一種從油茶餅粕中提取高純茶皂素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明上涉及一種從油茶餅柏中提取高純茶皂素的方法，尤其涉及一種采用超音波輔助，用無(wú)水乙醇作溶劑從茶柏中提取高純茶皂素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著人民生活水平不斷提高，植物油將越來(lái)越受到青睞，特別是山茶油目前出現(xiàn)了供不應(yīng)求局面。為此，國(guó)家正在大力扶持和發(fā)展山油茶樹(shù)的種植，油茶產(chǎn)業(yè)必將有一個(gè)大的發(fā)展，但茶籽仁中的淀粉和植物粗蛋白綜合利用技術(shù)尚未成熟，而茶皂素是一種純天然非離子型表面活性劑，廣泛用于日用化工作洗滌劑(如洗發(fā)香波、絲綢和毛料洗滌劑等)，飼料添加劑，農(nóng)藥的乳化劑、增效劑、殺菌劑和殺蟲(chóng)劑。因此，油茶產(chǎn)業(yè)另一個(gè)經(jīng)濟(jì)支柱將是從油茶餅柏中提取茶皂素并加以開(kāi)發(fā)利用。
[0003]目前，茶皂素從油茶餅柏中的提取方法很多，都存在生產(chǎn)不安全，雜質(zhì)無(wú)法徹底分離，茶皂素的純度不高，收率不高，易變性，并且工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高等缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種從油茶餅柏中提取高純茶皂素的方法，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低廉。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]—種從油茶餅柏中提取高純茶皂素的方法，其特征在于包括以下步驟:
[0007](A)用山油茶籽壓榨出油后的茶柏作原料，任選在干燥和粉碎之后，投入無(wú)水乙醇溶液中，超聲輔助浸泡，然后過(guò)濾；
[0008](B)將所得濾液濃縮，然后干燥。
[0009]優(yōu)選地，步驟(A)中干燥是在40 - 60°C條件下干燥，所述粉碎是采用錘式破碎機(jī)，將茶柏均勾破碎至l_3mm，優(yōu)選0.5 - 1.0mm的尺寸。
[0010]優(yōu)選地，在步驟(A)中，將茶柏投入茶柏重量的3-10倍量，優(yōu)選5-8倍量無(wú)水乙醇中。
[0011]優(yōu)選地，在步驟(A)中，超聲輔助浸泡是指在超聲處理下浸泡，超聲輔助浸泡10分鐘?2小時(shí)，優(yōu)選15分鐘?1小時(shí)，更優(yōu)選20-30分鐘。
[0012]優(yōu)選地，在步驟(A)中，所使用的超聲的功率為60-100W。
[0013]優(yōu)選地，在步驟㈧中，浸泡液用雙層孔徑為0.1 - 0.2 μπι的陶瓷膜過(guò)濾。
[0014]優(yōu)選地，在步驟(Β)中，將濾液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，溫度控制在70 - 90°C，旋轉(zhuǎn)速度30 - 50轉(zhuǎn)/min，將濾后的提取液濃縮至90 — 95質(zhì)量％。
[0015]優(yōu)選地，在步驟⑶中，干燥為離心噴霧干燥。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)
[0017]以無(wú)水乙醇為浸泡液，沸點(diǎn)低，便于回收利用，不需要將茶柏粉體預(yù)先加熱，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低廉，可提取色澤好高純茶皂素，純度可達(dá)99%。能夠滿足醫(yī)藥，化妝品等行業(yè)對(duì)于高純茶皂素的需求，具有廣泛的應(yīng)用前景。
【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1是本發(fā)明工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]以下通過(guò)具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。然而，所列舉的實(shí)施例僅用于示例的目的，不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何限制。在不偏離本發(fā)明主旨和范圍的情況下，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明做出許多修飾或變化，這些修飾或變化也意圖納入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0020]實(shí)施例1
[0021]用山油茶籽壓榨出油后的茶柏作原料，在40°C條件下干燥后，采用錘式破碎機(jī)將茶柏均勻破碎至1mm ;將100g油茶柏粉投入500g無(wú)水乙醇溶液中，并將溶液放入超聲波發(fā)生器中，浸泡超聲攪拌20min ;功率60W，所得濾液用雙層孔徑為0.1 ym的陶瓷膜過(guò)濾；再將濾液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，溫度控制在70 °C，旋轉(zhuǎn)速度30轉(zhuǎn)/min，這樣就可得到90%濃縮提取液，最后采用離心噴霧干燥塔干燥，得到99%高純茶皂素制品(99%純度，使用紫外反射儀，通過(guò)酒精溶解，測(cè)試460nm處吸收波峰強(qiáng)度測(cè)定，下同)。其顏色為金黃色，有淡淡香味?？梢杂脕?lái)配置洗發(fā)液，增效劑、殺菌劑和殺蟲(chóng)劑等。
[0022]對(duì)比例1
[0023]用山油茶籽壓榨出油后的茶柏作原料，在40°C條件下干燥后，采用錘式破碎機(jī)將茶柏均勻破碎至1mm ;將100g油茶柏粉投入500g無(wú)水乙醇溶液中，不使用超聲波處理，浸泡攪拌20min ;所得濾液用雙層孔徑為0.1 μπι的陶瓷膜過(guò)濾；再將濾液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，溫度控制在70°C，旋轉(zhuǎn)速度30轉(zhuǎn)/min，這樣就可得到60%濃縮提取液，最后采用離心噴霧干燥塔干燥，得到90%高純茶皂素制品。本對(duì)比例提取效率和提取純度明顯降低。
[0024]對(duì)比例2
[0025]用山油茶籽壓榨出油后的茶柏作原料，在40°C條件下干燥后，采用錘式破碎機(jī)將茶柏均勻破碎至1mm ;將100g油茶柏粉投入500g乙酸乙酯溶液中，并將溶液放入超聲波發(fā)生器中，浸泡超聲攪拌20min ;功率60W，所得濾液用雙層孔徑為0.1 ym的陶瓷膜過(guò)濾；再將濾液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，溫度控制在70 °C，旋轉(zhuǎn)速度30轉(zhuǎn)/min，這樣就可得到70%濃縮提取液，最后采用離心噴霧干燥塔干燥，得到94%高純茶皂素制品。其顏色為金黃色，有淡淡香味。可以用來(lái)配置洗發(fā)液，增效劑、殺菌劑和殺蟲(chóng)劑等。本對(duì)比例提取成本高、提取效率也降低。
[0026]對(duì)比例3
[0027]用山油茶籽壓榨出油后的茶柏作原料，在40°C條件下干燥后，采用錘式破碎機(jī)將茶柏均勻破碎至1mm ;將100g油茶柏粉投入500g丙酮溶液中，并將溶液放入超聲波發(fā)生器中，浸泡超聲攪拌20min ;功率60W，所得濾液用雙層孔徑為0.1 μπι的陶瓷膜過(guò)濾；再將濾液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，溫度控制在70 °C，旋轉(zhuǎn)速度30轉(zhuǎn)/min，這樣就可得到60%濃縮提取液，最后采用離心噴霧干燥塔干燥，得到80%高純茶皂素制品。其顏色為金黃色，有淡淡香味?？梢杂脕?lái)配置洗發(fā)液，增效劑、殺菌劑和殺蟲(chóng)劑等。本對(duì)比例提取成本高、提取效率低，同時(shí)產(chǎn)品有機(jī)溶劑分離難度大。
[0028]實(shí)施例2
[0029]用山油茶籽壓榨出油后的茶柏作原料，在40°C條件下干燥后，采用錘式破碎機(jī)將茶柏均勻破碎至2mm ;將100g油茶柏粉投入500g無(wú)水乙醇溶液中，并將溶液放入超聲波發(fā)生器中，浸泡超聲攪拌25min ;功率70W，所得濾液用雙層孔徑為0.1 ym的陶瓷膜過(guò)濾；再將濾液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，溫度控制在75 °C，旋轉(zhuǎn)速度30轉(zhuǎn)/min，這樣就可得到92%濃縮提取液，最后采用離心噴霧干燥塔干燥，得到99%高純茶皂素制品。其顏色為金黃色，有淡淡香味?？梢杂脕?lái)配置洗發(fā)液，增效劑、殺菌劑和殺蟲(chóng)劑等。
[0030]實(shí)施例3
[0031]用山油茶籽壓榨出油后的茶柏作原料，在50°C條件下干燥后，采用錘式破碎機(jī)將茶柏均勻破碎至3mm ;將100g油茶柏粉投入600g無(wú)水乙醇溶液中，并將溶液放入超聲波發(fā)生器中，浸泡超聲攪拌30min ;功率90W，所得濾液用雙層孔徑為0.1 ym的陶瓷膜過(guò)濾；再將濾液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，溫度控制在80 °C，旋轉(zhuǎn)速度40轉(zhuǎn)/min，這樣就可得到94%濃縮提取液，最后采用離心噴霧干燥塔干燥，得到99%高純茶皂素制品。其顏色為金黃色，有淡淡香味?？梢杂脕?lái)配置洗發(fā)液，增效劑、殺菌劑和殺蟲(chóng)劑等。
[0032]實(shí)施例4
[0033]用山油茶籽壓榨出油后的茶柏作原料，在60°C條件下干燥后，采用錘式破碎機(jī)將茶柏均勻破碎至3mm ;將100g油茶柏粉投入700g無(wú)水乙醇溶液中，并將溶液放入超聲波發(fā)生器中，浸泡超聲攪拌30min ;功率100W，所得濾液用雙層孔徑為0.2 μπι的陶瓷膜過(guò)濾；再將濾液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，溫度控制在90 °C，旋轉(zhuǎn)速度50轉(zhuǎn)/min，這樣就可得到95%濃縮提取液，最后采用離心噴霧干燥塔干燥，得到99%高純茶皂素制品。其顏色為金黃色，有淡淡香味?？梢杂脕?lái)配置洗發(fā)液，增效劑、殺菌劑和殺蟲(chóng)劑等。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從油茶餅柏中提取高純茶皂素的方法，其特征在于包括以下步驟: (A)用山油茶籽壓榨出油后的茶柏作原料，任選在干燥和粉碎之后，投入無(wú)水乙醇溶液中，超聲輔助浸泡，然后過(guò)濾； (B)將所得濾液濃縮，然后干燥。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(A)中干燥是在40- 60°C條件下干燥；和/或，所述粉碎是采用錘式破碎機(jī)，將茶柏均勾破碎至1-3_，優(yōu)選0.5 - 1.0mm的尺寸。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(A)中，將茶柏投入茶柏重量的5-8倍量無(wú)水乙醇中。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其中，在步驟(A)中，超聲輔助浸泡10分鐘?2小時(shí)，優(yōu)選15分鐘?1小時(shí)，更優(yōu)選20-30分鐘。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其中，在步驟(A)中，所使用的超聲的功率為 60-10016.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法，其中，在步驟(A)中，浸泡液用雙層孔徑為0.1 -0.2 μπι的陶瓷膜過(guò)濾。7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其中，在步驟(Β)中，將濾液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，溫度控制在70 - 90°C，旋轉(zhuǎn)速度30 - 50轉(zhuǎn)/min，將濾后的提取液濃縮至90 — 95質(zhì)量％。8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的方法，其中，在步驟(B)中，干燥為離心噴霧干燥。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種采用超音波輔助，用無(wú)水乙醇作溶劑從茶粕中提取高純茶皂素的提取方法，包括(A)用山油茶籽壓榨出油后的茶粕作原料，任選在干燥和粉碎之后，投入無(wú)水乙醇溶液中，超聲輔助浸泡，然后過(guò)濾；(B)將所得濾液濃縮，然后干燥。其優(yōu)點(diǎn)是以無(wú)水乙醇為浸泡液，沸點(diǎn)低，便于回收利用，不需要將茶粕粉體預(yù)先加熱，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低廉，可提取色澤好高純茶皂素，純度可達(dá)99％。能夠滿足醫(yī)藥，化妝品等行業(yè)對(duì)于高純茶皂素的需求，具有廣泛的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C07H15/256, C07H1/08, C07J63/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105418724
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511022743
【發(fā)明人】李佑稷, 張學(xué)權(quán)
【申請(qǐng)人】吉首大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年12月30日