低粘度二甲基硅油的連續(xù)制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種二甲基硅油的生產(chǎn)工藝，特別是一種低粘度二甲基硅油的連續(xù)制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]在二甲基硅油的生產(chǎn)過程中，工業(yè)上普遍采用的是由低摩爾質(zhì)量的二甲基環(huán)硅氧烷(D4或DMC)與六甲基二硅氧烷經(jīng)平衡化反應(yīng)制取。
[0003]直接用二甲基二氯硅烷與三甲基氯硅烷共水解制備二甲基硅油，雖然反應(yīng)流程短，較前述方法制造成本低，但是由于水解后需洗滌至中性，會(huì)產(chǎn)生大量廢水，而且水解過程容易引入硅羥基，后期調(diào)聚也無法完全消除，影響二甲基硅油品質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明是針對(duì)氯硅烷制備二甲基硅油現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提出了一種低粘度二甲基硅油的連續(xù)制備工藝，以達(dá)到實(shí)現(xiàn)無廢水排放，提高產(chǎn)品質(zhì)量的目的。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種低粘度二甲基娃油的連續(xù)制備工藝，按如下步驟進(jìn)行:
a、水解
三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷按1:2?30的質(zhì)量比混合后進(jìn)入管式水解反應(yīng)器與稀酸水反應(yīng)，水解溫度20?50°C，進(jìn)料完成后，物料在水解系統(tǒng)停留時(shí)間為2?30分鐘；
b、洗滌
水解物經(jīng)三級(jí)或三級(jí)以上逐級(jí)水洗至中性，洗滌水采用逐級(jí)遞增使用，三級(jí)洗滌后洗滌水用作二級(jí)洗滌，二級(jí)洗滌后洗滌水用作一級(jí)洗滌，一級(jí)洗滌后洗滌水進(jìn)入管式水解反應(yīng)器作為水解介質(zhì)，水洗階段補(bǔ)加的水用量等于進(jìn)入管式水解反應(yīng)器的洗滌水用量；
C、調(diào)聚
水洗后物料進(jìn)入平衡調(diào)聚釜中進(jìn)行平衡化反應(yīng)，反應(yīng)開始前加入固體酸類催化劑，加入量為水解物質(zhì)量的0.5?5% ;反應(yīng)溫度為50?80°C，反應(yīng)2?4小時(shí)；
d、去羥基
調(diào)聚經(jīng)過濾后物料進(jìn)入脫低釜中加入羥基清除劑去除物料內(nèi)殘留硅羥基，羥基清除劑加入量為該釜進(jìn)料質(zhì)量份的0.1?1% ;反應(yīng)溫度為50?100°C，反應(yīng)時(shí)間0.5?2小時(shí)；
e、脫除低分子
去除羥基后打開脫低釜釜底惰性氣體鼓泡裝置，開啟真空栗，最終維持容器內(nèi)真空度為O?0.095MPa，反應(yīng)溫度逐漸升高至150?250°C，框式攪拌器的攪拌速度為80?150轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)時(shí)間為3?5小時(shí)，脫除低分子后得到的硅油，過濾儲(chǔ)存。
[0006]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果是:
本發(fā)明副產(chǎn)品為質(zhì)量濃度20?30%的鹽酸，無廢水排放，由于洗滌稀酸水中夾帶的硅氧烷全部返回水解系統(tǒng)，可以解決洗滌酸水排放量大，含有機(jī)物多，廢水難處理的難題，同時(shí)可以提高產(chǎn)品收率。平衡后經(jīng)過濾的二甲基硅油加入羥基清除劑去除硅油內(nèi)殘留的硅羥基，保證了二甲基硅油品質(zhì)。脫除低分子過程中，通過惰性氣體的攪動(dòng)和帶出作用，提高低分子的脫出程度，縮短脫低時(shí)間。相比于常見的二甲基硅氧烷混合環(huán)體制備二甲基硅油工藝，本生產(chǎn)工藝成本更低，效率更高。
[0007]進(jìn)一步的，本發(fā)明的優(yōu)選方案是:
步驟a中水解反應(yīng)稀酸水在連續(xù)生產(chǎn)的第一釜時(shí)是質(zhì)量濃度為0.8%的稀鹽酸，之后加入的稀酸水是上一釜物料水洗過程中一級(jí)水洗后的洗滌水。
[0008]步驟b中水洗溫度為25?90°C ;水洗釜采用框式攪拌，攪拌速度80?150轉(zhuǎn)/分，各級(jí)水洗時(shí)間均為8?15分鐘。
[0009]步驟c中調(diào)聚反應(yīng)溫度為50?80°C，常壓條件，框式攪拌器的攪拌速度為80?150轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)2?4小時(shí)。
[0010]步驟d中羥基清除劑為六甲基二硅氮烷，加入量為過濾后二甲基硅油質(zhì)量份的0.1 ?1%。
[0011]步驟d中去羥基反應(yīng)溫度為50?100°C，常壓條件，框式攪拌器的攪拌速度為80?150轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)時(shí)間0.5?2小時(shí)。
[0012]步驟e中最終維持容器內(nèi)真空度為0~0.095MPa，框式攪拌器的攪拌速度為80?150轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)時(shí)間為3?5小時(shí)。
[0013]步驟c中催化劑是陽離子交換樹脂。
[0014]步驟e中惰性氣體是氮?dú)狻?br>【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明工藝流程不意圖。
[0016]圖中:靜態(tài)混合器11，管式水解反應(yīng)器12，預(yù)分離器13，水解循環(huán)栗14，水解冷卻器15，酸分離器16，鹽酸凈化器17，稀酸冷卻器18。
[0017]—級(jí)水洗釜21，一級(jí)油水分離器22，一級(jí)水洗循環(huán)栗23，二級(jí)水洗釜24，二級(jí)油水分離器25，二級(jí)水洗循環(huán)栗26，三級(jí)水洗釜27，三級(jí)油水分離器28，三級(jí)水洗循環(huán)栗29。
[0018]水解物儲(chǔ)罐31，平衡調(diào)聚釜32，過濾器33，脫低釜34，低分子冷卻器35，低分子罐36 ο
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明上作進(jìn)一步說明。
[0020]實(shí)施例1
一種低粘度二甲基娃油的連續(xù)制備工藝，按如下步驟進(jìn)行:
原料進(jìn)料配比如下:
三甲基氯硅烷:10kg/h ;二甲基二氯硅烷:280kg/h ;稀酸水:580 kg/h a、水解
三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷按1:28的配比，經(jīng)靜態(tài)混合器11初步混合后進(jìn)入管式水解反應(yīng)器12與稀酸水反應(yīng)。這里的稀酸水是質(zhì)量濃度為0.8%的稀鹽酸(也可以采用上一釜物料水洗過程中一級(jí)水洗后的洗滌水)。物料在水解反應(yīng)器12中控制水解溫度30°C，進(jìn)料完成后，物料在水解系統(tǒng)停留時(shí)間為10分鐘。通過水解循環(huán)栗14將物料輸送到水解冷卻器15中換熱，然后進(jìn)入到預(yù)分離器13進(jìn)行預(yù)分離，再通過管路輸送至酸分離器16中，水解產(chǎn)物經(jīng)酸分離器16上部出口流出，輸送至一級(jí)水洗釜21進(jìn)行水洗；酸分離器16下層溶液經(jīng)底部分離流出至鹽酸凈化器17，鹽酸經(jīng)鹽酸凈化器17凈化后，儲(chǔ)存外售，可用于其他工業(yè)生產(chǎn)。
[0021]b、洗滌
水解產(chǎn)物經(jīng)三級(jí)水洗至中性，水洗時(shí)釜內(nèi)混合液溫度控制在60°C，常壓條件。
[0022]水洗過程中所用的水在第一釜時(shí)采用普通的工業(yè)用水，之后的水為下一級(jí)洗滌后的洗滌水(最后一級(jí)加入的水采用普通的工業(yè)用水)。
[0023]水解產(chǎn)物先進(jìn)入一級(jí)水洗釜21清洗，水洗釜采用框式攪拌，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分，水洗時(shí)間10分鐘，控制洗滌水流量580 kg/h,然后進(jìn)入到一級(jí)油水分離器22進(jìn)行油水分離，下層洗滌水經(jīng)一級(jí)水洗循環(huán)栗23打入到稀酸冷卻器18，輸送至管式水解反應(yīng)器12，一級(jí)洗滌后的洗滌水進(jìn)入管式水解反應(yīng)器12作為水解介質(zhì)；上部物料組份輸送至二級(jí)水洗釜24。
[0024]水解產(chǎn)物進(jìn)入二級(jí)水洗釜24清洗，水洗釜采用框式攪拌，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分，水洗時(shí)間10分鐘，控制洗滌水流量580 kg/h，然后進(jìn)入到二級(jí)油水分離器25進(jìn)行油水分離，下層洗滌水經(jīng)二級(jí)水洗循環(huán)栗26打入到一級(jí)水洗釜21，二級(jí)洗滌后的洗滌水用作一級(jí)洗滌水用；上部物料組份輸送至三級(jí)水洗釜27。
[0025]水解產(chǎn)物進(jìn)入三級(jí)水洗釜27清洗，水洗釜采用框式攪拌，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分，水洗時(shí)間10分鐘，控制洗滌水流量580 kg/h，然后進(jìn)入到三級(jí)油水分離器28進(jìn)行油水分離，下層洗滌水經(jīng)三級(jí)水洗循環(huán)栗29打入到二級(jí)水洗釜24，三級(jí)洗滌后的洗滌水用作二級(jí)洗滌水用；上部物料組份輸送至水解物儲(chǔ)罐31。
[0026]水洗結(jié)束后通過界面自動(dòng)控制技術(shù)實(shí)現(xiàn)油水分離器界面恒定，從而實(shí)現(xiàn)洗滌水與油狀物的分離。
[0027]C、調(diào)聚
物料從水解物儲(chǔ)槽31輸送至平衡調(diào)聚釜32中，在陽離子交換樹脂催化條件下，在平衡調(diào)聚釜32中進(jìn)行平衡化反應(yīng)，反應(yīng)釜內(nèi)為常壓條件，框式攪拌器的攪拌速度100轉(zhuǎn)/分，調(diào)聚反應(yīng)溫度為60°C，反應(yīng)3小時(shí)，陽離子交換樹脂的加入量為水解物質(zhì)量的2%。
[0028]d、去羥基
調(diào)聚后的二甲基硅油經(jīng)油水分離過濾器33過濾后輸送至脫低釜34，在脫低釜34中，加入質(zhì)量比為0.5%的六甲基二硅氮烷去除硅油內(nèi)殘留的硅羥基。常壓條件，框式攪拌器的攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分，控制反應(yīng)溫度為60°C，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)。
[0029]e、脫出低分子
去除羥基后打開脫低釜34釜底氮?dú)夤呐菅b置，開啟真空栗，隨著氮?dú)獾墓娜耄萜鲀?nèi)壓力逐漸提升，最終維持容器內(nèi)真空度為0.095MPa，逐漸升高溫度至190°C，框式攪拌器的攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分，脫除低分子反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)，低分子物料經(jīng)低分子冷卻器35進(jìn)入到低分子儲(chǔ)槽36 ;脫低后硅油經(jīng)離心過濾機(jī)過濾后成為成品。
[0030]實(shí)施例2
一種低粘度二甲基娃油的連續(xù)制備工藝，按如下步驟進(jìn)行: 原料進(jìn)料配比如下:
三甲基氯硅烷:10kg/h ;二甲基二氯硅烷:280kg/h ;稀酸水:500 kg/h a、水解
三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷按1:28的配比，經(jīng)靜態(tài)混合器11初步混合后進(jìn)入管式水解反應(yīng)器12與稀酸水反應(yīng)。這里