一種用于酸價分析的蛋黃餾油的精制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于蛋黃餾油制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于酸價分析的蛋黃餾油的精 制方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 蛋黃餾油是蛋黃高溫干餾后煉制的油狀液體，近代關(guān)于蛋黃餾油中的主要成分國 內(nèi)國外進行了很多研究，尤其在探索雞蛋"燒炭存性"物的強心成分時，發(fā)現(xiàn)其所含的生物 堿成分哈爾滿等有抗菌活性，這與蛋黃餾油臨床主要用于治療真菌所致的癬類皮膚病、濕 疹、燒傷、靜脈曲張性潰瘍等癥相符。雖然蛋黃餾油的傳統(tǒng)炮制方法簡單，在我國已有1400 多年歷史，但在炮制同時還易產(chǎn)生強致癌物質(zhì)苯并芘，其顏色深、臭味異常，使其應(yīng)用以及 在有關(guān)質(zhì)量分析時受到很大限制。因此，有必要對經(jīng)高溫炮制所得的蛋黃餾油進行進一步 精制。
[0003] 采用微波方法、減壓蒸餾等方法設(shè)計了蛋黃餾油的新工藝。但這些方法存在改變 傳統(tǒng)炮制條件、精制過程復雜、產(chǎn)品純度低等缺點。另外，高溫處理后的蛋黃餾油顏色呈黑 色，在酸價分析時顏色判斷十分困難。當前測定油脂酸價主要是國標（GB/T5009. 37-2003) 規(guī)定的方法。該法通過滴定終點的顏色判斷來計算酸價大小，由于深色油脂中本身的色素 影響滴定終點顏色的判斷，因此該方法存在一定的局限性。蛋黃餾油中含有脂肪酸和磷脂， 比較容易乳化，使用破乳技術(shù)也使準確判斷存在困難。超臨界二氧化碳萃取技術(shù)利用無毒 無污染的二氧化碳作為提取溶劑，通過調(diào)節(jié)溫度、壓力和流量等操作參數(shù)，可以對成分復雜 的混合物進行提取和分離，具有工藝簡單、有效成分提取率高等特點，可以解決上述問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明為了解決目前蛋黃餾油中強致癌物質(zhì)苯并芘含量高、油脂顏色深難于進行 酸價分析的問題，提供了一種用于酸價分析的蛋黃餾油的精制方法，該方法使用超臨界二 氧化碳提取技術(shù)，對高溫處理干餾得到的蛋黃餾油進行提取精制，精制的蛋黃餾油中強致 癌物質(zhì)苯并芘含量顯著降低，富含生物堿等有效成分物質(zhì)，顏色淺，產(chǎn)品安全性高。
[0005] 本發(fā)明由如下技術(shù)方案實現(xiàn)的：一種用于酸價分析的蛋黃餾油的精制方法，包括 如下步驟： (1) 粗蛋黃餾油中加入吸附劑：取250~350°C高溫干餾的蛋黃餾油，在其中加入蛋黃 餾油重量的1~4%的吸附劑，60~100°C攪拌均勻，靜置至室溫； (2) 將步驟（1)中獲得的加有吸附劑的蛋黃餾油加入超臨界二氧化碳提取釜中，調(diào)節(jié) 提取釜溫度為40~55°C，壓力為18~55Mpa，C(V流量為0? 5~10Kg/h，分離釜壓力8~ 12Mpa，分離釜溫度60~75°C，提取得到精制蛋黃餾油。
[0006] 步驟（1)中所述吸附劑為活性炭、AB-8型大孔吸附樹脂或聚酰胺粉。
[0007] 精制獲得的蛋黃餾油作為標準品在酸價分析中的應(yīng)用。
[0008] 本發(fā)明以高溫所得的蛋黃餾油為原料，加入吸附劑(活性炭、AB-8型大孔吸附樹 脂或聚酰胺粉）吸附后再將其置于超臨界二氧化碳提取裝置中，調(diào)節(jié)提取參數(shù)，得到精制蛋 黃餾油產(chǎn)品。所獲得的精制蛋黃餾油顏色為黃色至淺黃色，油脂富含不飽和脂肪酸含量為 65. 0~75. 0%;油脂哈爾滿堿生物堿類含量可增加到0. 035~0. 053%，有害成分苯丙芘含 量可減少到〇. 010~〇. 019%。產(chǎn)品富含與傳統(tǒng)蛋黃餾油相似的有益物質(zhì)包括哈爾滿堿和不 飽和脂肪酸，而有害物質(zhì)苯并芘去除率高；油脂顏色淺，可用于酸價分析，因而品質(zhì)高，安全 性好，可為蛋黃餾油的現(xiàn)代炮制提供有力支持。
[0009] 本發(fā)明所得蛋黃餾油哈爾滿堿等生物堿種類成分多，其中哈爾滿堿含量高，不飽 和脂肪酸含量高。本發(fā)明工藝簡單，產(chǎn)品顏色淺，呈黃色至淺黃色，亦可用于對深顏色蛋黃 餾油的酸價分析。
【附圖說明】
[0010] 圖1為本發(fā)明實施例1所獲得的精制蛋黃餾油中哈爾滿堿高效液相色譜圖； 圖2為本發(fā)明實施例1所獲得的精制蛋黃餾油中苯并芘高效液相色譜圖；圖3為本發(fā) 明實施例1所獲得的精制蛋黃餾油中脂肪酸氣相色譜圖，圖中：4. 2min-5.4min為棕 櫚酸，5. 4min_6.lmin為棕櫚稀酸，7. 6min_9.Omin為硬脂酸，9.Omin-ll.lmin為油酸， 11.lmin-12. 9min為亞油酸。
【具體實施方式】
[0011] 實施例1 : 一種用于酸價分析的蛋黃餾油的精制方法，包括如下步驟： (1) 取加熱溫度為250°C獲得的黑色蛋黃餾油39g，加入活性炭0. 39g，60°C攪拌5min， 靜置到室溫備用； (2) 將步驟（1)中獲得的加有吸附劑活性炭的蛋黃餾油加入超臨界二氧化碳提取釜中， 調(diào)節(jié)提取釜溫度為40°C，提取壓力為55Mpa，C(V流量為0? 5Kg/h，分離釜壓力12Mpa，分離釜 溫度75°C，提取1. 5h，得到黃色的蛋黃餾油23g。
[0012] 實施例2 :-種用于酸價分析的蛋黃餾油的精制方法，包括如下步驟： (1) 取加熱溫度為350°C獲得的黑色蛋黃餾油35g，加入活性炭1. 4g，80°C攪拌5min，靜 置到室溫備用； (2) 將步驟（1)中獲得的加有吸附劑活性炭的蛋黃餾油加入超臨界二氧化碳提取釜中， 調(diào)節(jié)提取釜溫度為55°C，提取壓力為45Mpa，C(V流量為10Kg/h，分離釜壓力8Mpa，分離釜溫 度60°C，提取1. 5h，得到黃色的蛋黃餾油25g。
[0013] 實施例3:-種用于酸價分析的蛋黃餾油的精制方法，包括如下步驟： (1) 取加熱溫度為280°C獲得的黑色蛋黃餾油45g，加入活性炭1. 5g，100°C攪拌5min， 靜置到室溫備用； (2) 將步驟（1)中獲得的加有吸附劑活性炭的蛋黃餾油加入超臨界二氧化碳提取釜中， 調(diào)節(jié)提取釜溫度為45°C，提取壓力為18Mpa，C(V流量為5Kg/h，分離釜壓力lOMpa，分離釜溫 度65°C，提取1. 5h，得到淺黃色澄清的蛋黃餾油36g。
[0014] 實施例4:具體方法如實施例3,僅更改吸附劑為AB-8型大孔吸附樹脂，得到淺黃 色澄清的蛋黃餾油36g。
[0015]實施例5:具體方法如實施例3,僅更改吸附劑為聚酰胺粉，得到淺黃色澄清的蛋 黃餾油35g。
[0016] 比較例1 :100. 0g雞蛋蛋黃粉加入1000mL燒瓶中，安裝好回流裝置，設(shè)置加熱溫度 280°C，加入時間lh，反應(yīng)結(jié)束后趁熱過濾收集黑色不透明蛋黃餾油40g。
[0017] 比較例2 :取比較例1蛋黃餾油40g，加入到超臨界二氧化碳釜中，調(diào)節(jié)提取溫度 45°C，提取壓力為18Mpa，C(V流量為5Kg/h，分離釜壓力lOMpa，分離釜溫度65°C，提取1. 5h， 得到淺黃色澄清的蛋黃餾油38g。
[0018] 上述所得蛋黃油經(jīng)液相色譜法測定哈爾滿堿和苯丙芘含量，氣相色譜法測定不飽 和酸含量，酸堿滴定法測定酸價，有關(guān)主要理化指標見表1。
[0019]表1不同蛋黃餾油樣品中主要理化指標
由上表可知，本發(fā)明實施例中通過精制后，蛋黃餾油有害成分苯并芘含量下降，苯并芘 被去除率最少可達到62. 7% ;而主要活性成分哈爾滿堿和不飽和脂肪酸含量得到提高