芳族的烴(特別優(yōu)選的是甲苯和二甲苯)和腈(特別優(yōu)選的是乙腈)。
[0020]所述至少一種溶劑優(yōu)選選自甲醇、乙醇、丁醇、四氫糠醇、苯酚、2-甲氧基乙醇、1-甲氧基-2-丙醇、四氫呋喃、苯甲醚、乙酸丁酯、1-甲氧基-2-丙基乙酸酯(PGMEA)、苯甲酸乙酯、乙二醇二乙酸酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯、甲苯、二甲苯和乙腈。
[0021]本發(fā)明的制劑還優(yōu)選具有至少兩種，更還優(yōu)選至少三種選自上述溶劑類型的溶劑。
[0022]本發(fā)明的制劑優(yōu)選具有至少三種溶劑，其中之一選自乳酸乙酯、苯甲醚、四氫糠醇、乙酸丁酯、乙二醇二乙酸酯和苯甲酸乙酯，且另外兩種在SATP條件下具有至少30°C的沸點(diǎn)差值。借助相應(yīng)的制劑可以得到特別好的結(jié)果。
[0023]使用包含如下三種溶劑的制劑可以達(dá)到最好的結(jié)果:乙醇、1-甲氧基-2-丙醇和四氫糠醇。
[0024]本發(fā)明優(yōu)選含有90至99.9重量％，優(yōu)選95至99.5重量％，特別優(yōu)選98至99重量％的重量百分比含量的一種或多種溶劑，基于涂料組合物的總質(zhì)量計(jì)。
[0025]為了實(shí)現(xiàn)有利的性質(zhì)，本發(fā)明的組合物還可以具有添加劑，特別是潤濕添加劑(特別是表面活性劑)、消泡劑、交聯(lián)添加劑、表面張力添加劑和流平添加劑。如果存在添加劑，則其重量百分比含量基于涂料組合物的總質(zhì)量計(jì)小于5重量％，優(yōu)選小于2重量％。然而，本發(fā)明的組合物優(yōu)選不具有額外添加劑，即其僅僅使用一種或多種溶劑以及一種或多種醇化銦化合物而制備。
[0026]為了實(shí)現(xiàn)特別好的性質(zhì)，所述制劑基本上不含水，即其具有少于200ppm的H20。所述制劑還更優(yōu)選使用基本上不含水的溶劑和化合物而制備。
[0027]本發(fā)明還提供了制備本發(fā)明的制劑的方法，其中將至少一種所述醇化銦化合物與至少一種溶劑混合。
[0028]為了制備本發(fā)明制劑而使用的醇化銦化合物通過如下方法制備，其中 -三鹵化銦InX3,其中X = F、Cl、Br、1-與式R’2NH的仲胺，其中R’ =烷基， 。與所述三鹵化銦的摩爾比為8:1至20:1 -在通式ROH的醇的存在下反應(yīng)，其中R =烷基。
[0029]式InX3的三鹵化銦是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的且可以購得。
[0030]式R’2NH(其中R’=烷基)的仲胺也屬于現(xiàn)有技術(shù)。烷基R’優(yōu)選是指直鏈、支化或環(huán)狀的式CnH2Mj^C1-至Ciq-烷基，其中η = I至10。一個(gè)或兩個(gè)不同的仲胺的兩個(gè)基團(tuán)R’也可以共同形成亞烷基CnH2n。相應(yīng)可以使用的化合物例如是二甲基胺、二乙基胺、二丙基胺、P比略燒、呢唆和R比略。優(yōu)選的基團(tuán)R’是如下基團(tuán):甲基、乙基、正丙基和異丙基。非常優(yōu)選的基團(tuán)R’是甲基，因?yàn)檫@會(huì)產(chǎn)生特別好的產(chǎn)率和特別穩(wěn)定的化合物。
[0031 ]使用的醇ROH優(yōu)選為具有直鏈、支化或環(huán)狀的式CnH2n+1的&至(:1()-烷基(其中η = I至10)的那些醇。優(yōu)選的基團(tuán)R也為甲基、乙基、正丙基和異丙基。特別優(yōu)選的基團(tuán)R為甲基。
[0032]在所述方法中，三鹵化銦的含量優(yōu)選為0.1至50重量％，特別優(yōu)選I至25重量％，非常特別優(yōu)選2至10重量％，基于所有組分的總質(zhì)量計(jì)。
[0033]所述三鹵化銦可以溶解，即離解或以分子水平與溶劑分子/醇分子配位地，或者分散在液相中。
[0034]在所述方法中，醇ROH的含量優(yōu)選為50至99.9重量％，特別優(yōu)選75至99重量％，非常特別優(yōu)選80至96重量％，基于所有組分的總質(zhì)量計(jì)。
[0035]所述方法的反應(yīng)混合物還可以具有至少一種對(duì)于所述反應(yīng)呈惰性的液體溶劑或分散介質(zhì)，即溶劑/分散介質(zhì)或各種溶劑/分散介質(zhì)的混合物，其在反應(yīng)條件下不與所述三鹵化銦反應(yīng)。
[0036]優(yōu)選可以使用的是質(zhì)子惰性的溶劑，特別是選自如下的溶劑:質(zhì)子惰性的非極性溶劑，即烷烴、取代的烷烴、烯烴、炔烴、具有或不具有脂族或芳族的取代基的芳烴、鹵代烴和四甲基甲硅烷，以及選自質(zhì)子惰性的極性溶劑，即醚、芳族的醚、取代的醚、酯或酸酐、酮、叔胺、硝基甲烷、DMF (二甲基甲酰胺)、DMS0 (二甲基亞砜)或碳酸亞丙酯。
[0037]如果在所述反應(yīng)混合物中存在至少一種對(duì)于所述反應(yīng)呈惰性的液體溶劑或分散介質(zhì)，則其含量優(yōu)選為I至50重量％，特別優(yōu)選I至25重量％，非常特別優(yōu)選I至10重量％，基于所有組分的總質(zhì)量計(jì)。
[0038]優(yōu)選地，在反應(yīng)中的仲胺的摩爾比為8:1至15:1，更優(yōu)選8:1至12:1，相對(duì)于所述三鹵化銦，因?yàn)橛纱丝梢砸杂绕涓叩漠a(chǎn)率制備對(duì)于層制造特別合適的醇化銦化合物。
[0039]優(yōu)選地，如下實(shí)施本發(fā)明的方法:將三鹵化銦預(yù)先置于醇ROH中。所述仲胺以氣態(tài)、液態(tài)或溶解在溶劑中的形式(特別包括ROH作為溶劑)添加。
[0040]特別優(yōu)選地，在SATP-條件(251和1.013 bar)下進(jìn)行添加。
[0041]因?yàn)樗龇磻?yīng)可以特別好地控制和產(chǎn)生特別好的醇化銦化合物，所以所述二烷基胺優(yōu)選以0.5至5 mol每小時(shí)和每摩爾鹵化銦的速率，優(yōu)選1.15至2.60 mol每小時(shí)和每摩爾鹵化銦的速率進(jìn)行添加。
[0042]更優(yōu)選地，將所述方法的反應(yīng)混合物在添加所有組分之后進(jìn)行加熱。優(yōu)選地，將所述反應(yīng)混合物經(jīng)1-10 h的時(shí)間加熱到40_70°C的溫度。更優(yōu)選地，將所述反應(yīng)混合物經(jīng)1-5h的時(shí)間加熱到45-60°C的溫度。之后冷卻所述反應(yīng)混合物。
[0043]在完成所述反應(yīng)之后，將通常沉淀的產(chǎn)物或產(chǎn)物混合物優(yōu)選與所述反應(yīng)組合物的余下成分分離。優(yōu)選地，這通過過濾進(jìn)行。優(yōu)選地，所述分離的產(chǎn)物混合物進(jìn)一步使用合適的溶劑干燥和洗滌。
[0044]當(dāng)所得到的產(chǎn)物或所得到的產(chǎn)物混合物在分離之后和任選在隨后的干燥和/或洗滌之后進(jìn)行重結(jié)晶，則會(huì)得到可以特別好地用于制備所述本發(fā)明的制劑的醇化銦化合物。優(yōu)選地，所述重結(jié)晶在合成所述化合物時(shí)也使用的醇ROH中進(jìn)行。優(yōu)選地，如下進(jìn)行所述重結(jié)晶:將分離的產(chǎn)物或產(chǎn)物混合物溶解在沸騰的醇中且然后在-30至0°C的溫度下重結(jié)晶。將上清液的溶劑丟棄且將結(jié)晶的產(chǎn)物用于接下來的應(yīng)用。
[0045]本發(fā)明的制劑特別有利地適合于制備具有改進(jìn)的電學(xué)性質(zhì)的含氧化銦的涂層，尤其經(jīng)過濕化學(xué)方法。該改進(jìn)目前是令人驚奇的，因?yàn)閷?duì)于金屬氧化物前體通常尋找具有盡可能低的結(jié)晶傾向的物質(zhì)。然而，本發(fā)明的化合物卻經(jīng)常呈現(xiàn)為簇化合物，其由此已經(jīng)具有微晶結(jié)構(gòu)。所希望的金屬氧化物層應(yīng)該具有非晶而不是結(jié)晶的特性，以便提供特別好的電學(xué)性質(zhì)。與所期望的相反，使用本發(fā)明的化合物可以制備特別均勻的層。
[0046]在這些情況下，含醇化銦的涂層是指氧化銦層或基本上包含氧化銦和其它金屬和/或金屬氧化物的層。在本發(fā)明中，氧化銦層是指由所述醇化銦可以制備的含金屬的層，其基本上具有銦原子或銦離子，其中所述銦原子或銦離子基本上以氧化的形式存在。任選地，所述氧化銦層也可以具有未完全轉(zhuǎn)化的齒素或醇根成分和/或氮、氫和/或碳。相應(yīng)地，也適用于基本上包含氧化銦和其它金屬和/或金屬氧化物的層，前提條件是其還具有其它的金屬和/或金屬氧化物。
[0047]本發(fā)明的制劑還具有如下令人驚奇的優(yōu)點(diǎn):這些可以特別好地用于制造導(dǎo)體的或半導(dǎo)體的含氧化銦的用于電子組件的層，特別是當(dāng)制造(薄膜)晶體管、二極管或太陽能電池時(shí)。
[0048]本發(fā)明還提供了制備含氧化銦的層的方法，其中將本發(fā)明的制劑施加于(任選預(yù)涂覆或預(yù)處理的)基材上，任選干燥和借助熱和/或電磁輻射轉(zhuǎn)化。
[0049]在本發(fā)明的這些方法中使用的基材優(yōu)選是選自如下的基材:玻璃、硅、二氧化硅、金屬氧化物或過渡金屬氧化物或聚合物材料，特別是PE、PEN、PI或PET。
[0050]在涂覆之后和在轉(zhuǎn)化之前，將所涂覆的基材進(jìn)一步干燥。為此的相應(yīng)措施和條件是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的。然而，所涂覆的基材并不必在轉(zhuǎn)化之前一定干燥。
[0051]特別好地，本發(fā)明的組合物適合用于如下的涂覆方法:印刷法(特別是柔版/凹版印刷、噴墨印刷、(反向)膠版印刷、數(shù)字膠版印刷和絲網(wǎng)印刷)、噴涂法(“噴涂”)、旋轉(zhuǎn)涂覆方法(“旋涂”)、浸漬法(“浸涂”)和其它液相涂覆法如槽-模涂覆方法、狹縫涂覆方法、幕涂方法和刮涂方法。
[0052]將所產(chǎn)生的結(jié)構(gòu)或?qū)愚D(zhuǎn)化成氧化銦或含氧化銦的層或結(jié)構(gòu)可以通過熱和/或UV-、IR-或VIS-輻射進(jìn)行。
[0053]然而，當(dāng)使用的轉(zhuǎn)化溫度為20至550°C，優(yōu)選100至400°C，特別優(yōu)選150至350°C時(shí)，可以實(shí)現(xiàn)特別好的結(jié)果。
[0054]此外，可以將施加的制劑替代地或補(bǔ)充地也借助電磁輻射，特別是借助UV輻射而進(jìn)行轉(zhuǎn)化。在此情況下，優(yōu)選借助160至300 nm的波長的