如下：
[0029]所述的活性劑優(yōu)選硬脂酸納。
[0030] 所述的炭黑優(yōu)選MT炭黑
[0031]所述的煤粉優(yōu)選要求粒徑在2500目以上。
[0032]所述的助交聯(lián)劑優(yōu)選三烯丙基異三聚氰酸酯。
[0033] 所述的過氧化物交聯(lián)劑優(yōu)選雙叔丁過氧異丙基苯。
[0034] 該種四丙氟橡膠材料化學成分按質(zhì)量份數(shù)比為： 四丙氟橡膠共聚物 1〇〇份 活性劑 1~2份 炭黑 15~30份
[0035] 煤粉 15~30份 助交聯(lián)劑 5~S份 過氧化物交聯(lián)劑 1~2份
[0036] 適用于制備上述四丙氟橡膠材料的方法是，將四丙氟橡膠材料的各化學成分按配 比進行混煉、捏合，制成四丙氟橡膠膠料，將該膠料在1 OMPa~20MPa壓力下，165°C~175°C 之間完成一段硫化，脫模后于230°C的溫度下進行二段硫化制得的低壓縮永久變形四丙氟 橡膠材料。
[0037] 上述方法中，優(yōu)選的混煉、捏合過程是:按配比稱取四丙氟橡膠共聚物、活性劑、炭 黑、煤粉，在兩輥煉膠機或捏合機上混煉均勻，制成母膠，然后將母膠、按配比稱取的助交聯(lián) 劑和過氧化物交聯(lián)劑，在兩輥煉膠機上混煉均勻制成四丙氟橡膠膠料。
[0038] 上述方法中，優(yōu)選的膠料的硫化成型過程是:將四丙氟橡膠膠料放入模腔中，在平 板硫化機上進行一段硫化，然后將一段硫化后的制品在電熱鼓風干燥箱中進行二段硫化即 可。
[0039] 成型的橡膠材料可根據(jù)需要制成圓柱型、方條型、三角型、0型圈以及其它結(jié)構(gòu)復 雜的制品。
[0040] 實施例一：
[0041] (1)膠料的制備：
[0042] 配方組成:AFLAS 100S 100份，硬脂酸納1份，MT炭黑30份，煤粉15份，三烯丙基異 三聚氰酸酯5份，雙叔丁過氧異丙基苯1.5份。
[0043] 按配比稱取上述原材料，在兩輥煉膠機上混煉均勻，出片待用。
[0044] (2)四丙氟橡膠的硫化成型:將四丙氟橡膠膠料放入模腔中，在平板硫化機上進行 一段硫化，硫化溫度170°C;然后將一段硫化后的制品在電熱鼓風干燥箱中進行二段硫化；
[0045] (3)測試:按GB/T528和GB/T531測試四丙氟橡膠的物理機械性能，按GB/T533測試 四丙氟橡膠的密度，按GB/T7759測試四丙氟橡膠的壓縮永久變形性能。
[0046] 實施例二：
[0047] (1)膠料的制備：
[0048] 配方組成:AFLAS 100S 100份，硬脂酸鈣1份，N550炭黑15份，煤粉30份，三烯丙基 異三聚氰酸酯5份，雙叔丁過氧異丙基苯1.5份。
[0049] 按配比稱取上述原材料，在兩輥煉膠機上混煉均勻，出片待用。
[0050] (2)四丙氟橡膠的硫化成型:將四丙氟橡膠膠料放入模腔中，在平板硫化機上進行 一段硫化，硫化溫度170°C;然后將一段硫化后的制品在電熱鼓風干燥箱中進行二段硫化； [0051 ] (3)測試:按GB/T528和GB/T531測試四丙氟橡膠的物理機械性能，按GB/T533測試 四丙氟橡膠的密度，按GB/T7759測試四丙氟橡膠的壓縮永久變形性能。
[0052] 實施例三：
[0053] (1)膠料的制備：
[0054] 配方組成:AFLAS 100S 100份，硬脂酸納1份，MT炭黑30份，煤粉15份，三烯丙基異 三聚氰酸酯5份，過氧化二異丙苯2份。
[0055] 按配比稱取上述原材料，在兩輥煉膠機上混煉均勻，出片待用。
[0056] (2)四丙氟橡膠的硫化成型:將四丙氟橡膠膠料放入模腔中，在平板硫化機上進行 一段硫化，硫化溫度170°C;然后將一段硫化后的制品在電熱鼓風干燥箱中進行二段硫化； [0057] (3)測試:按GB/T528和GB/T531測試四丙氟橡膠的物理機械性能，按GB/T533測試 四丙氟橡膠的密度，按GB/T7759測試四丙氟橡膠的壓縮永久變形性能。
[0058] 實施例四：
[0059] (1)膠料的制備：
[0060] 配方組成:AFLAS 100S 100份，硬脂酸鈣1份，N550炭黑20份，煤粉18份，三烯丙基 異三聚氰酸酯5份，過氧化二異丙苯2份。
[0061 ]按配比稱取上述原材料，在兩輥煉膠機上混煉均勻，出片待用。
[0062] (2)四丙氟橡膠的硫化成型:將四丙氟橡膠膠料放入模腔中，在平板硫化機上進行 一段硫化，硫化溫度170°C;然后將一段硫化后的制品在電熱鼓風干燥箱中進行二段硫化； [0063] (3)測試：按GB/T528和GB/T531測試四丙氟橡膠的物理機械性能，按GB/T533測試 四丙氟橡膠的密度，按GB/T7759測試四丙氟橡膠的壓縮永久變形性能。
[0064] 實施例五：
[0065] (1)膠料的制備：
[0066] 配方組成:AFLAS 100S 100份，硬脂酸納1份，MT炭黑30份，煤粉15份，三烯丙基異 三聚氰酸酯5份，雙叔丁過氧異丙基苯2份。
[0067] 按配比稱取上述原材料，在兩輥煉膠機上混煉均勻，出片待用。
[0068] (2)四丙氟橡膠的硫化成型:將四丙氟橡膠膠料放入模腔中，在平板硫化機上進行 一段硫化，硫化溫度170°C;然后將一段硫化后的制品在電熱鼓風干燥箱中進行二段硫化； [0069] (3)測試：按GB/T528和GB/T531測試四丙氟橡膠的物理機械性能，按GB/T533測試 四丙氟橡膠的密度，按GB/T7759測試四丙氟橡膠的壓縮永久變形性能。
[0070]實施例六：
[0071] (1)膠料的制備：
[0072] 配方組成:AFLAS 100S 100份，硬脂酸鈣1份，N550炭黑30份，煤粉15份，三烯丙基 異三聚氰酸酯9份，雙叔丁過氧異丙基苯1份。
[0073] 按配比稱取上述原材料，在兩輥煉膠機上混煉均勻，出片待用。
[0074] (2)四丙氟橡膠的硫化成型:將四丙氟橡膠膠料放入模腔中，在平板硫化機上進行 一段硫化，硫化溫度170°C;然后將一段硫化后的制品在電熱鼓風干燥箱中進行二段硫化； [0075] (3)測試：按GB/T528和GB/T531測試四丙氟橡膠的物理機械性能，按GB/T533測試 四丙氟橡膠的密度，按GB/T7759測試四丙氟橡膠的壓縮永久變形性能。
[0076] 實施例七：
[0077] (1)膠料的制備：
[0078] 配方組成:AFLAS 100S 100份，硬脂酸納1份，N550炭黑30份，煤粉15份，三烯丙基 異三聚氰酸酯9份，過氧化二異丙苯2份。
[0079] 按配比稱取上述原材料，在兩輥煉膠機上混煉均勻，出片待用。
[0080] (2)四丙氟橡膠的硫化成型:將四丙氟橡膠膠料放入模腔中，在平板硫化機上進行 一段硫化，硫化溫度170°C;然后將一段硫化后的制品在電熱鼓風干燥箱中進行二段硫化； [0081 ] (3)測試:按GB/T528和GB/T531測試四丙氟橡膠的物理機械性能，按GB/T533測試 四丙氟橡膠的密度，按GB/T7759測試四丙氟橡膠的壓縮永久變形性能。
[0082]實施例八：
[0083] (1)膠料的制備：
[0084] 配方組成:AFLAS 100S 100份，硬脂酸納1份，MT炭黑30份，煤粉15份，三烯丙基異 三聚氰酸酯9份，雙叔丁過氧異丙基苯1.5份。
[0085] 按配比稱取上述原材料，在兩輥煉膠機上混煉均勻，出片待用。
[0086] (2)四丙氟橡膠的硫化成型:將四丙氟橡膠膠料放入模腔中，在平板硫化機上進行 一段硫化，硫化溫度170°C;然后將一段硫化后的制品在電熱鼓風干燥箱中進行二段硫化； [0087] (3)測試：按GB/T528和GB/T531測試四丙氟橡膠的物理機械性能，按GB/T533測試 四丙氟橡膠的密度，按GB/T7759測試四丙氟橡膠的壓縮永久變形性能。
[0088] 對比例一：
[0089] (1)膠料的制備：
[0090] 配方組成:AFLAS 100S 100份，硬脂酸納1份，MT炭黑45份，三烯丙基異三聚氰酸酯 5份，雙叔丁過氧異丙基苯1.5份。
[0091 ]按配比稱取上述原材料，在兩輥煉膠機上混煉均勻，出片待用。
[0092] (2)四丙氟橡膠的硫化成型:將四丙氟橡膠膠料放入模腔中，在平板硫化機上進行 一段硫化，硫化溫度170°C;然后將一段硫化后的制品在電熱鼓風干燥箱中進行二段硫化； [0093] (3)測試：按GB/T528和GB/T531測試四丙氟橡膠的物理機械性能，按GB/T533測試 四丙氟橡膠的密度，按GB/T7759測試四丙氟橡膠的壓縮永久變形性能。
[0094] 對比例二：
[0095] (1)膠料的制備：
[0096] 配方組成:AFLAS 100S 100份，硬脂酸納1份，N550炭黑45份，三烯丙基異三聚氰酸 酯5份，雙叔丁過氧異丙基苯1.5份。
[0097] 按配比稱取上述原材料，在兩輥煉膠機上混煉均勻，出片待用。
[0098] (2)四丙氟橡膠的硫化成型:將四丙氟橡膠膠料放入模腔中，在平板硫化機上進行 一段硫化，硫化溫度170°C;然后將一段硫化后的制品在電熱鼓風干燥箱中進行二段硫化； [0099] (3)測試：按GB/T528和GB/T531測試四丙氟橡膠的物理機械性能，按GB/T533測試 四丙氟橡膠的密度，按GB/T7759測試四丙氟橡膠的壓縮永久變形性能。
[0100]上述實施例的性能如下表所示
[0103] 由上述實施例和對比例可以看出，經(jīng)過本專利的相互配合，添加了炭黑和煤粉的 四丙氟橡膠材料在220°C下經(jīng)100h熱空氣老化后的壓縮永久變形顯著改善，且橡膠材料的 密度減小，同時還保持了原有材料的物理機械力學性能。
[0104] 采用本發(fā)明技術(shù)方案制備的四丙氟橡膠材料具有以下優(yōu)點：
[0105] (1)該材料具有優(yōu)異的壓縮永久變形性能，在220°C下經(jīng)100h熱空氣老化后壓縮永 久變形約為25%，比單純使用炭黑填充的四丙氟橡膠壓縮永久變形改善約30% ;
[0106] (2)該材料相比單純使用炭黑填充的四丙氟橡膠密度低，并保持了原有材料的物 理機械性能；
[0107] (3)該材料制備方法簡單，成本較低，具有經(jīng)濟性。
【主權(quán)項】
1. 一種四丙氟橡膠材料，其特征在于：該種四丙氟橡膠材料是以四丙氟橡膠共聚物加 入活性劑、炭黑、煤粉、助交聯(lián)劑和過氧化物交聯(lián)劑混合而成，煤粉的粒徑在2500目以上，其 化學成分按質(zhì)量份數(shù)比為： 四丙氟橡膠共聚物 100份 活性劑 1~2份 炭黑 15~30份 煤粉 15~30份 助交聯(lián)劑 5~9份 過氧化物交聯(lián)劑 1.~2份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的四丙氟橡膠材料，其特征在于:所述的活性劑為硬脂酸納。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的四丙氟橡膠材料，其特征在于:所述的炭黑為MT炭黑。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的四丙氟橡膠材料，其特征在于:所述的助交聯(lián)劑為三烯丙基異 三聚氰酸酯。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的四丙氟橡膠材料，其特征在于:所述的過氧化物交聯(lián)劑為過氧 化二異丙苯或雙叔丁過氧異丙基苯。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的四丙氟橡膠材料，其特征在于:該種四丙氟橡膠材料化學成分 按質(zhì)量份數(shù)比為： 四丙氟橡膠共聚物 1〇()汾 活性劑 1~2份 炭黑 25份 煤粉 15份 助交聯(lián)劑 6份 過氧化物交聯(lián)劑 1~2份。7. -種用于權(quán)利要求1所述四丙氟橡膠材料的制備方法，其特征在于:將四丙氟橡膠材 料的各化學成分按配比進行混煉、捏合，制成四丙氟橡膠膠料，將該膠料在l〇MPa~20MPa壓 力下，165°C~175°C之間完成一段硫化，脫模后于230°C的溫度下進行二段硫化制得四丙氟 橡膠材料。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的四丙氟橡膠材料的制備方法，其特征在于:所述的混煉、捏合 過程是:按配比稱取四丙氟橡膠聚合物、活性劑、炭黑、煤粉，在兩輥煉膠機或捏合機上混煉 均勻，制成母膠，然后將母膠、按配比稱取的助交聯(lián)劑和過氧化物交聯(lián)劑，在兩輥煉膠機上 混煉均勻，出片制成四丙氟橡膠膠料。9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的四丙氟橡膠材料的制備方法，其特征在于:所述的四丙氟橡膠 膠料的硫化成型過程是將四丙氟橡膠膠料放入模腔中，在平板硫化機上在15MPa壓力下， 170°C下進行一段硫化，然后，將一段硫化后的制品在230°C的電熱鼓風干燥箱中進行二段 硫化。10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的四丙氟橡膠材料的制備方法，其特征在于：成型的四丙氟橡 膠材料可根據(jù)需要制成圓柱型、方條型、三角型、〇型圈以及其它結(jié)構(gòu)復雜的制品。
【文檔編號】C08K5/3492GK105820482SQ201610347165
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2016年5月24日
【發(fā)明人】劉金嶺, 米志安, 陸明
【申請人】中國航空工業(yè)集團公司北京航空材料研究院