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一種苯乙酮和1-苯乙醇的分離方法

文檔序號(hào):9659667閱讀:1926來源:國知局
一種苯乙酮和1-苯乙醇的分離方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域,具體涉及一種苯乙酮和1-苯乙醇的分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002]苯乙酮是一種重要的有機(jī)化工原料,有山楂的氣味,可作為溶劑、香料、增塑劑及化工中間體而廣泛應(yīng)用于香皂、香煙、香料、醫(yī)藥、樹脂等方面,熔點(diǎn)19.6°C,沸點(diǎn)202°C,密度1.027。1-苯乙醇也是一種重要的有機(jī)化工原料,具有柔和、愉快而持久的玫瑰香氣,是香料用芳香化合物中較為重要和應(yīng)用廣泛的一種食用香料,廣泛用于各種食用香精和煙用香精中,熔點(diǎn)20°C,沸點(diǎn)203.6°C,密度1.013。
[0003]工業(yè)上生產(chǎn)苯乙酮的方法有異丙苯氧化副產(chǎn)法和乙苯氧化法。對(duì)異丙苯氧化副產(chǎn)法,其副產(chǎn)物中含有大量的苯乙酮與1-苯乙醇。對(duì)乙苯氧化法,其氧化產(chǎn)物主要為苯乙酮和1-苯乙醇。因此,苯乙酮和1-苯乙醇的分離是工業(yè)上制苯乙酮或1-苯乙醇不可避免的操作。由于苯乙酮與1-苯乙醇具有非常相似的物理性質(zhì),常壓下二者的熔點(diǎn)相差0.4°C、沸點(diǎn)相差1.6°C、密度相差0.014,采用普通的精餾、結(jié)晶、沉降等方法很難分離。目前對(duì)苯乙酮與1-苯乙醇的分離一般通過精餾過程解決,由于非常相近的沸點(diǎn),往往需要數(shù)量龐大的塔板數(shù)或采用特殊精餾方法才能實(shí)現(xiàn)二者的分離。CN102627544A提出了一種利用環(huán)糊精對(duì)苯乙酮和1-苯乙醇不同的包結(jié)能力而將兩者實(shí)現(xiàn)分離的方法,該法雖然具有分離條件溫和、分離效果好,分離介質(zhì)可重復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn),但操作周期長(通常在12小時(shí)以上),分離得到的產(chǎn)品純度大多數(shù)情況下較低,而且操作復(fù)雜,不適合工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種工藝簡單、分離效果好、節(jié)能環(huán)保、適合工業(yè)規(guī)?;B續(xù)操作的苯乙酮和1-苯乙醇的分離方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案為:一種苯乙酮和1-苯乙醇的分離方法,根據(jù)苯乙酮和1-苯乙醇在丙三醇中的溶解度和相對(duì)揮發(fā)度不同,利用萃取和精餾的耦合操作實(shí)現(xiàn)兩者的分離,具體采用以下三種方案之一:
[0006]方案一包括以下步驟:
[0007](I)將苯乙酮的質(zhì)量百分濃度不低于40%的苯乙酮與1-苯乙醇混合物打入萃取塔,與丙三醇在萃取塔中逆流接觸進(jìn)行萃取,塔頂?shù)玫疆a(chǎn)品苯乙酮,塔底得到苯乙酮、1-苯乙醇和丙三醇的混合物,萃取塔的操作溫度為20?90°C、壓力為0.05?IMPa,苯乙酮與1-苯乙醇混合物與丙三醇的摩爾流量比為1:0.6?10 ;
[0008](2)將步驟(I)得到的塔底混合物打入第一精餾塔中精餾,塔頂?shù)玫奖揭彝|(zhì)量百分濃度不低于40%的苯乙酮和1-苯乙醇的混合物,塔底得到1-苯乙醇和丙三醇的混合物,第一精餾塔操作壓力為0.001?0.1Mpa,操作溫度為體系的沸點(diǎn);
[0009](3)將步驟⑵得到的塔底混合物打入第二精餾塔中精餾,塔頂?shù)玫?-苯乙醇產(chǎn)品,塔底得到丙三醇,第二精餾塔操作壓力為0.001?0.1MPa,操作溫度為體系的沸點(diǎn);
[0010]方案二包括以下步驟:
[0011](I)將苯乙酮的質(zhì)量百分濃度為3%?95%的苯乙酮與1-苯乙醇混合物打入第一精餾塔中精餾,塔頂?shù)玫奖揭彝|(zhì)量百分濃度不低于40%的苯乙酮和1-苯乙醇的混合物,塔底得到1-苯乙醇產(chǎn)品,第一精餾塔操作壓力為0.001?0.1MPa,操作溫度為體系的沸占.V,
[0012](2)將步驟(I)得到的塔頂混合物打入萃取塔底部,與丙三醇在萃取塔中逆流接觸進(jìn)行萃取,萃取塔頂部得到產(chǎn)品苯乙酮,塔底得到苯乙酮、1-苯乙醇和丙三醇的混合物,萃取塔操作溫度為20?90°C、壓力為0.05?IMPa,進(jìn)入萃取塔底部的混合物與丙三醇的摩爾流量比為1:0.6?10 ;
[0013](3)將步驟(2)得到的苯乙酮、1-苯乙醇和丙三醇的混合物打入第二精餾塔中精餾,塔頂?shù)玫奖揭彝|(zhì)量百分濃度不低于40%的苯乙酮和1-苯乙醇的混合物,塔底得到1-苯乙醇和丙三醇的混合物,第二精餾塔操作壓力為0.001?0.1MPa,操作溫度為體系的沸點(diǎn);
[0014](4)將步驟(3)得到的1-苯乙醇和丙三醇的混合物打入第三精餾塔中精餾,塔頂?shù)玫?-苯乙醇產(chǎn)品,塔底得到丙三醇,第三精餾塔操作壓力為0.001?0.1MPa,操作溫度為體系的沸點(diǎn);
[0015]方案三包括以下步驟:
[0016](I)將苯乙酮的質(zhì)量百分濃度為3%?95%的苯乙酮與1-苯乙醇混合物與丙三醇按摩爾比1:0.6?10混合后打入第一精餾塔中精餾,塔頂?shù)玫奖揭彝|(zhì)量百分濃度不低于40%的苯乙酮和1-苯乙醇的混合物,塔底得到1-苯乙醇和丙三醇混合物,第一精餾塔操作壓力為0.001?0.1MPa,操作溫度為體系的沸點(diǎn);
[0017](2)將步驟(I)得到的1-苯乙醇和丙三醇混合物打入第二精餾塔中精餾,第二精餾塔塔頂?shù)玫疆a(chǎn)品1-苯乙醇,第二精餾塔塔底得到丙三醇,第二精餾塔操作壓力為0.001?0.1MPa,操作溫度為體系的沸點(diǎn);將步驟(I)第一精餾塔塔頂?shù)玫降谋揭彝?-苯乙醇的混合物打入萃取塔,與丙三醇在萃取塔中逆流接觸進(jìn)行萃取,萃取塔頂部得到苯乙酮產(chǎn)品,萃取塔塔底得到苯乙酮、1-苯乙醇和丙三醇的混合物,萃取塔操作溫度為20?90°C、壓力為0.05?IMpa,進(jìn)入萃取塔的苯乙酮和1-苯乙醇的混合物與丙三醇的摩爾流量比為1:0.6?10。
[0018]作為本方案的優(yōu)選實(shí)施方式,可將方案一步驟(2)得到的苯乙酮質(zhì)量百分濃度不低于40%的苯乙酮和1-苯乙醇的混合物作為萃取塔的塔底加料循環(huán)利用。
[0019]作為本方案的優(yōu)選實(shí)施方式,可將方案一步驟(3)得到的丙三醇其作為萃取塔的塔頂加料循環(huán)利用。
[0020]作為本方案的優(yōu)選實(shí)施方式,可將方案二步驟(3)得到的苯乙酮和1-苯乙醇的混合物作為萃取塔的底部加料循環(huán)利用。
[0021]作為本方案的優(yōu)選實(shí)施方式,可將方案二步驟(4)得到的丙三醇作為萃取塔的塔頂加料循環(huán)利用。
[0022]作為本方案的優(yōu)選實(shí)施方式,可將方案三步驟(2)第二精餾塔塔底得到的丙三醇作為萃取塔塔頂進(jìn)料循環(huán)利用。
[0023]作為本方案的優(yōu)選實(shí)施方式,可將方案三步驟(2)萃取塔塔底得到的苯乙酮、1-苯乙醇和丙三醇的混合物作為第一精餾塔的加料循環(huán)利用。
[0024]本發(fā)明的基本思路為:
[0025](a)利用丙三醇與苯乙酮相互微溶、丙三醇與1-苯乙醇互溶的特殊物理性質(zhì),采取萃取操作,即可將大部分苯乙酮與1-苯乙醇實(shí)現(xiàn)分離。
[0026](b)分離后的混合物中雖然混有苯乙酮、1-苯乙醇和丙三醇三個(gè)組分,但由于丙三醇的存在,苯乙酮和1-苯乙醇的相對(duì)揮發(fā)度差異變大,只需采用簡單精餾,即可將苯乙酮從混合物中分離出來,塔頂?shù)玫奖揭彝?-苯乙醇的混合物,塔底得到1-苯乙醇和丙三醇的混合物。塔頂?shù)玫降谋揭彝?-苯乙醇的混合物可直接循環(huán)回萃取塔中進(jìn)一步利用萃取操作分離回收苯乙酮。
[0027](c)得到的1-苯乙醇和丙三醇的沸點(diǎn)差異巨大,經(jīng)簡單的精餾即可回收產(chǎn)品1-苯乙醇,塔底的高沸點(diǎn)的丙三醇可直接循環(huán)回萃取塔中進(jìn)一步重復(fù)利用。
[0028]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為:
[0029]1、工藝簡單,分離條件溫和,工藝采用連續(xù)式操作,簡單穩(wěn)定,分離設(shè)備僅為常規(guī)的精餾塔和萃取塔,操作條件溫和;
[0030]2、三廢少,節(jié)能環(huán)保,新加入的第三組分丙三醇化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,不與待分離組分苯乙酮或1-苯乙醇發(fā)生化學(xué)反應(yīng),也不易發(fā)生自身聚合等副反應(yīng),可重復(fù)使用;
[0031]3、分離效果好,產(chǎn)品回收率高,最終分離得到的苯乙酮產(chǎn)品的純度在98.0%以上,回收率在99.9%以上;1-苯乙醇產(chǎn)品的回收率在99.5%以上,純度在99.0 %以上。
【附圖說明】
[0032]圖1是
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