阻燃增塑劑二甲基硅酸二(1,3-二鹵異丙)酯化合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種有機(jī)娃、面協(xié)同阻燃增塑劑二甲基娃酸二（1,3-二面異丙）醋化 合物的制備方法。該化合物適合用作聚氯己締、聚氨醋、環(huán)氧樹(shù)脂、不飽和樹(shù)脂等的阻燃增 塑劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 世界經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展、人們生活水平的不斷提高及安全防火意識(shí)的增強(qiáng)推動(dòng)了 阻燃劑工業(yè)的快速發(fā)展。從歐盟1986年公布發(fā)現(xiàn)多漠二苯離阻燃劑燃燒時(shí)產(chǎn)生二曠英 值ioxin)后，面系阻燃劑的使用受到了限制。但由于面系阻燃劑綜合性價(jià)比優(yōu)良，并且難W 找到理想的替代物，從而研究開(kāi)發(fā)高效面系阻燃劑W減少阻燃劑的用量而降低其在燃燒時(shí) 有害氣體的產(chǎn)生已成為面系阻燃劑的重要研究方向。其中，通過(guò)多種阻燃劑復(fù)配W提高阻 燃效果是實(shí)現(xiàn)阻燃增效的方法之一，而設(shè)計(jì)分子結(jié)構(gòu)中含有多重阻燃元素，并通過(guò)分子內(nèi) 的阻燃元素協(xié)同增效，是實(shí)現(xiàn)阻燃劑增效的更為有效的方法。
[0003] 本發(fā)明公開(kāi)了 W 1,3-二氯異丙醇或1,3-二漠異丙醇和二甲基二面硅烷為主要原 料制備娃、面雙元素協(xié)同阻燃劑二甲基娃酸二（1,3-二面異丙）醋化合物的方法。娃和面 雙元素協(xié)同阻燃，高溫條件下娃元素能促進(jìn)高分子材料成炭，生成致密的娃炭層；面元素在 受熱時(shí)生成面化氨，其與阻燃增效劑=氧化二鋪?zhàn)饔蒙擅婊伕采w在材料表面，有絕氧 作用，或W氣體放出能帶走熱量，降低材料的溫度而不燃。本發(fā)明阻燃劑為兩種阻燃元素協(xié) 同阻燃，阻燃效能高，應(yīng)用范圍廣，有很好的應(yīng)用開(kāi)發(fā)前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提出阻燃增塑劑二甲基娃酸二（1,3-二面異丙）醋化合物的制 備方法，其工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投資少，易于規(guī)?；a(chǎn)，且原料廉價(jià)易得，成本低廉，其技術(shù)方 案如下：
[0005] 如上所述二甲基娃酸二（1,3-二面異丙）醋化合物的制備方法，其特征在于，該方 法為：
[0006] 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，使1,3-二面異丙醇與二甲基二氯硅烷或二甲基二漠硅烷在有機(jī) 溶劑中反應(yīng)，放出面化氨，經(jīng)純化處理，得二甲基娃酸二（1,3-二面異丙）醋。
[0007] 具體而言，該方法為：
[000引在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在30°C~70°C的溫度范圍內(nèi)，使摩爾比為1 : 2~3的二甲基二 氯硅烷或二甲基二漠硅烷與1,3-二面異丙醇在有機(jī)溶劑中反應(yīng)5~化，經(jīng)純化處理，得二 甲基娃酸二（1,3-二面異丙）醋。
[0009] 進(jìn)一步，該方法具體為；
[0010] 在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，將二甲基二氯硅烷溶于體積毫升數(shù)相對(duì)于二甲基二氯硅烷 的質(zhì)量克數(shù)3~10倍的有機(jī)溶劑中，控制二甲基二氯硅烷與1,3-二面異丙醇的摩爾比為 1 : 2~3,將1，3-二面異丙醇滴加到二甲基二氯硅烷中，W滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于 30°C，反應(yīng)放出氯化氨，而后在30°C~70°C持續(xù)反應(yīng)5~化，然后純化處理，得二甲基娃酸 二（1,3-二面異丙）醋。
[0011] 在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，將1,3-二面異丙醇溶于體積毫升數(shù)相對(duì)于二甲基二氯娃 燒的質(zhì)量克數(shù)3~10倍的有機(jī)溶劑中，控制二甲基二氯硅烷與1，3-二面異丙醇的摩爾比 為1 : 2~3,將二甲基二氯硅烷滴加到1,3-二面異丙醇中，W滴加速度控制反應(yīng)溫度不高 于30°C，反應(yīng)放出氯化氨，而后在30°C~70°C持續(xù)反應(yīng)5~化，然后純化處理，得二甲基娃 酸二（1,3-二面異丙）醋。
[0012] 該方法還可為：
[0013] 在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，將二甲基二漠硅烷溶于體積毫升數(shù)相對(duì)于二甲基二漠硅烷 的質(zhì)量克數(shù)3~10倍的有機(jī)溶劑中，控制二甲基二漠硅烷與1,3-二面異丙醇的摩爾比為 1 : 2~3,將1,3-二面異丙醇滴加到二甲基二漠硅烷中，W滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于 30°C，反應(yīng)放出漠化氨，而后在30°C~70°C持續(xù)反應(yīng)5~化，然后純化處理，得二甲基娃酸 二（1,3-二面異丙）醋。
[0014] 在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，將1,3-二面異丙醇溶于體積毫升數(shù)相對(duì)于二甲基二漠娃 燒的質(zhì)量克數(shù)3~10倍的有機(jī)溶劑中，控制二甲基二漠硅烷與1，3-二面異丙醇的摩爾比 為1 : 2~3,將二甲基二漠硅烷滴加到1,3-二面異丙醇中，W滴加速度控制反應(yīng)溫度不高 于30°C，反應(yīng)放出漠化氨，而后在30°C~70°C持續(xù)反應(yīng)5~化，然后純化處理，得二甲基娃 酸二（1,3-二面異丙）醋。
[0015] 如上所述的經(jīng)純化處理的具體方法為向反應(yīng)液中加入相對(duì)于產(chǎn)物理論質(zhì)量1%~ 5%的S聚氯胺，調(diào)節(jié)體系抑為5~6,抽濾，濾液減壓蒸饋除去溶劑、過(guò)量的1，3-二面異丙 醇（回收使用）及少量低沸點(diǎn)物，得二甲基娃酸二（1,3-二面異丙）醋。
[0016] 如上所述的1,3-二面異丙醇為1,3-二氯異丙醇或1,3-二漠異丙醇。
[0017] 如上所述的有機(jī)溶劑為己膳、二氯己燒、己二醇二甲離、四氨快喃或二氧六環(huán)。
[001引本發(fā)明的二甲基娃酸二（1,3-二漠異丙）醋為無(wú)色透明液體，分解溫度為 2331：±51：，折光率為郵25= 1.5489，密度（25°0為1.93肖/畑13;二甲基娃酸二（1，3-二氯 異丙）醋為無(wú)色透明液體，分解溫度為2071：±51：，折光率為郵 25= 1.4628，密度（25°0 為1. 32g/cm3。其適合用作聚氯己締、聚氨醋、環(huán)氧樹(shù)脂、不飽和樹(shù)脂等材料的阻燃增塑劑。 該二甲基娃酸二（1,3-二漠異丙）醋的制備工藝原理如下式所示：
[0019]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種阻燃增塑劑二甲基硅酸二（1，3-二鹵異丙）酯化合物的制備方法，其特征在于， 該方法為： 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，使1，3_二鹵異丙醇與二甲基二鹵硅烷在有機(jī)溶劑中反應(yīng)，然后純化處 理，得二甲基硅酸二（1，3_二鹵異丙）酯。
2. 如權(quán)利要求1所述二甲基硅酸二（1，3-二鹵異丙）酯的制備方法，其特征在于： 在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，將二甲基二鹵硅烷溶于體積毫升數(shù)相對(duì)于二甲基二鹵硅烷的 質(zhì)量克數(shù)3~10倍的有機(jī)溶劑中，控制二甲基二鹵硅烷與1，3-二鹵異丙醇的摩爾比為 1 : 2~3,將1，3_二鹵異丙醇滴加到二甲基二鹵硅烷中，以滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于 30°C，反應(yīng)放出鹵化氫，而后在30°C~70°C持續(xù)反應(yīng)5~9h，經(jīng)純化處理，得二甲基硅酸二 (1，3_二鹵異丙）酯。
3. 如權(quán)利要求1所述二甲基硅酸二（1，3-二鹵異丙）酯的制備方法，其特征在于： 在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，將1，3_二鹵異丙醇溶于體積毫升數(shù)相對(duì)于二甲基二鹵硅烷的 質(zhì)量克數(shù)3~10倍的有機(jī)溶劑中，控制二甲基二鹵硅烷與1，3-二鹵異丙醇的摩爾比為 1 : 2~3,將二甲基二鹵硅烷滴加到1，3_二鹵異丙醇中，以滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于 30°C，反應(yīng)放出鹵化氫，而后在30°C~70°C持續(xù)反應(yīng)5~9h，經(jīng)純化處理，得二甲基硅酸二 (1，3_二鹵異丙）酯。
4. 如權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述二甲基硅酸二（1，3-二鹵異丙）酯的制備方法，其 特征在于，所述的有機(jī)溶劑為乙腈、二氯乙烷、乙二醇二甲醚、四氫呋喃或二氧六環(huán)。
5. 如權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述二甲基硅酸二（1，3-二鹵異丙）酯的制備方法，其 特征在于，所述的純化處理為向反應(yīng)液中加入相對(duì)于產(chǎn)物理論質(zhì)量1%~5%的三聚氰胺， 調(diào)節(jié)體系pH為5~6,抽濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑、過(guò)量的1，3-二鹵異丙醇及少量低沸點(diǎn) 物。
6. 如權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述二甲基硅酸二（1，3-二鹵異丙）酯的制備方法，其 特征在于，所述的1，3-二鹵異丙醇為1，3-二氯異丙醇或1，3-二溴異丙醇。
7. 如權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述二甲基硅酸二（1，3-二鹵異丙）酯的制備方法，其 特征在于，所述的二甲基二鹵硅烷為二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃增塑劑二甲基硅酸二(1，3-二鹵異丙)酯化合物的制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：式中X＝Cl或Br。制備方法為：氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在30℃～70℃的溫度范圍內(nèi)，使摩爾比為1∶2～3的二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷與1，3-二鹵異丙醇在有機(jī)溶劑中反應(yīng)5～9h，經(jīng)純化處理，得二甲基硅酸二(1，3-二鹵異丙)酯。本發(fā)明二甲基硅酸二(1，3-二鹵異丙)酯阻燃效能高，與高分子材料相容性好，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹(shù)脂、不飽和樹(shù)脂等的阻燃增塑劑，并且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07F7-18, C08K5-5419, C08L27-06
【公開(kāi)號(hào)】CN104672269
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510100970
【發(fā)明人】王彥林, 楊海軍
【申請(qǐng)人】蘇州陽(yáng)橋化工科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2015年3月6日