一種純化紫杉烷類衍生物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，涉及紫杉焼類化化合物的純化方法，具體涉及一種純 化卡己他賽的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 卡己他賽（C油azitaxel),商品名為Je^ana,化學(xué)名為4-己醜氧基-2-a -苯甲 醜氧基-2 a -5目，20-環(huán)氧基-1-羥基-7目，10目-二甲氧基-9-氧代紫杉-11-帰-13a-基 (2R，3S)-3-叔下氧基撰基氨基-2-羥基-3-苯基丙酸醋。分子式為C4甜57N014,結(jié)構(gòu)式如 式（I )所示。
[0003]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種純化卡巴他賽的方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 將純度大于98%的卡巴他賽溶于乙酸乙酯和乙醇或乙腈或正丁醇或丙酮的混合 溶劑中，攪拌溶解，加入石乙醚或正庚烷或油醚或正己烷，于40°C~65°C攪拌，直至產(chǎn)生渾 濁，緩慢降溫至5°C~25°C，保溫1~4小時(shí)，結(jié)晶； (2) 過濾，固體部分分別以水或有機(jī)溶劑洗滌，于45°C~60°C條件下減壓干燥2~4小 時(shí)，即得。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化卡巴他賽方法，其特征在于所述步驟（1)溶解過程中卡 巴他賽與混合溶劑的重量體積比（g/ml)為1:1~1:100。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的純化卡巴他賽方法，其特征在于所述步驟（1)溶解過程中卡 巴他賽與混合溶劑的重量體積比（g/ml)為1:10~1:30。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化卡巴他賽方法，其特征在于所述的乙酸乙酯和乙醇或乙 腈或正丁醇或丙酮的體積比為100:1~1:100。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的純化卡巴他賽方法，其特征在于所述步驟（1)溶解過程中乙 酸乙酯和乙醇或乙腈或正丁醇或丙酮的體積比為20:1~1:20。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化卡巴他賽方法，其特征在于所述步驟（1)溶解過程中攪 拌速度為為50~200rpm。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的純化卡巴他賽方法，其特征在于所述步驟（1)溶解過程中攪 拌速度為為l〇〇rpm。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化卡巴他賽方法，其特征在于所述步驟（1)溶解過程中攪 拌溫度為45°C~50°C。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化卡巴他賽方法，其特征在于所述步驟（1)溶解過程中產(chǎn) 生渾濁后降溫溫度至KTC~15°C。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化卡巴他賽方法，其特征在于所述步驟（2)結(jié)晶過程中減 壓干燥溫度為50°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種純化紫杉醇類衍生物卡巴他賽的方法，以純度大于98.0%的卡巴他賽為原料，經(jīng)過溶解、攪拌、結(jié)晶和洗滌等步驟，精制后的卡巴他賽純度大于99.6%，單個(gè)雜質(zhì)含量小于0.1%，而且工藝操作簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07D305-14
【公開號(hào)】CN104650011
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310582404
【發(fā)明人】劉珂, 胡代強(qiáng), 郎躍武, 車鑫
【申請(qǐng)人】蘇州雷納藥物研發(fā)有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2013年11月18日