溫至80°C，反應(yīng)lh，用二正丁胺法檢測(cè)溶液中-NCO的含量， 當(dāng)-NCO的含量達(dá)到15~18%時(shí)，向反應(yīng)釜中加入擴(kuò)鏈劑1，2_丙二醇15. 10g，繼續(xù)反應(yīng) 45min，減壓除去丙酮溶劑，得到透明的粘稠溶液，通過延流法將透明的粘稠溶液鋪膜，在室 溫的條件下固化6h，得到透明聚氨酯膜材料。
[0013] 實(shí)施例4 按照本實(shí)施例的聚氨酯的制備方法，其包括如下步驟：將N-N二甲基甲酰胺IllOmL加 入到反應(yīng)釜中，對(duì)反應(yīng)體系抽真空處理，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入木糖30g和苯二亞甲基二異氰 酸酯125. 16g，于室溫下攪拌50min，然后向繼續(xù)攪拌的反應(yīng)體系中加入催化劑二月桂酸二 丁基錫0. 041g，油浴升溫至35°C，反應(yīng)2h，用二正丁胺法檢測(cè)溶液中-NCO的含量，當(dāng)-NCO 的含量達(dá)到15~18%時(shí)，向反應(yīng)釜中加入擴(kuò)鏈劑乙二醇25. 05g，繼續(xù)反應(yīng)60min，減壓除去 N-N二甲基甲酰胺溶劑，得到透明的粘稠溶液，通過延流法將透明的粘稠溶液鋪膜，在室溫 的條件下固化9h，得到透明聚氨酯膜材料。
[0014] 對(duì)實(shí)施例1-4中所得聚氨酯膜按GB/T 2568-1995進(jìn)行拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率測(cè) 量，光學(xué)透明性測(cè)試用UV-7500型紫外-可見分光光度計(jì)測(cè)量試樣的透光率，試樣厚度為10 mm，對(duì)透明聚氨酯膜進(jìn)行耐酸和耐堿性測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見表1。
[0015] 表1聚氨酯膜性能
參閱圖1，圖中b為木糖紅外吸收光譜圖，在3521. 6CHT1和3128CHT1出現(xiàn)的較強(qiáng)吸收峰， 是羥基的伸縮振動(dòng)吸收峰。圖中a為透明聚氨酯紅外吸收光譜圖，與木糖的紅外圖譜相比， 在3384. 5CHT1的吸收峰明顯減弱，說明木糖上的羥基已參與了反應(yīng)，圖中在1731.8(31^1處出 現(xiàn)較強(qiáng)的吸收峰，是體系生成的氨基甲酸酯基中-C=O (氨酯羰基）的伸縮振動(dòng)吸收峰，說明 異氰酸酯中的-NCO和木糖中的-OH發(fā)生了反應(yīng)，即木糖已參與反應(yīng)被引入到聚氨酯分子的 主鏈中，在3384. 5CHT1處羥基的伸縮振動(dòng)吸收峰明顯減弱，進(jìn)一步說明木糖上的羥基已參 與了反應(yīng)，木糖與異氰酸酯已連接形成聚合物。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種透明聚氨酯材料及其制備方法，其特征在于步驟和條件如下： 按配比，先將溶劑加入到三口燒瓶中，對(duì)三口燒瓶內(nèi)抽真空，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入糖和異 氰酸酯，室溫?cái)嚢鑜(T45min，加入催化劑，升溫在4(T80°C下進(jìn)行反應(yīng)0. 5~2h，其中，糖與多 元異氰酸酯中的OH/NCO摩爾比為0. 5~0. 9:1，當(dāng)-NCO含量達(dá)到1(T18%時(shí)，向三口燒瓶中加 入擴(kuò)鏈劑，繼續(xù)反應(yīng)15~30min，停止反應(yīng)，減壓除去溶劑，得到透明的粘稠溶液，通過流延法 將該溶液在聚四氟乙烯板上流延成膜，并在室溫下固化6~12h，即可得到聚氨酯透明膜。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種透明聚氨酯材料及其制備方法，其特征在于透明聚氨酯膜 是由軟段木糖和硬段異氰酸酯共聚形成的嵌段聚合物。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明聚氨酯膜及其制備方法，其特征在于：合成步驟和 條件如下： 先將四氫呋喃1150mL加入到三口燒瓶中，對(duì)三口燒瓶內(nèi)抽真空，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入糖 40g和異佛爾酮二異氰酸酯146. 65g，室溫下攪拌15min，加入二月桂酸二丁基錫0. 03g，升 溫到50°C反應(yīng)2h，用二正丁胺法測(cè)定溶液中-NCO的含量，當(dāng)-NCO的含量達(dá)到1(T13%時(shí)， 向三口燒瓶中加入1，4- 丁二醇12. 65g，繼續(xù)反應(yīng)20min，停止反應(yīng)，減壓除去溶劑，得到透 明的粘稠溶液，通過流延法將該溶液在聚四氟乙烯板上流延成膜，并在室溫下固化6h，即可 得到透明聚氨酯膜。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明聚氨酯膜及其制備方法，其特征在于：合成步驟和 條件如下： 先將N、N-二甲基甲酰胺950mL加入到三口燒瓶中，對(duì)三口燒瓶內(nèi)抽真空，在氮?dú)獗Ｗo(hù) 下加入糖40g和六亞甲基二異氰酸酯95. 65g，室溫下攪拌30min，加入辛酸亞錫0. 04g，升溫 到70°C反應(yīng)lh，用二正丁胺法測(cè)定溶液中-NCO的含量，當(dāng)-NCO的含量達(dá)到12~15%時(shí)，向 三口燒瓶中加入乙二醇16. 38g，繼續(xù)反應(yīng)15min，停止反應(yīng)，減壓除去溶劑，得到透明的粘 稠溶液，通過流延法將該溶液在聚四氟乙烯板上流延成膜，并在室溫下固化8h，即可得到透 明聚氨酯膜。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明聚氨酯膜及其制備方法，其特征在于：合成步驟和 條件如下： 先將丙酮1250mL加入到三口燒瓶中，對(duì)三口燒瓶內(nèi)抽真空，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入糖40g和4, 4-二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯116. 35g，室溫下攪拌45min，加入二月桂酸二丁基錫 0. 05g，升溫到80°C反應(yīng)I. 5h，用二正丁胺法測(cè)定溶液中-NCO的含量，當(dāng)-NCO的含量達(dá)到 16~18%時(shí)，向三口燒瓶中加入1，2_丙二醇18. 15g，繼續(xù)反應(yīng)30min，停止反應(yīng)，減壓除去溶 齊U，得到透明的粘稠溶液，通過流延法將該溶液在聚四氟乙烯板上流延成膜，并在室溫下固 化10h，即可得到透明聚氨酯膜。
【專利摘要】本發(fā)明屬聚氨酯高分子材料領(lǐng)域，涉及一種透明聚氨酯材料及制備方法，透明聚氨酯材料以丙酮為溶劑、乙二醇為擴(kuò)鏈劑、辛酸亞錫為催化劑，由木糖、脂肪族異氰酸酯聚合制備得到。制備方法：（以質(zhì)量份計(jì)），將900~1300份四氫呋喃作為反應(yīng)溶劑，將20~50份木糖（水分含量少于0.003%）與80~150份二異氰酸酯，在催化劑和擴(kuò)鏈劑作用下進(jìn)行反應(yīng)，可得到聚氨酯溶液，將該溶液在聚四氟乙烯板上流延成膜，并在室溫下固化6-10h，即可得到透明聚氨酯材料。合成的聚氨酯材料具有耐酸性、耐堿性、透光性、良好的耐油性和機(jī)械性能。可作為汽車前后燈罩、安全玻璃，儀器設(shè)備以及日用品外涂層，起到防塵、防油污、防腐等表面的保護(hù)。
【IPC分類】C08G18/32, C08L75/04, C08J5/18
【公開號(hào)】CN104892882
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410072186
【發(fā)明人】楊江坤, 董添, 陳桂茹, 石富強(qiáng), 米浩宇, 李桂娟
【申請(qǐng)人】長春工業(yè)大學(xué), 吉林省電力科學(xué)研究院有限公司, 國網(wǎng)吉林省電力有限公司電力科學(xué)研究院, 國家電網(wǎng)公司
【公開日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2014年3月3日