塔或脫水塔。將預(yù)脫水塔的塔頂產(chǎn)物中未凝結(jié)的組分放置入使用乙酸運(yùn)行的洗滌柱(循環(huán)氣體洗滌器)洗滌。將循環(huán)氣體洗滌器的塔底產(chǎn)物也給料至上述共沸蒸餾塔。有機(jī)相由共沸蒸餾塔的塔頂蒸汽接凝結(jié)和相分離形成，且最終將所述相也全部或部分地加入至上述脫水塔。純乙酸乙烯酯可以從脫水塔側(cè)線采出獲得。可替換地，可以將脫水塔的塔底產(chǎn)物進(jìn)一步在純乙酸乙烯酯塔中純化。最終，也可以以純乙酸乙烯酯塔的塔頂產(chǎn)物獲得純乙酸乙稀酯。
[0042]使用根據(jù)本發(fā)明的程序，可以更大的程度上，甚至完全地在該工藝中利用由乙酸乙烯酯制備的過程熱獲得的自身蒸汽。其結(jié)果是，在一方面，可以減少乃至完全避免自身蒸汽的過量，及其向其他工藝的供應(yīng)，或其降解(degradat1n)。另一方面，可以因此最小化向乙酸乙烯酯制備工藝引入的額外的加熱蒸汽，因而減少對(duì)外來加熱介質(zhì)的需要?？偟恼f來，可以因此減少根據(jù)本發(fā)明的程序的運(yùn)行費(fèi)用。
[0043]在這一點(diǎn)上，尤其是出乎意料的是，填料在共沸蒸餾塔和/或純乙酸乙烯酯塔中的使用絕不會(huì)持續(xù)削弱乙酸乙烯酯的制備，即使是在長(zhǎng)期車間運(yùn)行的情況下。這是因?yàn)?，例如在共沸蒸餾塔中，特別是在共沸蒸餾塔的精餾段中，通常蒸餾的包含乙酸乙烯酯、水、乙酸和乙酸乙酯的混合物具有相分離的傾向。蒸餾設(shè)備中的相分離抵消了借助蒸餾的材料分離，特別是，在乙酸乙酯的去除的情況下。為避免這種情形，現(xiàn)有技術(shù)的共沸蒸餾塔僅裝備了分離塔板。分離塔板也較不易受到在可能出現(xiàn)在長(zhǎng)期運(yùn)行乙酸乙烯酯生產(chǎn)設(shè)備的過程中，且隨時(shí)間積聚的污染的影響。在共沸蒸餾塔中根據(jù)本發(fā)明使用填料的情況下，所有這些問題均出現(xiàn)至可以忽略的程度。此外，也實(shí)現(xiàn)了所需的分離效率。
【具體實(shí)施方式】
[0044]以下實(shí)施例用以進(jìn)一步說明本發(fā)明而不以任何方式限制本發(fā)明:
[0045]反應(yīng)器中乙烯與乙酸和氧的反應(yīng)是在常規(guī)方法中進(jìn)行的。反應(yīng)器是在10.8巴-abs和160至175°C的反應(yīng)器溫度下運(yùn)行的。選擇性為92%，自身蒸汽溫度145°C，自身蒸汽壓力4巴，且比自身蒸汽生成(specific intinsic steam generat1n)為每噸形成的乙酸乙烯酯，1.45噸的自身蒸汽。
[0046]比較例1:
[0047]將產(chǎn)物混合物以如在DE-A13422575的實(shí)施例中所描述的分離凈化。共沸蒸餾塔相應(yīng)地不包含填料。在此，在大氣壓下運(yùn)行共沸蒸餾，共沸蒸餾塔的塔底溫度具有136°C的溫度。將每噸乙酸乙烯酯0.43噸的加熱蒸汽給料至共沸蒸餾塔。加熱蒸汽，源自操作(works)柵板，具有6巴-abs的壓力。35%的自身蒸汽，即每噸生產(chǎn)的乙酸乙稀酯0.5噸的自身蒸汽，不能用于乙酸乙烯酯制備的車間。在車間總體中，使用每噸形成的乙酸乙烯酯0.92噸的外部中壓蒸汽，即不源自乙酸乙烯酯制備工藝的蒸汽。
[0048]實(shí)施例2:
[0049]與比較例I相似，具有以下差異:在共沸蒸餾塔的精餾段，將塔板換為填料。將共沸蒸餾塔底部使用自身蒸汽，借助熱交換器加熱。在930毫巴-abs的塔頂壓力下運(yùn)行共沸蒸饋。在塔底部，保持(prevailed) 1.1巴-abs的壓力和117°C的溫度。共沸蒸饋塔完全是使用自身蒸汽運(yùn)行的。自身蒸汽過量為每噸形成的乙酸乙烯酯0.07噸。在車間總體中，使用每噸形成的乙酸乙烯酯0.49噸的外部中壓蒸汽，即不源自乙酸乙烯酯制備工藝的蒸汽。
[0050]比較例3:
[0051]將產(chǎn)物混合物以如在DE-Al 102010001097的實(shí)施例中所描述的分離凈化。共沸蒸餾塔包含塔板，但沒有填料。在大氣壓下運(yùn)行共沸蒸餾，共沸蒸餾塔的塔底溫度具有136°C的溫度。將每噸乙酸乙烯酯0.8噸的加熱蒸汽提供給共沸蒸餾塔。加熱蒸汽，源自操作柵板，具有6巴-abs的壓力。45%的自身蒸汽，即噸生產(chǎn)的乙酸乙烯酯0.65噸每的自身蒸汽，不能用于乙酸乙烯酯制備的車間。在車間總體中，使用每噸形成的乙酸乙烯酯1.05噸的外部中壓蒸汽，即不源自乙酸乙烯酯制備工藝的蒸汽。
[0052]實(shí)施例4:
[0053]與比較例3相似，具有以下差異:
[0054]在共沸蒸餾塔的精餾段，將塔板換為填料。將共沸蒸餾塔底部使用自身蒸汽，借助熱交換器加熱。在930毫巴-abs的塔頂壓力下運(yùn)行共沸蒸餾。在塔底部，保持1.1巴-abs的壓力和117°C的溫度。共沸蒸餾塔是由基于共沸蒸餾塔使用的蒸汽總量80%的自身蒸汽運(yùn)行的。自身蒸汽幾乎完全利用于車間。在整個(gè)車間中，使用每噸形成的乙酸乙烯酯0.4噸的外部中壓蒸汽，即不源自乙酸乙烯酯制備工藝的蒸汽。
[0055]實(shí)施例5:
[0056]與比較例3相似，具有以下差異:
[0057]在共沸蒸餾塔的精餾段，將塔板換為填料。將中間蒸發(fā)器連接至共沸蒸餾塔底部上方10個(gè)塔板處。中間蒸發(fā)器借助自身蒸汽，傳輸80%引入共沸蒸餾塔的熱能。中間蒸發(fā)器將從共沸蒸餾塔去除的液體加熱至107至110°C的溫度水平。在塔底部，保持(prevailed) 1.1巴-abs的壓力和117°C的溫度。自身蒸汽幾乎完全利用于車間。在車間總體中，使用每噸形成的乙酸乙烯酯0.4噸的外部中壓蒸汽，即不源自乙酸乙烯酯制備工藝的蒸汽。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.用于借助乙烯、乙酸和氧在反應(yīng)器中的多相催化的連續(xù)氣相反應(yīng)制備乙酸乙烯酯的方法，其中借助與水的熱交換將所述反應(yīng)過程中釋放的過程熱從所述反應(yīng)器中去除，并且因而形成自身蒸汽，以及 將離開所述反應(yīng)器且包含乙烯、乙酸乙烯酯、乙酸、水、二氧化碳和惰性氣體的產(chǎn)物混合物借助使用一個(gè)或多個(gè)共沸蒸餾塔和/或一個(gè)或多個(gè)純化蒸餾塔的蒸餾而分離，其特征在于， 至少一個(gè)共沸蒸餾塔和/或至少一個(gè)純化蒸餾塔包含填料，并且將至少部分的所述自身蒸汽用于將能量引入一個(gè)或多個(gè)如此裝備的共沸蒸餾塔和/或純化蒸餾塔。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，所述自身蒸汽具有120°C至170°C的溫度以及2至8巴的壓力。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，填料位于所述共沸蒸餾塔的精餾段。4.根據(jù)權(quán)利要求1至3所述的制備乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，所述共沸蒸餾塔包含30至80個(gè)塔板。5.根據(jù)權(quán)利要求1至4所述的制備乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，填料位于所述共沸蒸餾塔的最高塔板的上方，所述最高塔板是距離所述共沸蒸餾塔頂部最近的塔板。6.根據(jù)權(quán)利要求1至5所述的制備乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，所述共沸蒸餾塔中塔底壓力和塔頂壓力之間的差值為50至1000毫巴。7.根據(jù)權(quán)利要求1至6所述的制備乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，在所述共沸蒸餾塔的底部的溫度為100至130°C。8.根據(jù)權(quán)利要求1至7所述的制備乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，使用一個(gè)或多個(gè)以自身蒸汽運(yùn)行的熱交換器將能量引入一個(gè)或多個(gè)共沸蒸餾塔和/或純化蒸餾塔中。9.根據(jù)權(quán)利要求1至8所述的制備乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，將液體從所述共沸蒸餾塔的底部去除，并且將來自所述自身蒸汽的熱借助一個(gè)或多個(gè)熱交換器轉(zhuǎn)移至所去除的液體，以及將用這種方式加熱的所述液體返回至所述共沸蒸餾塔，所述液體可選地以液體/蒸汽混合物的形式存在。10.根據(jù)權(quán)利要求1至9所述的制備乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，將一個(gè)或多個(gè)中間蒸發(fā)器連接至所述共沸蒸餾塔。11.根據(jù)權(quán)利要求1至10所述的制備乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，將中間蒸發(fā)器連接至所述共沸蒸餾塔的汽提段。12.根據(jù)權(quán)利要求1至11所述的制備乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，將中間蒸發(fā)器連接至所述共沸蒸餾塔，從所述共沸蒸餾塔的底部算起，在塔板5和20之間。
【專利摘要】本發(fā)明涉及用于借助乙烯、乙酸和氧在反應(yīng)器中的多相催化的連續(xù)氣相反應(yīng)制備乙酸乙烯酯的方法，借助與水的熱交換將釋放的過程熱從反應(yīng)器中去除，并且因而形成自身蒸汽，并將包含乙烯、乙酸乙烯酯、乙酸、水、二氧化碳和惰性氣體的離開反應(yīng)器的產(chǎn)物混合物通過使用一個(gè)或多個(gè)共沸蒸餾塔和/或一個(gè)或多個(gè)純化蒸餾塔的蒸餾而分離，其特征在于，至少一個(gè)共沸蒸餾塔和/或至少一個(gè)純化蒸餾塔包含填料本體，并且將至少部分的自身蒸汽用于將能量供應(yīng)在一個(gè)或多個(gè)如此裝備的共沸蒸餾塔和/或純化蒸餾塔中。
【IPC分類】C07C67/05, C07C67/54
【公開號(hào)】CN105102416
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480018620
【發(fā)明人】梅麥特·居納爾塔伊, 彼得·舒爾特海斯, 黑里貝特·韋斯特邁耶
【申請(qǐng)人】瓦克化學(xué)股份公司
【公開日】2015年11月25日
【申請(qǐng)日】2014年3月26日
【公告號(hào)】DE102013205492A1, WO2014154751A2, WO2014154751A3