一種硅、氮、鹵協(xié)同阻燃增塑劑的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種硅、氮、鹵協(xié)同阻燃增塑劑的制備方法，具體涉及一種阻燃增塑劑 三（二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙基）異氰脲酸酯化合物的制備方法，該化合物適合用作 聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃增塑劑。
【背景技術】
[0002] 易燃高分子材料的廣泛應用促進了阻燃技術的研宄和阻燃增塑劑產(chǎn)業(yè)的快速發(fā) 展。阻燃增塑劑是具有阻燃功能又有增塑作用的塑料加工助劑，它能克服由于增塑劑的加 入使高分子材料更易燃的問題。目前市場上對新型高效、低毒、價格低廉的阻燃增塑劑的需 求有很強的急迫性。為此對多元素協(xié)同增效阻燃增塑劑的開發(fā)已成為熱點研宄課題。由于 硅系阻燃增塑劑具有抑煙、促進成炭的優(yōu)異性能而得到人們的重視，但一般硅系阻燃劑存 在價格高、使用范圍窄，受到了限制。
[0003] 本發(fā)明公開了一種硅、氮、鹵協(xié)同阻燃增塑劑三（二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙 基）異氰脲酸酯化合物的制備方法。本發(fā)明阻燃增塑劑包含有多重阻燃機理，其中氮元素 膨脹阻燃，硅元素能生成致密的硅炭層，鹵元素氣相阻燃，三元素協(xié)同阻燃能產(chǎn)生優(yōu)異的阻 燃效果。本發(fā)明阻燃增塑劑阻燃效能高，增塑性好，應用范圍廣，有很好的開發(fā)前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提出一種阻燃增塑劑三（二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙基）異 氰脲酸酯化合物的制備方法，其工藝簡單，設備投資少，易于規(guī)?；a(chǎn)，且原料廉價易得， 成本低廉，該方法為：
[0005] 氮氣置換掉反應器內(nèi)的空氣，將異氰脲酸三縮水甘油酯溶于有機溶劑中，加入相 對于異氰脲酸三縮水甘油酯3倍摩爾的二甲基二鹵硅烷，升溫至40°C~100°C，保溫反應 5~10h;降溫至40°C以下，滴加一定摩爾的2-鹵乙醇，以滴加速度控制反應溫度不高于 60°C，滴完后在60°C~100°C反應4~10h;待鹵化氫氣體放完后，加入相對于產(chǎn)物理論質(zhì) 量1 %~5%的三聚氰胺，調(diào)節(jié)體系pH至5~6,抽濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑、過量的2-鹵 乙醇（回收使用）及少量低沸點物，得三（二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙基）異氰脲酸酯。
[0006] 如上所述的有機溶劑為二氧六環(huán)、二氯乙烷、乙腈或二乙二醇二甲醚，其用量體積 毫升數(shù)是異氰脲酸三縮水甘油酯質(zhì)量克數(shù)的5~15倍。
[0007] 如上所述一定摩爾的2-鹵乙醇是異氰脲酸三縮水甘油酯：二甲基二鹵硅 烷：2-鹵乙醇摩爾比為1 : 3 : 3~1 : 3 : 4。
[0008] 如上所述的2-鹵乙醇為2-氯乙醇或2-溴乙醇。
[0009] 如上所述的二甲基二鹵硅烷為二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷。
[0010] 本發(fā)明三（二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙基）異氰脲酸酯的制備工藝原理如下式 所示：
[0011]
【主權項】
1. 一種硅、氮、鹵協(xié)同阻燃增塑劑三（二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙基）異氰脲酸酯化 合物的制備方法，其特征在于，該方法為： 氮氣置換掉反應器內(nèi)的空氣，加入異氰脲酸三縮水甘油酯和有機溶劑，再加入相對于 異氰脲酸三縮水甘油酯3倍摩爾的二甲基二鹵硅烷，升溫至40°C~100°C，保溫反應5~ l〇h;降溫至40°C以下，滴加相對于異氰脲酸三縮水甘油酯3~4倍摩爾量的2-鹵乙醇，以 滴加速度控制反應溫度不高于60°C，滴完后在60°C~100°C反應4~10h;待鹵化氫氣體放 完后，加入相對于產(chǎn)物理論質(zhì)量1 %~5%的三聚氰胺，調(diào)節(jié)體系pH至5~6,抽濾，濾液減 壓蒸餾除去溶劑、過量的2-鹵乙醇及少量低沸點物，得三（二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙 基）異氰脲酸酯，該化合物具有下式所示的結構：
式中m= 0 時n= 1，m= 1 時n= 0;Q=C1 或Br;X=C1 或Br。
2. 根據(jù)權利要求1所述三（二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙基）異氰脲酸酯的制備方 法，其特征在于，所述的有機溶劑為二氧六環(huán)、二乙二醇二甲醚、乙腈或二氯乙烷，其用量體 積毫升數(shù)是異氰脲酸三縮水甘油酯質(zhì)量克數(shù)的5~15倍。
3. 根據(jù)權利要求1所述三（二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙基）異氰脲酸酯的制備方 法，其特征在于，所述的2-鹵乙醇為2-氯乙醇或2-溴乙醇。
4. 根據(jù)權利要求1所述三（二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙基）異氰脲酸酯的制備方 法，其特征在于，所述的二甲基二鹵硅烷為二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷。
5. 根據(jù)權利要求1所述三（二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙基）異氰脲酸酯的制備方 法，其特征在于，所述的濾液減壓蒸餾除去溶劑、過量的2-鹵乙醇為蒸餾出的溶劑及2-鹵 乙醇回收利用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硅、氮、鹵協(xié)同阻燃增塑劑的制備方法，具體涉及三(二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙基)異氰脲酸酯的制備方法，該化合物的結構如下式所示：式中m＝0時n＝1，m＝1時n＝0；Q＝Cl或Br；X＝Cl或Br。制備方法為：將異氰脲酸三縮水甘油酯溶于有機溶劑，加入3倍摩爾的二甲基二鹵硅烷，升溫至40℃～100℃，保溫反應5～10h；滴加3～4倍摩爾的2-鹵乙醇，在60℃～100℃下反應4～10h，經(jīng)純化處理得三(二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙基)異氰脲酸酯。本發(fā)明阻燃增塑劑阻燃效能高，與高分子材料相容性好，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃增塑劑，并且生產(chǎn)工藝簡單，成本低，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C08K5-544, C07F7-18, C08K5-5455
【公開號】CN104693230
【申請?zhí)枴緾N201510102264
【發(fā)明人】王彥林, 楊海軍, 周瑞華
【申請人】蘇州陽橋化工科技有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年3月6日