酷阱（0. 5mmol)于50mL燒瓶中，并加入5mL無(wú)水乙醇使其溶解，滴加（1~2滴）冰醋酸后 回流反應(yīng)，反應(yīng)持續(xù)若干分鐘巧~lOmin)后開(kāi)始產(chǎn)生大量固體，TLC跟蹤檢測(cè)至原料反應(yīng) 完全；放置室溫使其完全結(jié)晶，減壓抽濾得粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物用冷凍（-20°C)的無(wú)水乙醇洗涂 多次，得到化合物14的純品。
[0180]由式a-4化合物制備化合物14的反應(yīng)式如下：
[0181]
[0182] 化合物14的理化性質(zhì)如下：
[0183] 1)、白色固體，烙點(diǎn)112~114°C，產(chǎn)率為85%。
[0184]2)、該化合物的核磁共振圖譜ChNMR和"CNMR，500MHz和125MHz)特征：
[0185]W気代DMS0為溶劑，TMS為內(nèi)標(biāo)物，其中各峰歸屬為：S:10.63(s，lH)，8.5 7 (s,IH), 8. 20 (s,IH), 7. 99 (d,J= 8. 5Hz, 2H), 7. 90 (s, 2H), 7. 77 (s,IH), 7. 44 (d,J= 8.OHz, 2H)，7. 15 (s,IH)，7. 06 (d,J= 8.甜z, 2H)，3. 84 (s, 3H)，2. 63 (q,J= 7. 5Hz, 2H)，2. 45 (s, 3H)，2. 43 (s, 3H)，1. 12 (t,J= 7.甜z, 3H) ; 5 :161. 8, 151. 3, 135. 2, 135. 0, 134. 1，131. 4 ,129. 7, 129. 1, 128. 5, 127. 1, 126. 9, 126. 0, 125. 3, 125. 2, 124. 2, 121. 7, 113. 4, 112. 7, 55. 3 ，27. 9, 21. 3, 14. 6 ;HRMS(ESI):CalcdforC27H2sN3〇4S(M+Hr:490. 1795.Found:490. 1793。
[0186]3)、該化合物的ESI-TRAP源質(zhì)譜（M巧圖特征：其[M+Na]+峰為512。
[0187] 實(shí)施例15
[018引化合物15的制備方法為：稱(chēng)取式a-4化合物（0. 5mmol，同上制備）、間氯苯甲酯阱 (0. 5mmol)于50mL燒瓶中，并加入5mL無(wú)水乙醇使其溶解，滴加（1~2滴）冰醋酸后回流 反應(yīng)，反應(yīng)持續(xù)若干分鐘巧~lOmin)后開(kāi)始產(chǎn)生大量固體，TLC跟蹤檢測(cè)至原料反應(yīng)完全； 放置室溫使其完全結(jié)晶，減壓抽濾得粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物用冷凍（-20°C)的無(wú)水乙醇洗涂多次， 得到化合物15的純品。
[0189] 由式a-4化合物制備化合物15的反應(yīng)式如下：
[0190]
[0191] 化合物15的理化性質(zhì)如下：
[0192] 1)、白色固體，烙點(diǎn)210~212°C，產(chǎn)率為85%。
[019引 2)、該化合物的核磁共振圖譜OhNMR和"CNMR，500MHz和125MHz)特征：
[0194]W気代DMS0為溶劑，TMS為內(nèi)標(biāo)物，其中各峰歸屬為：S:l〇.89(s，1H)，8. 56化J=7.5Hz, 1H), 8.25 (s，lH), 8.01 (d，J= 8.0Hz, 2H), 7.96 (s，lH), 7.89 (d，J= 7. 0Hz，lH)，7. 79(s，lH)，7. 68(d，J= 7. 5Hz，lH)，7. 59(t，J= 7.甜z，lH)，7. 46(d，J= 8. 0Hz，2H)，7. 19(d，J= 7. 5Hz，lH)，2. 65(q，J= 7.甜z，2H)，2. 46(s，6H)，l. 14(t，J=8.OHz, 3H) ; 5 :163. 0, 152. 0, 151. 9, 136. 5, 135. 7, 135.6, 134. 7, 133. 5, 131.8, 130.8， 129.6, 128. 1, 127. 4, 127. 2, 126. 0, 125. 7, 124. 7, 122. 0, 113. 2, 28. 4, 21. 9, 15. 3, 15. 1 ； HRMS(ESI):CalcdforC26H2sClN3〇3S(M+Hr:494. 1299.Found:494. 1291。
[0195]3)、該化合物的ESI-TRAP源質(zhì)譜（M巧圖特征：其[M+Na]+峰為516。
[0196] 實(shí)施例16
[0197] 化合物16的制備方法為：稱(chēng)取式a-4化合物（0. 5mmol，同上制備）、對(duì)硝基苯甲酯 阱（0. 5mmol)于50mL燒瓶中，并加入5mL無(wú)水乙醇使其溶解，滴加（1~2滴）冰醋酸后回 流反應(yīng)，反應(yīng)持續(xù)若干分鐘巧~lOmin)后開(kāi)始產(chǎn)生大量固體，TLC跟蹤檢測(cè)至原料反應(yīng)完 全；放置室溫使其完全結(jié)晶，減壓抽濾得粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物用冷凍（-20°C)的無(wú)水乙醇洗涂多 次，得到化合物16的純品。
[0198] 由式a-4化合物制備化合物16的反應(yīng)式如下：
[0199]
[0200] 化合物16的理化性質(zhì)如下：
[0201]1)、黃色固體，烙點(diǎn)248~250°C，產(chǎn)率為79%。
[020引 2)、該化合物的核磁共振圖譜Ch NMR和"C NMR，500MHz和125MHz)特征：
[020引 W気代DMS0為溶劑，TMS為內(nèi)標(biāo)物，其中各峰歸屬為：5 :11. l0(s，1H)，8. 56化J =7. 5Hz, 1H)，8. 38 (d, J =8. OHz, 2H)，8. 27(S,1H)，8. 16 (d, J =8. OHz, 2H)，8. 01 (d, J = 7. 5Hz, 2H)，7. 79 (s, IH)，7. 46 (d, J =8. OHz, 2H)，7. 20 (d, J = 7. 5Hz, IH)，2. 63-2. 64(m,2H) ，2. 47 (s,6H)，1. 14 (t, J = 7. OHz, 3H) ; 5 :162. 9, 152. 7, 151. 9, 149.6, 140. 3, 135. 7, 134. 7,129. 9, 129.6, 128. 9, 128. 4, 127. 5, 126. 0, 125.6, 124.6, 124. 0, 123. 9, 121.8, 113. 3, 28. 4 ，21. 9, 15. 5, 15. 1 ;HRMS巧SI) :Calcd for C2eH25N405S(M+Hr:505. 1540.化und:505. 1546。
[0204]3)、該化合物的ESI-TRAP源質(zhì)譜（M巧圖特征：其[M+田+峰為505。
[0205] 實(shí)施例17
[0206] 化合物17的制備方法為：稱(chēng)取式a-4化合物（0. 5mmol，同上制備）、對(duì)徑基苯甲酯 阱（0. 5mmol)于50mL燒瓶中，并加入5mL無(wú)水乙醇使其溶解，滴加（1~2滴）冰醋酸后回 流反應(yīng)，反應(yīng)持續(xù)若干分鐘巧~lOmin)后開(kāi)始產(chǎn)生大量固體，TLC跟蹤檢測(cè)至原料反應(yīng)完 全；放置室溫使其完全結(jié)晶，減壓抽濾得粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物用冷凍（-20°C)的無(wú)水乙醇洗涂多 次，得到化合物17的純品。
[0207]由式a-4化合物制備化合物17的反應(yīng)式如下：
[020引
[0209] 化合物17的理化性質(zhì)如下：
[0210] 1)、白色固體，烙點(diǎn)248~250°C，產(chǎn)率為88%。
[0211] 2)、該化合物的核磁共振圖譜伯NMR和"CNMR，500MHz和125MHz)特征：
[021引W気代DMS0為溶劑，TMS為內(nèi)標(biāo)物，其中各峰歸屬為：S:10. 53(s，1H)，10.08(S, 1H)，8. 57 (S, 1H)，8. 20 (S, 1H)，8. 00 (d,J=8. 5Hz, 2H)，7. 78-7. 81(m,3H)，7. 45 化J= 8. 5Hz, 2H)，7. 15 (s,IH)，6.88(d,J=8.OHz, 2H)，2. 65 (q,J= 7. 5Hz, 2H)，2. 46 (s, 3H)，2 .42 (s, 3H)，1. 14 (t,J= 7. 5Hz, 3H) ; 5 :160. 9, 151.8, 135. 7, 135. 5, 134. 7, 130. 4, 129.6 ,127.6, 127. 4, 125. 9, 125. 7, 124. 9, 124. 7, 122. 3, 115. 3, 113. 2, 28. 4, 21. 9, 15. 1, 15. 0 ； HRMS(ESI):Calcdfor〔2品抓045游+巧 + :476. 1638.Found:476. 1634。
[0213]3)、該化合物的ESI-TRAP源質(zhì)譜（M巧圖特征：其[M+Na]+峰為498。
[0214] 實(shí)施例18
[0215] 式a-5化合物的制備方法為：
[0216] 將3mmol的AICI3加到50血燒瓶中，并加入5血二氯甲燒，室溫下再加入1. 5mmol 的乙酷氯，反應(yīng)15min后滴加用二氯甲燒溶解的N-間硝基苯橫酷基-6-甲基嗎I噪，滴畢室 溫反應(yīng)2h，TLC檢測(cè)反應(yīng)完全后加入10血水終止反應(yīng)，并用二氯甲燒（20血X3次）萃取， 合并有機(jī)相并依次用飽和碳酸氨鋼溶液（lOmL)和飽和氯化鋼溶液（lOmL)洗涂，無(wú)水硫酸 鋼干燥，減壓濃縮得粗產(chǎn)物，用GF2日4薄層層析硅膠制備20cmX20cm的薄層層析板，并將粗 產(chǎn)物用少量的二氯甲燒溶解后上樣于薄層層析板，展開(kāi)、分離得到式a-5化合物。
[0217] 化合物18的制備方法為：
[021引稱(chēng)取式a-5化合物（0. 5mmol)、2-嚷吩甲酯阱（0. 5mmol)于50血燒瓶中，并加 入5mL無(wú)水乙醇使其溶解，滴加（1~2滴）冰醋酸后回流反應(yīng)，反應(yīng)持續(xù)若干分鐘巧~ lOmin)后開(kāi)始產(chǎn)生大量固體，TLC跟蹤檢測(cè)至原料反應(yīng)完全；放置室溫使其完全結(jié)晶，減壓 抽濾得粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物用冷凍（-20°C)的無(wú)水乙醇洗涂多次，得到化合物18的純品。
[0219]由式a-5化合物制備化合物18的反應(yīng)式如下：
[0220]
[0221] 化合物18的理化性質(zhì)如下：
[022引 1)、白色固體，烙點(diǎn)184~186°C，產(chǎn)率為85%。
[022引 2)、該化合物的核磁共振圖譜ChNMR和"CNMR，500MHz和125MHz)特征：
[0224]W気代DMS0為溶劑，TMS為內(nèi)標(biāo)物，其中各峰歸屬為：S: 10. 78 (S，1H)， 8. 76 (S, 1H)，8. 50-8. 55 (m, 3H)，8. 36 (S, 1H)，7. 99 (d,J= 1. 5Hz, 1H)，7. 93 (t,J= 8.OHz,IH)，7. 87 (d,J= 4. 5Hz,IH)，7. 84 (s,IH)，7. 17-7. 21 (m, 2H)，2. 47 (s, 3H)，2. 45 ( s, 3H) ； 5 ： 148. 6, 138. 5, 136. 1, 135. 6, 133. 1, 132. 5, 129. 8, 128. 4, 128. 0, 126. 3, 125. 8 ，122. 8, 122. 1，113. 3, 21. 9, 15. 4;HRMS巧SI):CalcdforC22Hi9N4〇sS2(M+Hr:483. 0791. Found:483. 0799。
[022引 3)、該化合物的ESI-TRAP源質(zhì)譜（M巧圖特征：其[M+田+峰為483。
[0226] 實(shí)施例19
[0227] 化合物19的制備方法為：稱(chēng)取式a-5化合物（0. 5mmol，同上制備）、3-化晚甲酯 阱（0. 5mmol)于50mL燒瓶中，并加入5mL無(wú)水乙醇使其溶解，滴加（1~2滴）冰醋酸后回 流反應(yīng)，反應(yīng)持續(xù)若干分鐘巧~lOmin)后開(kāi)始產(chǎn)生大量固體，TLC跟蹤檢測(cè)至原料反應(yīng)完 全；放置室溫使其完全結(jié)晶，減壓抽濾得粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物用冷凍（-20°C)的無(wú)水乙醇洗涂多 次，得到化合物19的純品。
[022引 由式a-5化合物制備化合物19的反應(yīng)式如下：
[0229]
[0230] 化合物19的理化性質(zhì)如下：
[0231] 1)、黃色固體，烙點(diǎn)220~222°C，產(chǎn)率為83%。
[023引 2)、該化合物的核磁共振圖譜ChNMR和"CNMR，500MHz和125MHz)特征：
[023引W気代DMS0為溶劑，TMS為內(nèi)標(biāo)物，其中各峰歸屬為：5 :l0.99(s，lH)，9.06(s， IH)，8. 75 (s, 2H)，8. 57 (d,J= 7. 5Hz,IH)，8. 51 (d,J= 7.甜z, 2H)，8. 33 (s,IH)，8. 25 (d,J=6.OHz,IH)，7. 92 (t,J= 7. 5Hz,IH)，7. 74-7. 82(m,IH)，7. 50-7. 54(m,IH)，7. 20 (d,J= 7.OHz,IH)，2. 48 (s, 3H)，2. 46 (s, 3H) ; 5 :163. 0, 152. 5, 151.6, 149. 3, 148.6, 138. 5, 136. 2， 135.6, 133. 1, 132. 5, 130. 2, 129.8, 128. 1, 126. 4, 125.8, 124.8, 123. 9, 122. 9, 122. 1, 113. 2 ,21.9, 15. 4 ;HRMS巧SI):CalcdforC23H20N50sS(M+Hr:478. 1179.化und:478. 1174。
[0234]3)、該化合物的ESI-TRAP源質(zhì)譜（M巧圖特征：其[M+Na]+峰為500。
[0235] 實(shí)施例20
[0236] 化合物20的制備方法為：稱(chēng)取式a-5化合物（0. 5mmol，同上制備）、4-化晚甲酯 阱（0. 5mmol)于50mL燒瓶中，并加入5mL無(wú)水乙醇使其溶解，滴加（1~2滴）冰醋酸后回 流反應(yīng)，反應(yīng)持續(xù)若干分鐘巧~lOmin)后開(kāi)始產(chǎn)生大量固體，TLC跟蹤檢測(cè)至原料反應(yīng)完 全；放置室溫使其完全結(jié)晶，減壓抽濾得粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物用冷凍（-20°C)的無(wú)水乙醇洗涂多 次，得到化合物20的純品。
[0237] 由式a-5化合物制備化合物20的反應(yīng)式如下：
[023引
[0239] 化合物20的理化性質(zhì)如下：
[0240] 1