麥草畏生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種麥草畏生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 麥草畏屬安息香酸系除草劑，具有內(nèi)吸傳導(dǎo)作用，對一年生和多年生闊葉雜草有 顯著防除效果。麥草畏用于苗后噴霧，藥劑能很快被雜草的葉、莖、根吸收，通過韌皮部向 上、下傳導(dǎo)，多集中在分生組織及代謝活動旺盛的部位，阻礙植物激素的正?；顒?，從而使 其死亡。禾本科植物吸收藥劑后能很快的進(jìn)行代謝分解使之失效，故表現(xiàn)較強(qiáng)的抗藥性。對 小麥、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比較安全，麥草畏在土壤中經(jīng)微生物較快分解后消失， 用后一般24小時闊葉雜草既會出現(xiàn)畸形卷曲癥狀，15-20天死亡。但是目前國內(nèi)原藥生產(chǎn) 的廠家較少，其市場前景巨大。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 為了解決以上問題，本發(fā)明是提供了一種麥草畏生產(chǎn)工藝。
[0004] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是： 麥草畏生產(chǎn)工藝，包括：a :成鹽脫水步驟：在室溫下，將2, 5-二氯苯酚和二甲苯加 入成鹽釜中攪拌，夾套通蒸汽升溫到95_105°C，開始滴加入KOH溶液，同時回流脫水反應(yīng) 10-13h，得到二氯苯酚鉀的混合溶液； b :羧化步驟：在室溫下，將上步料液、KOH溶液及少量的催化劑DMF投入羧化釜中，先用 氮?dú)庵脫Q5次，然后通入CO2，控制通入壓力為1-1. 5MPa，開動攪拌，夾套蒸汽升溫控制70~ 80°C，持續(xù)通入0)2維持釜內(nèi)壓力在I. 0-3. OMPa攪拌反應(yīng)14-16h，取樣分析合格后，降溫至 室溫，得到羧酸鹽料液直接用于下一步反應(yīng)； c :烷基化步驟：在室溫下，將羧酸鹽料液轉(zhuǎn)入烷基化釜中，然后滴加硫酸二甲酯，持續(xù) 滴加3-5h，升溫控制在40°C反應(yīng)7-9h，取樣分析合格后直接用于下一步反應(yīng)； d :水解步驟：在步材料中滴加鹽酸進(jìn)行水解，調(diào)節(jié)PH值到3,升溫到90°C攪拌l_3h，冷 卻降到室溫，有結(jié)晶析出，在密閉壓濾器通氮?dú)?. 1-0. 3MPa壓力下，進(jìn)行壓濾，濾餅送耙式 干燥機(jī)干燥，自動包裝得到成品，濾液靜置分層，水層送廢水處理，有機(jī)層送二甲苯蒸餾釜 在100°C、_0. 085MPa下減壓蒸餾回收二甲苯。
[0005] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：生產(chǎn)工藝簡單，反應(yīng)原料易得，生產(chǎn)成本低，反應(yīng)過程更環(huán) 保，能對二甲苯進(jìn)行回收，所得產(chǎn)品質(zhì)量好，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0006] 麥草畏生產(chǎn)工藝，包括：a :成鹽脫水步驟：在室溫下，將2, 5-二氯苯酚和二甲苯 加入成鹽釜中攪拌，夾套通蒸汽升溫到95-105°C，開始滴加入KOH溶液，同時回流脫水反應(yīng) 10-13h，得到二氯苯酚鉀的混合溶液，所述反應(yīng)式為：
【主權(quán)項】
1.麥草畏生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括：a :成鹽脫水步驟：在室溫下，將2, 5-二氯苯酚 和二甲苯加入成鹽釜中攪拌，夾套通蒸汽升溫到95-105°C，開始滴加入KOH溶液，同時回流 脫水反應(yīng)l〇-13h，得到二氯苯酚鉀的混合溶液； b :羧化步驟：在室溫下，將上步料液、KOH溶液及少量的催化劑DMF投入羧化釜中，先用 氮?dú)庵脫Q5次，然后通入CO2，控制通入壓力為1-1. 5MPa，開動攪拌，夾套蒸汽升溫控制70~ 80°C，持續(xù)通入0)2維持釜內(nèi)壓力在I. 0-3. OMPa攪拌反應(yīng)14-16h，取樣分析合格后，降溫至 室溫，得到羧酸鹽料液直接用于下一步反應(yīng)； c :烷基化步驟：在室溫下，將羧酸鹽料液轉(zhuǎn)入烷基化釜中，然后滴加硫酸二甲酯，持續(xù) 滴加3-5h，升溫控制在40°C反應(yīng)7-9h，取樣分析合格后直接用于下一步反應(yīng)； d :水解步驟：在步材料中滴加鹽酸進(jìn)行水解，調(diào)節(jié)PH值到3,升溫到90°C攪拌l_3h，冷 卻降到室溫，有結(jié)晶析出，在密閉壓濾器通氮?dú)?. 1-0. 3MPa壓力下，進(jìn)行壓濾，濾餅送耙式 干燥機(jī)干燥，自動包裝得到成品，濾液靜置分層，水層送廢水處理，有機(jī)層送二甲苯蒸餾釜 在100°C、_0. 085MPa下減壓蒸餾回收二甲苯。
【專利摘要】本發(fā)明公開了麥草畏生產(chǎn)工藝，包括：成鹽脫水步驟、羧化、烷基化、水解四個步驟，本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，反應(yīng)原料易得，生產(chǎn)成本低，反應(yīng)過程更環(huán)保，能對二甲苯進(jìn)行回收，所得產(chǎn)品質(zhì)量好，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C65-21, C07C51-09
【公開號】CN104803843
【申請?zhí)枴緾N201510137403
【發(fā)明人】洪曉冬, 張振明, 趙晶, 劉凱
【申請人】江蘇長青農(nóng)化南通有限公司
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年3月27日