專利名稱:一種生產n,n－二甲基環(huán)己胺的新方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種生產N，N-二甲基環(huán)己胺的方法。
背景技術：
目前，在生產聚氨酯材料的過程中，都需要使用催化劑N，N-二甲基環(huán)己胺，這種催化劑是將環(huán)己酮、二甲胺混合后，滴加到活化好的鋁片，氯化高汞醇溶液中，并加熱反應經氫氧化鈉堿化后再蒸餾精制制成。但這種生產方法步驟繁瑣，工藝復雜，成本高，收率低。為解決這個問題，有人提出了一種新的生產N，N-二甲基環(huán)己胺催化劑的方法，它依然采用環(huán)己酮和二甲胺為原料，通過催化，氫化一步反應制得本催化劑的粗品，再經堿化，脫水，常壓蒸餾后得精品。該方法雖然較傳統(tǒng)的生產方法更簡單實用，但其中粗品的精制處理仍有如下不足之處(1)它仍然采用堿化處理，因而生產成本仍較高，每生產一噸的N，N-二甲基環(huán)己胺需要消耗200公斤的固堿(NaOH)，不僅成本高，生產過程中NaOH溶液對設備腐蝕嚴重，而且排放后會造成嚴重的環(huán)境污染。
(2)由于精制蒸餾為常壓蒸餾，其精制過程的蒸餾溫度較高，在140～160℃，因而生產能耗高，蒸餾時間長，產品色澤也不理想。

發(fā)明內容本發(fā)明的發(fā)明目的在于提供一種生產N，N-二甲基環(huán)己胺的新方法，這種方法工藝簡單，成本低廉，對設備無腐蝕，對環(huán)境無污染。
本發(fā)明所述生產N，N-二甲基環(huán)己胺的新方法，它仍以環(huán)己酮、二甲胺為原料，其制備步驟如下
第一步將等摩爾的環(huán)己酮和二甲胺投入高壓釜內，然后加入催化劑鈀炭或鉑炭，攪拌混合均勻，并加熱升溫至140～160℃，再通入壓力氫氣，壓力為2～4.5Mpa，使反應釜內的原料充分進行化學反應，反應時間為3～6小時，得聚氨酯催化劑N，N-二甲基環(huán)己胺和水的混合物；第二步將第一步得到的N，N-二甲基環(huán)己胺和水的混溶物投入靜止釜內，加入水溶性鹽類化合物，使上述混溶物分層，將大部分水份分出排放，得N，N-二甲基環(huán)己胺催化劑粗品；第三步將第二步獲得的N，N-二甲基環(huán)己胺催化劑粗品投入蒸餾釜內，加熱到105℃～110℃，蒸出粗品中的殘留水份，然后抽真空減壓蒸餾，蒸餾溫度控制在105℃～110℃，再經過冷凝裝置接收到N，N-二甲基環(huán)己胺精品。
第二步所述水溶性鹽類化合物可選用溴化鈉，溴化鉀，氯化銨，硝酸鈉，碳酸鈉，碳酸氫銨，最好選用氯化鈉。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的生產步驟大為簡化，工藝簡單，成本能大幅度降低，由于精制過程中采用鹽類化合物作為分層脫水劑，取代了傳統(tǒng)工藝中加固堿分層脫水的方法，既能大幅降低成本，又能提高分層脫水率，同時又對設備無腐蝕作用，對環(huán)境基本無污染。本發(fā)明采用減壓蒸餾的方法精制產品，使蒸餾溫度大大降低，蒸餾時間縮短，生產能耗降低，成本降低，產品色澤穩(wěn)定，存放時間大大延長，此外，本發(fā)明方法在反應過程中將反應溫度提高到140～160℃，使反應效率提高，反應時間縮短，同時產品的質量穩(wěn)定性提高，外觀色澤好，長期存放不變色。
圖1為本發(fā)明的工藝流程圖；具體實施方式
下面舉例說明N，N-二甲基環(huán)己胺的具體制備方法
第一步將含量98％工業(yè)環(huán)己酮180公斤和含量為27％的二甲胺水溶液207公斤投入高壓釜，加入適量催化劑鈀炭或鉑炭，攪拌混合均勻，然后加熱升溫至140～160℃，通入氫氣，壓力為2～4.5Mpa，充分反應3～6小時，即得N，N-二甲基環(huán)己胺和水的混合物390公斤；第二步將上述步驟得到的N，N-二甲基環(huán)己胺和水混合物390公斤投入靜止釜內，加入氯化鈉40公斤，攪拌溶解靜置，使N，N-二甲基環(huán)己胺粗品的混合物中大部分水分層，從而將大部分水份分出排放，得240公斤N，N-二甲基環(huán)己胺催化劑粗品；第三步將第二步獲得的N，N-二甲基環(huán)己胺催化劑粗品投入蒸餾釜內，加熱到108℃蒸出粗品中的殘留水份，最后抽真空減壓蒸餾，在110℃的溫度下蒸出純度大于99％的約202公斤的N，N-二甲基環(huán)己胺催化劑精品。
權利要求
1.一種聚氨酯催化劑N，N-二甲基環(huán)己胺的生產方法，它是以環(huán)己酮、二甲胺為原料，其特征是其制備步驟如下第一步將等摩爾的環(huán)己酮和二甲胺投入高壓釜內，然后加入催化劑鈀炭或鉑炭攪拌均勻，并加熱升溫至140～160℃，再通入氫氣，使反應釜內的原料充分進行化學反應，反應時間為3～6小時，得聚氨酯催化劑N，N-二甲基環(huán)己胺和水的混合物；第二步將第一步得到的N，N-二甲基環(huán)己胺和水的混溶物投入靜止釜內，加入水溶性鹽類化合物，使上述混合物分層，將大部分水份分出排放，得N，N-二甲基環(huán)己胺催化劑粗品；第三步將第二步獲得的N，N-二甲基環(huán)己胺催化劑粗品投入蒸餾釜內，加熱到105℃～110℃，蒸出粗品中的殘留水份，最后抽真空減壓蒸餾，并仍在105℃～110℃的溫度下蒸出N，N-二甲基環(huán)己胺精品，再經過冷凝裝置接收即可。
2.根據權利要求
1所述聚氨酯催化劑N，N-二甲基環(huán)己胺的生產方法，其特征是第二步所述水溶性鹽類化合物為溴化鈉，溴化鉀，氯化銨，硝酸鈉，碳酸鈉，碳酸氫銨中的任一種。
3.根據權利要求
1所述聚氨酯催化劑N，N-二甲基環(huán)己胺的生產方法，其特征是第二步所述水溶性鹽類化合物為氯化鈉。
專利摘要
一種制備聚氨酯催化劑N，N－二甲基環(huán)己胺的新方法，以環(huán)己酮、二甲胺為原料，在高壓釜內，加催化劑鈀炭或鉑炭，并攪拌均勻、加熱至140～160℃、通入氫氣，反應時間為3～6小時，得N，N－二甲基環(huán)己胺和水的混合物；將上述混合物投入靜止釜內，加入水溶性鹽類化合物，使上述混溶物分層，將大部分水份分出排放，得目標物粗品；然后將粗品投入蒸餾釜內，加熱到105℃～110℃，蒸出粗品中的殘留水份，最后抽真空減壓蒸餾，在105℃～110℃的溫度下蒸出精品。由于精制過程中采用鹽類化合物作為分層脫水劑，工藝簡單，成本低，分層脫水高利率高，對設備腐蝕性極小，對環(huán)境基本無污染。
文檔編號C07C211/35GK1990456SQ200510097366
公開日2007年7月4日 申請日期2005年12月28日
發(fā)明者張炳庚 申請人:張炳庚導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan