一種六氟環(huán)氧丙烷的多級(jí)除水方法與裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種六氟環(huán)氧丙烷的多級(jí)除水方法與
目.ο
【背景技術(shù)】
[0002]六氟環(huán)氧丙烷是氟化工領(lǐng)域一種重要的化工中間體，其分子結(jié)構(gòu)獨(dú)特，可以衍生出多種下游重要產(chǎn)品，有非常廣泛的用途?，F(xiàn)有的六氟環(huán)氧丙烷的生產(chǎn)方法大都在水相中進(jìn)行，因此產(chǎn)物中大都含有一定量的水和氟化氫，會(huì)對(duì)后續(xù)反應(yīng)產(chǎn)生不利影響，六氟環(huán)氧丙烷除雜就變的尤為重要。
[0003]六氟環(huán)氧丙烷的純度是衡量產(chǎn)品性質(zhì)的一項(xiàng)重要指標(biāo)。工業(yè)上常用的六氟環(huán)氧丙烷除雜的方法主要有兩種:物理除雜和化學(xué)除雜。物理除雜是將氣體通過低溫冷凝裝置將水蒸氣和氟化氫凝結(jié)下來，該方法設(shè)備要求很高，耗能很大，且除雜效果不佳，目前工業(yè)化生產(chǎn)中使用的除雜方法即為此方法?；瘜W(xué)除雜是將氣體通過能夠與水和氟化氫反應(yīng)的干燥柱(如氧化鈣、片堿等)，該方法能夠得到含水量較低的六氟環(huán)氧丙烷，但是該方法需要消耗大量的干燥劑，使用一段時(shí)間后干燥劑失活，需要重新干燥或者活化干燥劑。
[0004]專利CN102558538A公開了一種采用氧化I丐、氧化鋁為干燥劑串聯(lián)干燥柱深度純化六氟環(huán)氧丙燒的方法。純度為99%的六氟環(huán)氧丙燒經(jīng)過純化后含水量達(dá)到0.lppm以下，HF的含量在lppm以下，但是由于六氟環(huán)氧丙烷具有特殊的環(huán)狀結(jié)構(gòu)，具有高度的化學(xué)活性，尤其是在Lewis酸催化下可以重排成六氟丙酮，因此，在該發(fā)明中，純化后的六氟丙酮含量在lOOppm以下。六氟丙酮成為純化六氟環(huán)氧丙烷過程中的副產(chǎn)物。
[0005]US4356291公開了一種用氫化鈣、氫化鋁鋰純化六氟環(huán)氧丙烷的方法，能夠得到純度較高，六氟丙酮較少的純化氣體，該氣體能夠滿足合成高分子量全氟聚醚的聚合要求。但是該方法也需要消耗大量的干燥劑，干燥劑失活后也不能回收使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)缺陷，而提供一種六氟環(huán)氧丙烷的多級(jí)除水方法與裝置，該方法能夠?qū)αh(huán)氧丙烷進(jìn)行多級(jí)、規(guī)?；?，除水成本低，且除水效果好，能夠達(dá)到六氟環(huán)氧丙烷氣體中水含量小于lOppm，且不引入其他雜質(zhì)。
[0007]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的所采用的技術(shù)方案是:一種六氟環(huán)氧丙烷的多級(jí)除水裝置，其特征在于包括三個(gè)干燥柱和主管路，所述三個(gè)干燥柱串聯(lián)安裝在所述主管路上;所述主管路在第一個(gè)干燥柱和第二個(gè)干燥柱之間分支有支管路一，所述主管路在第二個(gè)干燥柱和第三個(gè)干燥柱之間分支有支管路二，所述主管路在第三個(gè)干燥柱之后分支有支管路三;所述支管路一、支管路二和支管路三分別安裝有氣體循環(huán)栗，支管路一、支管路二和支管路三匯集至所述第一個(gè)干燥柱之前的主管路；
[0008]上述“之前”、“之后”是以六氟環(huán)氧丙烷氣體在主管路的流動(dòng)方向來說，例如:所述“第一個(gè)干燥柱之前”是指的六氟環(huán)氧丙烷氣體通過主管路進(jìn)入第一個(gè)干燥柱之前的主管路，所述“第三個(gè)干燥柱之后”是指的六氟環(huán)氧丙烷氣體從第三個(gè)干燥柱出去之后的主管路；
[0009]優(yōu)選的，所述主管路在第一個(gè)干燥柱之前安裝有氣體循環(huán)栗，該氣體循環(huán)栗是用于對(duì)進(jìn)入主管路的待除水氣體提供動(dòng)力和流量記錄的。
[0010]優(yōu)選的，所述三個(gè)干燥柱填充有多孔分子篩、堿金屬氫氧化物、堿金屬氧化物或堿性氧化物。
[0011]—種六氟環(huán)氧丙烷的多級(jí)除水方法，其特征在于按照如下操作:將干燥柱安裝在主管路上，主管路在每一個(gè)干燥柱之后分別開設(shè)有支管路，支管路分別連接至第一個(gè)干燥柱之前的主管路中；六氟環(huán)氧丙烷氣體通過任一個(gè)干燥柱之后，部分氣體繼續(xù)沿著主管路輸送，剩余的部分氣體會(huì)在氣體循環(huán)栗的作用下進(jìn)入在該干燥柱之后的支管路，再被栗入第一個(gè)干燥柱之前的主管路中。
[0012]所述干燥柱裝載有多孔分子篩、堿金屬氫氧化物、堿金屬氧化物或堿性氧化物。
[0013]所述第一個(gè)干燥柱安裝有多孔分子篩，第二個(gè)干燥柱安裝有氫氧化鉀或氫氧化鈉，第三個(gè)干燥柱安裝有氫化鈣。
[0014]更進(jìn)一步的，所述主管路和支管路安裝有多個(gè)閥門，通過閥門便能夠控制六氟環(huán)氧丙燒氣體的流動(dòng)。
[0015]本發(fā)明的工作原理為:首先對(duì)對(duì)六氟環(huán)氧丙烷在干燥柱內(nèi)通過多孔分子篩進(jìn)行物理除水，能夠除去氣體中大部分的水，并不能去除全部，且物理除雜的時(shí)間比較長(zhǎng)，盡管通過多次循環(huán)過氣能夠降低氣體中水分的含量，但是除雜效果有限，只能得到含水率為幾百ppm的六氟環(huán)氧丙烯氣體，達(dá)不到使用要求;本發(fā)明在使用多孔分子篩進(jìn)行物理除水之后，再使用堿性氧化物、堿金屬氫氧化物進(jìn)行除水，但是其吸收速度也比較慢，需要較長(zhǎng)的除水時(shí)間，且堿金屬氫氧化物吸收一定量的水分后，除水效率大大降低;本發(fā)明在第三步通過氫化鈣進(jìn)行除水，氫化鈣適合含水量小于lOOppm氣體的除雜，且除水效果好;經(jīng)過前兩步的除水，六氟環(huán)氧丙烷中含水量已經(jīng)很低(如果含水量較高，氫化鈣反應(yīng)會(huì)放出大量的熱，誘導(dǎo)六氟環(huán)氧丙烷異構(gòu)化，產(chǎn)生多種副產(chǎn)物)，適合通過氫化鈣的進(jìn)行最后一步的除水，最終能夠?qū)怏w中的水含量降低到1 Oppm以下。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:采用物理除水和化學(xué)除水相結(jié)合的方法，以多孔分子篩、堿金屬氫氧化物、堿金屬氧化物、堿性氧化物為干燥劑，氣體通過循環(huán)栗反復(fù)經(jīng)過上述干燥柱干燥，收率大于99%，除水效果明顯提高，含水量小于lOppm;此外，經(jīng)過使用后，多孔分子篩能夠重新活化，循環(huán)利用，且堿金屬氫氧化物和氫化鈣的消耗量得到大大降低，提高了其除水效率，減少了干燥劑的消耗;該方法操作簡(jiǎn)單，除水效果好，可以進(jìn)行放大生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0017]圖1所示為一種六氟環(huán)氧丙烷的多級(jí)除水方法與裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0019]如圖1所示為一種六氟環(huán)氧丙烷的多級(jí)除水裝置，包括主管路1和三個(gè)干燥柱，所述三個(gè)干燥柱串聯(lián)安裝在所述主管路1上;所述主管路1在第一個(gè)干燥柱21和第二個(gè)干燥柱22之間分支有支管路一 31，所述主管路1在第二個(gè)干燥柱2