專利名稱:一種提高堿性2-二氯甲基苯駢咪唑收率的新工藝的制作方法
在染料合成工業(yè)中，陽(yáng)離子嫩黃7GL可用于印染聚丙烯睛纖維，它能使其具有較高的牢度，并保持色彩鮮艷，而生產(chǎn)陽(yáng)離子嫩黃7GL的關(guān)鍵之一是其中間體堿性2-二氯甲基苯駢咪唑的生產(chǎn)，對(duì)于堿性2-二氯甲基苯駢咪唑的生產(chǎn)，采用傳統(tǒng)的工藝以及目前國(guó)外所采用的新工藝也都只能使生產(chǎn)性咪唑的收率提高到40%左右。(生產(chǎn)工藝要求達(dá)到50%)，而且生產(chǎn)周期長(zhǎng)，原料消耗大，不利于提高生產(chǎn)效率。
針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明是在原有主要物料組份基本不變的前題下，通過(guò)改變其各組份之間的物料比和采取一些必要的處理手段來(lái)提高堿性2-二氯甲基苯駢咪唑的生產(chǎn)收率，同時(shí)也簡(jiǎn)化了工藝，縮短了生產(chǎn)周期。本發(fā)明的基本特征是提高反應(yīng)物的濃度和作為催化劑的氫離子濃度，并將原物料中的鄰苯二胺∶二氯醋酸甲酯∶鹽酸∶純堿∶水的物料比由原來(lái)的1∶2.03∶2.50∶8.71∶6.0調(diào)整到1.0∶2.0-2.5∶1.0-1.8∶2.5-3.5∶0.0-3.0(重量比)，而且在反應(yīng)前對(duì)其中的二氯醋酸甲酯無(wú)需像傳統(tǒng)工藝中那樣進(jìn)行予先的水解，只將其直接投料于反應(yīng)器中即可。在反應(yīng)后，將制得的2-二氯甲基苯駢咪唑鹽酸溶液進(jìn)行精制-熱抽之后再進(jìn)行中和，其中和過(guò)程也是采用與傳統(tǒng)的做法相反的“反加法”，即將純堿溶液滴加到精制過(guò)的2-二氯甲基苯駢咪唑鹽酸溶液中去，最后，過(guò)濾得到精品2-二氯甲基苯駢咪唑，即堿性2-二氯甲基苯駢咪唑。
在實(shí)際生產(chǎn)操作中，按表一的物料配比對(duì)本發(fā)明進(jìn)行實(shí)施，并要求在反應(yīng)的前兩小時(shí)緩慢升溫至105-115℃，(因反應(yīng)一開(kāi)始比較劇烈)，然后保持恒溫反應(yīng)6-8小時(shí)，其收率可達(dá)60%左右。
由于本發(fā)明不對(duì)二氯醋酸甲酯進(jìn)行予水解，并且增加反應(yīng)物的濃度和反應(yīng)時(shí)間及反應(yīng)溫度，使得整個(gè)生產(chǎn)周期比原來(lái)的要縮短4-6個(gè)小時(shí)，而且使堿性2-二氯甲基苯駢咪唑的收率提高到60%，比原來(lái)的工藝提高了20%，其純度和外觀質(zhì)量均達(dá)到工藝要求。同時(shí)，降低了原材料的消耗。
表一物料名稱 分子量 下料量(公斤)鄰苯二胺 108 144-170二氯醋酸甲酯 143 295-345鹽酸 36.5 585-735純堿 106 425-510水 18 0-300
權(quán)利要求
1.一種提高堿性2-二氯甲基苯駢咪唑收率的新工藝，它是在原有物料不變的基礎(chǔ)上，改變其各物料的投料量和產(chǎn)品的后處理方法，其特征是提高反應(yīng)物的濃度。將鄰苯二胺∶二氯醋酸甲酯∶鹽酸∶純堿∶純水的物料比(重量比)由原來(lái)的1.0∶2.03∶2.5∶8.71∶6.0調(diào)整到1.0∶2.0-2.5∶1.0-1.8∶2.5-3.5∶0.0-3.0。并對(duì)制得的2-二氯甲基苯駢咪唑鹽酸溶液的中和過(guò)程采用“反加法”。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1，所說(shuō)的“反加法”是指在中和過(guò)程中將純堿溶液滴加到反應(yīng)后并精制過(guò)的2-二氯甲基苯駢咪唑鹽酸溶液中去。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1，對(duì)所述的物料組份之一的二氯醋酸甲酯的要求是無(wú)需在反應(yīng)前進(jìn)行予水解，而直接投料進(jìn)行反應(yīng)即可。
專利摘要
本發(fā)明是對(duì)堿性2-二氯甲基苯駢咪唑生產(chǎn)工藝的改進(jìn)。其特征是在原有物料不變的基礎(chǔ)上，將各物料組份之間的比調(diào)整為如下形式，即鄰苯二胺∶二氯醋酸甲酯∶鹽酸∶純堿∶水等于1.0∶2.0-2.5∶1.0-1.8∶2.5-3.5∶0.0-3.0，并且在反應(yīng)前無(wú)需對(duì)二氯醋酸甲酯進(jìn)行預(yù)水解，反應(yīng)后，對(duì)精制過(guò)的2-二氯甲基苯駢咪唑鹽酸溶液的中和過(guò)程采用“反加法”。從而使得堿性2-二氯甲基苯駢咪唑的收率提高到60％以上。
文檔編號(hào)C07D235/10GK85106126SQ85106126
公開(kāi)日1986年5月10日 申請(qǐng)日期1985年8月1日
發(fā)明者傅忠君 申請(qǐng)人:山東博山染料化工廠導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan