2, 6, 6-四甲基-4-哌啶)-己二胺放入反應釜中，加入2L二甲苯， I. 5kg甲酰胺、500g乙酸和15g硼酸，裝上回流裝置，加熱回流8小時后降溫到95°C加入2L 水，快速攪拌下滴加4mol/L氫氧化鈉水溶液至不再有氣體冒出（消耗氫氧化鈉700g)，減 壓蒸出溶劑后降溫有白色晶體析出，經離心機離心并冷水洗滌晶體，真空干燥箱干燥得到 白色粉末5kg，收率87%，E頂S (70eV)餘々：450 (M+)，液相純度95%。
[0034] 液相測試條件：流動相：10%水-90%甲醇；流速：0. 5ml/min ;檢測波長：254nm ;色 譜柱：4. 6*250mm，5um ;柱溫：30°C ;積分方法：面積歸一化。下面的液相純度測試使用本測 試條件。
[0035] 實施例4:Ν，Ν' -二甲酰一 N，Ν' -二（2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶）-己二胺(超強 酸催化） 稱取5kgN，Ν' -二（2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶）-己二胺放入反應釜中，加入2L二甲 苯，I. 5kg甲酰胺和200g固體超強酸催化劑(按實施實例1)，加熱到100°C反應4小時后過 濾除去催化劑，然后加入2L水，快速攪拌下慢慢滴加2mol/L氫氧化鈉水溶液至不再有氣 體冒出（消耗氫氧化鈉350g)，減壓蒸出溶劑后降溫有白色晶體析出，經離心機離心并冷水 洗滌晶體，真空干燥箱干燥得到白色粉末5. 5kg，收率97%，E頂S (70eV)餘々：450 (M+)，液 相純度：99%。
[0036] 實施例5:Ν，Ν' -二甲酰一 N，Ν' -二（2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶）-己二胺(超強 酸催化） 稱取5kgN，Ν' -二（2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶)-己二胺放入反應釜中，加入2L二甲苯， I. 5kg甲酰胺和200g固體超強酸催化劑(按實施實例2制備)，加熱到100°C反應4小時后 過濾除去催化劑，然后加入2L水，快速攪拌下慢慢滴加2mol/L氫氧化鈉水溶液至不再有 氣體冒出（消耗氫氧化鈉350g)，減壓蒸出溶劑后降溫有白色晶體析出，經離心機離心并冷 水洗滌晶體，真空干燥箱干燥得到白色粉末5. 6kg，收率98%，E頂S (70eV)餘々：450 (M+)， 液相純度：99%。
[0037] 實施例6:Ν，Ν' -二甲酰一 N，Ν' -二（2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶）-己二胺(超強 酸催化） 稱取5kgN，Ν' -二（2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶)-己二胺放入反應釜中，加入2L二甲苯， I. 3kg甲酰胺和200g固體超強酸催化劑(按實施實例2制備)，加熱到100°C反應4小時后 過濾除去催化劑，然后加入2L水，快速攪拌下慢慢滴加2mol/L氫氧化鈉水溶液至不再有 氣體冒出（消耗氫氧化鈉150g)，減壓蒸出溶劑后降溫有白色晶體析出，經離心機離心并冷 水洗滌晶體，真空干燥箱干燥得到白色粉末5. 6kg，收率98%，E頂S (70eV)餘々：450 (M+)， 液相純度99%。
[0038] 實施例6:N，N' -二甲酰-N，N' -二（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶）-癸二胺(超強酸 催化） 稱取5kgN，Ν' -二（2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶）-癸二胺放入反應釜中，加入2L二甲 苯，I. 5kg甲酰胺和200g固體超強酸催化劑(按實施實例1或2制備)，加熱到100°C反應4 小時后過濾除去催化劑，然后加入2L水，快速攪拌下慢慢滴加2mol/L氫氧化鈉水溶液至 不再有氣體冒出（消耗氫氧化鈉400g)，減壓蒸出溶劑后降溫有白色晶體析出，經離心機離 心并冷水洗滌晶體，真空干燥箱干燥得到白色粉末5kg，收率97%，E頂S (70eV)餘々：506 (M+)，液相純度98%。
【主權項】
1. 一種哌啶化合物，其結構通式為：其中R1=H或者甲基；n=l或者2 ;X=C6-C10亞甲基。2. 權利要求1所述的哌啶化合物的制備工藝，其特征在于：包括以下步驟： 在固體超強酸存在的情況下，將結構式如下的化合物與甲酰化試劑置于溶劑中充分反 應，加堿液，析出晶體，分離、洗滌、烘干即可；其中，R1=H或者甲基；n=l或者2 ;X=C6-C10亞甲基。3. 根據權利要求2所述的哌啶化合物的制備工藝，其特征在于：所述的甲?；嚍榧?酰胺。4. 根據權利要求2所述的哌啶化合物的制備工藝，其特征在于：所述的固體超強酸 是這樣制備的：調節(jié)l~3mol/L的FeCU容液的pH至8~9,分離出沉淀經水洗并干燥，在 0. 5~2mol/L的硫酸溶液中充分浸漬，過濾后經煅燒即可。5. 根據權利要求2或4所述的哌啶化合物的制備工藝，其特征在于：用氨水調節(jié)FeCl3 溶液的pH至8~9。6. 根據權利要求2或4所述的哌啶化合物的制備工藝，其特征在于：浸漬時間為 18-22h〇7. 根據權利要求2或4所述的哌啶化合物的制備工藝，其特征在于：煅燒條件為： 500~600°C煅燒l~2h。8. 根據權利要求2所述的哌啶化合物的制備工藝，其特征在于：結構式如權利要求2 中的化合物中，與哌啶環(huán)相連的仲胺基團、甲?；噭┲械募柞；鶊F的摩爾比為（〇. 8-1): 1〇9. 根據權利要求2所述的哌啶化合物的制備工藝，其特征在于：所述的溶劑為芳烴類 溶劑。10. 根據權利要求2所述的哌啶化合物的制備工藝，其特征在于：所述的堿液為堿金屬 氫氧化物的溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種哌啶化合物及其制備工藝，其結構通式為：？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？。其制備工藝為：在固體超強酸存在的情況下，將結構式如下的化合物與甲酰化試劑置于溶劑中充分反應，加堿液，析出晶體，分離、洗滌、烘干即可；。本發(fā)明的工藝采用高效的固體超強酸作為催化劑，催化劑用量少，反應完畢后直接過濾除去催化劑，后續(xù)處理簡單而且催化劑可循環(huán)利用，同時制備工藝反應溫度低、時間短，減少了副產物，顯著提高收率和產品純度，工藝簡單高效。
【IPC分類】C07D211/58
【公開號】CN105017131
【申請?zhí)枴緾N201510418186
【發(fā)明人】李世昌, 敖曉娟, 譚卓華, 王慶, 王浩江, 楊育農
【申請人】廣州合成材料研究院有限公司
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年7月16日