一種阿卡他定新晶型的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于藥物合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種阿卡他定新晶型。
【背景技術(shù)】
[0002] 阿卡他定化學(xué)名稱為6,11-二氫-11- (1 -甲基-4 -哌啶亞基）-5H-咪唑 并[2, 1-b] [3]苯并吖庚因-3-醛，英文名稱：Alcaftadine，Cas:147084-10-4,分子式： C19H21N30,分子量：307. 395,結(jié)構(gòu)如下：
【主權(quán)項】
1. 一種阿卡他定新晶型，其特征在于，使用CuKa放射測量的X-射線粉末衍射圖譜顯 示的特征峰位置為 9. 78,11. 36,11. 88,15. 39,16. 12,18. 27,19. 65,20. 13,20. 44,21. 88， 22. 84,23. 45,24. 04, 24. 53,24. 80,25. 35,25. 75,26. 48, 28. 68,29. 10,30. 07,31. 25， 31. 66,32. 39,32. 92,33. 55,34. 70,36. 60,37. 58,39. 21，39. 83,41. 09,41. 71，42. 48， 44. 05±0. 2° 2 9。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的阿卡他定新晶型，其特征在于，各衍射峰對應(yīng)的峰相對強 度分別為 22. 15,85. 74,100. 00, 52. 09,18. 25, 27. 96, 76. 68, 35. 42, 56. 33,15. 84, 33. 98， 34. 45,4. 32,11. 33,8. 97,16. 29,14. 27,5. 72,8. 30,6. 99,6. 34,9. 28,3. 35,2. 39,2. 63， 3. 93,2. 67,2. 17,1. 56,4. 54,7. 59,8. 78,1. 28,2. 25,3. 46,以 11. 88±0. 2 度處峰的相對強 度為最強。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的阿卡他定新晶型，其特征在于，具有與附圖1所示實質(zhì)上相同 的X-射線衍射圖。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的阿卡他定新晶型，其特征在于，其紅外光譜在2837cm' 2783 cm1，1719cm1，1638cm1處有特征吸收峰。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的阿卡他定新晶型，其特征在于，差示掃描量熱法的吸收峰在 約160-195°C，峰值在約175°C位置。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述阿卡他定新晶型的制備方法，其特征在于，將阿卡他定加入到 N，N-二甲基甲酰胺-水混合溶液中，攪拌加熱使其溶解，再緩慢降溫析晶，過濾收集固體， 真空干燥得到阿卡他定晶體。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的阿卡他定晶體的制備方法，其特征在于，阿卡他定于60~70°C 溶解在N，N-二甲基甲酰胺-水中，緩慢降溫至5~25°C析晶，過濾。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的阿卡他定晶體的制備方法，其特征在于，用體積比為2-10 :1 的N，N-二甲基甲酰胺-水混合溶液溶解阿卡他定無定形體粉末，并于5-25°C降溫攪拌析 晶。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的阿卡他定晶體的制備方法，其特征在于，析晶溶液的質(zhì)量體 積百分濃度為8. 3-12. 5%。
10. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的阿卡他定晶體的制備方法，其特征在于，用體積比為4 :1的 N，N-二甲基甲酰胺-水混合溶液溶解阿卡他定無定形粉末，并于10-20°C降溫攪拌析晶，析 晶溶液的質(zhì)量體積百分濃度為10%。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種阿卡他定新晶型，該阿卡他定新晶型具有與附圖1所示的實質(zhì)上相同的X-射線衍射圖，本發(fā)明還提供了該晶體的制備方法。采用本發(fā)明方法制備的阿卡他定晶體，具有純度高、對光和熱穩(wěn)定、便于生產(chǎn)與儲存的特點。
【IPC分類】C07D487-04
【公開號】CN104710427
【申請?zhí)枴緾N201410793268
【發(fā)明人】李靖, 叢日剛, 宋東曉, 師果果, 莊文明
【申請人】威海法莫斯特醫(yī)藥技術(shù)開發(fā)有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2014年12月20日