氫型螯合樹脂及其制備方法和再生方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及螯合樹脂技術(shù)領(lǐng)域，是一種氫型螯合樹脂及其制備方法和再生方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前氯堿行業(yè)螯合樹脂塔所采用的螯合樹脂為大孔隙結(jié)構(gòu)的苯乙烯一二乙烯苯的共聚球體的苯環(huán)上帶有亞胺二乙酸基團(tuán)的螯合型離子交換樹脂產(chǎn)品，其在電解食鹽水中除Ca2+、Mg2+達(dá)到精制食鹽水的目的而應(yīng)用廣泛，但在冷凝水中處理二價(jià)、三價(jià)陽(yáng)離子時(shí)，因氯堿行業(yè)燒堿生產(chǎn)工藝雙效產(chǎn)生的冷凝水中存在一定量的鈣、鎂、鐵離子，使得其交換過(guò)程同時(shí)將釋放出Na+，水質(zhì)呈高PH值的堿性水而無(wú)法回用于電解工藝。使用陽(yáng)離子樹脂和混床處理時(shí)，因處理水中夾帶堿沫，一價(jià)鈉離子在冷凝水中占主要離子，交換過(guò)程中，降低樹脂的交換容量。造成樹脂頻繁再生，增加酸耗。采用目前的螯合樹脂塔應(yīng)用于氯堿行業(yè)二次鹽水時(shí)，再生過(guò)程分水洗、反洗、酸再生、水洗、堿再生、水洗、靜置1、鹽水置換、靜置2九個(gè)步驟，耗時(shí)8小時(shí)，步驟繁瑣，耗時(shí)、耗水，并且，目前氯堿行業(yè)尚沒(méi)有相對(duì)經(jīng)濟(jì)且實(shí)用的方法，去除堿性冷凝水中鈣、鎂、鐵離子。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供了一種氫型螯合樹脂及其制備方法和再生方法，克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，其能有效解決采用目前的螯合樹脂塔應(yīng)用于氯堿行業(yè)二次鹽水時(shí)步驟繁瑣、耗時(shí)、耗水，并且目前氯堿行業(yè)尚沒(méi)有相對(duì)經(jīng)濟(jì)且實(shí)用的方法，去除堿性冷凝水中鈣、鎂、鐵離子的問(wèn)題。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案之一是通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的:一種氫型螯合樹脂，其按下述步驟得到:第一步，先配制質(zhì)量濃度為2%至4%的無(wú)機(jī)酸溶液;第二步，將D403螯合樹脂裝在反應(yīng)柱內(nèi)，無(wú)機(jī)酸溶液由反應(yīng)柱上端順流淋入反應(yīng)柱內(nèi)并循環(huán)I小時(shí)至1.5小時(shí)，無(wú)機(jī)酸溶液進(jìn)入反應(yīng)柱內(nèi)與反應(yīng)柱內(nèi)的D403螯合樹脂進(jìn)行反應(yīng)，其中，D403螯合樹脂與無(wú)機(jī)酸溶液的比例為每5噸D403螯合樹脂使用20方至25方無(wú)機(jī)酸溶液;第三步，反應(yīng)完成后，將反應(yīng)柱內(nèi)的無(wú)機(jī)酸溶液全部排出，采用PH為10至11.5的堿性二次冷凝水對(duì)反應(yīng)后的D403螯合樹脂進(jìn)行順流淋洗，淋洗至淋洗后的堿性二次冷凝水的PH 2 6、電導(dǎo)率< lOOus/cm，得到氫型螯合樹脂。
[0005]下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案之一的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn):
上述第二步中，控制無(wú)機(jī)酸溶液的流量為10.0m3/h至15.0m3/h。
[0006]上述第三步中，控制堿性二次冷凝水的流量為20m3/h至30 m3/h。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案之二是通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的:一種氫型螯合樹脂的制備方法，其按下述步驟進(jìn)行:第一步，先配制質(zhì)量濃度為2%至4%的無(wú)機(jī)酸溶液;第二步，將D403螯合樹脂裝在反應(yīng)柱內(nèi)，無(wú)機(jī)酸溶液由反應(yīng)柱上端順流淋入反應(yīng)柱內(nèi)并循環(huán)I小時(shí)至1.5小時(shí)，無(wú)機(jī)酸溶液進(jìn)入反應(yīng)柱內(nèi)與反應(yīng)柱內(nèi)的D403螯合樹脂進(jìn)行反應(yīng)，其中，D403螯合樹脂與無(wú)機(jī)酸溶液的比例為每5噸D403螯合樹脂使用20方至25方無(wú)機(jī)酸溶液；第三步，反應(yīng)完成后，將反應(yīng)柱內(nèi)的無(wú)機(jī)酸溶液全部排出，采用PH為10至11.5的堿性二次冷凝水對(duì)反應(yīng)后的D403螯合樹脂進(jìn)行順流淋洗，淋洗至淋洗后的堿性二次冷凝水的PH 2 6、電導(dǎo)率< 10us/cm，得到氫型螯合樹脂。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案之三是通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的:一種氫型螯合樹脂的再生方法，按下述步驟進(jìn)行:第一步，反洗:開反洗進(jìn)水閥、反洗排水閥，由螯合樹脂塔下部向螯合樹脂塔中注入反洗水，通過(guò)調(diào)節(jié)反洗水流量控制螯合樹脂塔中氫型螯合樹脂的膨脹率在40%至60%，反洗時(shí)間約15min至20min，待螯合樹脂塔上部出水澄清后，停止反洗，開螯合樹脂塔下部排水閥進(jìn)行排水，排水至水頁(yè)面距樹脂層上端面的距離為10mm時(shí)停止排水，關(guān)排水閥、放空閥；
第二步，再生:先開進(jìn)酸閥、下排污閥，調(diào)節(jié)再生液的質(zhì)量濃度為3.5%至4%、再生液的流量為20m3/h至22m3/h，開再生栗進(jìn)、出口閥門，向螯合樹脂塔中注入再生液對(duì)氫型螯合樹脂進(jìn)行再生，再生時(shí)間為I小時(shí)至1.5小時(shí)，檢測(cè)出螯合樹脂塔的溶液的質(zhì)量濃度為3.5%至4%時(shí)，再生完畢；
第三步，置換:用純水對(duì)氫型螯合樹脂分別進(jìn)行置換，純水的流量為20m3/h至22m3/h，待出螯合樹脂塔的溶液的pH為中性時(shí)，置換完畢，投入運(yùn)行。
[0009]因此，本發(fā)明簡(jiǎn)單易行，操作簡(jiǎn)便，并且根據(jù)該方法得到的氫型螯合樹脂不僅能夠較好的處理冷凝水中二價(jià)、三價(jià)離子，避免了處理過(guò)程中Na+的釋放，保證冷凝液出水水質(zhì)呈中性，而且再生過(guò)程步驟簡(jiǎn)單，易于操作，能有效節(jié)約再生時(shí)間、有效的減少了污水排放和酸堿用量。
【具體實(shí)施方式】
[0010]本發(fā)明不受下述實(shí)施例的限制，可根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案與實(shí)際情況來(lái)確定具體的實(shí)施方式。除非特別說(shuō)明，本發(fā)明中的％均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；除非特別說(shuō)明，制備過(guò)程在常溫、常壓狀態(tài)下進(jìn)行；除非特別說(shuō)明，本發(fā)明中采用的試劑、方法和設(shè)備為本技術(shù)領(lǐng)域常規(guī)試劑、方法和設(shè)備;除非特別說(shuō)明，本發(fā)明中所用試劑均為市購(gòu);除非特別說(shuō)明，本發(fā)明中的水為純凈水;除非特別說(shuō)明，本發(fā)明中的溶液均為溶劑為水的水溶液，例如，若未做特別說(shuō)明，鹽酸溶液為鹽酸水溶液。
[0011]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述:
實(shí)施例1，該D氫型螯合樹脂按下述步驟得到:第一步，先配制質(zhì)量濃度為2%至4%的無(wú)機(jī)酸溶液;第二步，將D403螯合樹脂裝在反應(yīng)柱內(nèi)，無(wú)機(jī)酸溶液由反應(yīng)柱上端順流淋入反應(yīng)柱內(nèi)并循環(huán)I小時(shí)至1.5小時(shí)，無(wú)機(jī)酸溶液進(jìn)入反應(yīng)柱內(nèi)與反應(yīng)柱內(nèi)的D403螯合樹脂進(jìn)行反應(yīng)，其中，D403螯合樹脂與無(wú)機(jī)酸溶液的比例為每5噸D403螯合樹脂使用20方至25方無(wú)機(jī)酸溶液;第三步，反應(yīng)完成后，將反應(yīng)柱內(nèi)的無(wú)機(jī)酸溶液全部排出，采用PH為10至11.5的堿性二次冷凝水對(duì)反應(yīng)后的D403螯合樹脂進(jìn)行順流淋洗，淋洗至淋洗后的堿性二次冷凝水的PH> 6、電導(dǎo)率< lOOus/cm，得到D氫型螯合樹脂。堿性二次冷凝水即為氯堿行業(yè)中蒸發(fā)堿的冷凝水。根據(jù)該實(shí)施例得到的D氫型螯合樹脂適用于氯堿生產(chǎn)過(guò)程中及其他領(lǐng)域要求僅去除二價(jià)、三價(jià)陽(yáng)離子的冷凝水，且冷凝水中Ca2++Mg2++Fe2+ < 5mg/L，并且在處理過(guò)程中，沒(méi)有鈉離子的釋放。
[0012]實(shí)施例2，作為上述實(shí)施例的優(yōu)選，第二步中，控制無(wú)機(jī)酸溶液的流量為10.0m3A至15.0m3/ho
[0013]實(shí)施例3，作為上述實(shí)施例的優(yōu)選，第三步中，控制堿性二次冷凝水的流量為20m3/h至30 m3/h0
[0014]實(shí)施例4，該D氫型螯合樹脂的制備方法，其按下述步驟進(jìn)行:第一步，先配制質(zhì)量濃度為2%至4%的無(wú)機(jī)酸溶液;第二步，將D403螯合樹脂裝在反應(yīng)柱內(nèi)，無(wú)機(jī)酸溶液由反應(yīng)柱上端順流淋入反應(yīng)柱內(nèi)并循環(huán)I小時(shí)至1.5小時(shí)，無(wú)機(jī)酸溶液進(jìn)入反應(yīng)柱內(nèi)與反應(yīng)柱內(nèi)的D403螯合樹脂進(jìn)行反應(yīng)，其中，D403螯合樹脂與無(wú)機(jī)酸溶液的比例為每5噸D403螯合樹脂使用20方至25方無(wú)機(jī)酸溶液;第三步，反應(yīng)完成后，將反應(yīng)柱內(nèi)的無(wú)機(jī)酸溶液全部排出，采用PH為10至11.5的