本發(fā)明屬于油田化學(xué)，具體涉及一種含固相原油破乳劑的制備方法。

背景技術(shù)：

1、目前，聚合物驅(qū)、表面活性劑驅(qū)、三元復(fù)合驅(qū)等采油技術(shù)的使用提高了原油采出量，但由于采出液中聚合物、表面活性劑、水、不溶顆粒的相互作用，使得采出液成為一種復(fù)雜的油水體系，處理這些乳化嚴(yán)重的油水體系具有重要意義。

2、處理后分離出的水用于循環(huán)利用，如果循環(huán)利用的水含有較多的原油，不經(jīng)過處理直接回注地層，會引起注水井的堵塞，使油層孔隙滲透率下降，妨礙注水采油，致使注水壓力升高，而且會傷害地層，嚴(yán)重的影響采收率直接影響原油產(chǎn)量。

3、采出水中乳化油的處理難度最大，生產(chǎn)中常用的應(yīng)對方法是在原油采出液油水分離階段加入破乳劑來加速原油采出液的破乳及污水除油速率。常規(guī)的破乳劑品種較多，主要有陽離子有機(jī)高分子型凝聚劑（如聚二甲基二烯丙基氯化銨，環(huán)氧氯丙烷一脂肪胺等）、非離子型有機(jī)高分子型凝聚劑（如環(huán)氧乙烷一環(huán)氧丙烷系列），這些藥劑的使用導(dǎo)致破乳后下層水含油量高，增大了后期污水處理系統(tǒng)的成本和難度。因此，研究高效處理油田采出液用破乳劑對于油田生產(chǎn)具有重要意義。

4、cn101113028a公開了一種破乳凈化劑的制備方法，其特征在于，由以下重量百分比原料組成：污水凈2%～68%、聚合硫酸鐵2%～37%、聚合氯化鋁5%～45%、無水氯化鈣6%～57%、三氯化鐵19%～47%；其制備方法為：將污水凈、聚合硫酸鐵和聚合氯化鋁到入攪拌機(jī)內(nèi)，再倒入無水氯化鈣并投加該四種原料總和的50%水，進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，攪拌速度每分?0轉(zhuǎn)，保證固體組份徹底溶解，保持時間2-3小時；再加入三氯化鐵繼續(xù)攪拌，攪拌速度每分鐘50-80轉(zhuǎn)，時間為半-1小時，停機(jī)6-10小時后過濾裝入產(chǎn)品包裝桶即可。該發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是污水處理效果好，投資小。但是該藥劑使用時投加量300-500mg/l，如此大的投加量不僅使生產(chǎn)成本增加，而且產(chǎn)生大量的浮渣，另外把大量的可溶性無機(jī)鹽引入水體，也造成二次污染。

5、cn109628139a公開了一種稠油采出液處理用反相破乳劑的制備方法，該制備方法首先以脂肪醇為起始劑與環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷反應(yīng)制備脂肪醇聚氧丙烯-氧乙烯醚，再與2-溴代異丁酰溴反應(yīng)制備2-溴代異丁酸酯，最后與有機(jī)胺反應(yīng)制備得到棕色粘稠液體。本制備方法得到的反相破乳劑為陽離子聚合物，呈棕色粘稠液體，在25℃、轉(zhuǎn)速為100r/min條件下測試旋轉(zhuǎn)粘度為220～300cp，用于稠油采出液處理時能夠快速提高稠油采出液乳化油滴破乳、聚并的速度，減少油水分離中間乳化層，提升油水分離器的油水分離效果。但是該藥劑制備過程使用了吡啶，屬于有毒物質(zhì)，會對人體和環(huán)境造成傷害，難以工業(yè)化。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明針對目前現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種含固相原油破乳劑及其制備方法，本發(fā)明所述破乳劑具有合成工藝簡單，破乳率高的特點(diǎn)。

2、本發(fā)明的目的之一公開了一種含固相原油破乳劑，所述的含固相原油破乳劑分子式如下：

3、

4、其中：

5、m、n為2-20的自然數(shù)，更優(yōu)選為5-10的自然數(shù)；

6、x、y為5-100的自然數(shù)，更優(yōu)選為20-50的自然數(shù)。

7、本發(fā)明的另一個目的在于提供一種上述含固相原油破乳劑的制備方法，所述制備方法具體步驟如下：

8、（1）在高壓反應(yīng)釜中加入鄰氨基苯甲酸甲酯和催化劑，用氮?dú)獯祾吖苈泛头磻?yīng)釜5-10min，抽真空，投加環(huán)氧丙烷，邊攪拌邊加熱，升溫至180-190℃，停止加熱，保溫反應(yīng)，冷卻至85-90℃，停止攪拌；

9、（2）向高壓反應(yīng)釜通入環(huán)氧乙烷，通入速度為2-3ml/min，通入完畢后，開啟攪拌，同時升溫至190-200℃，停止加熱，保溫反應(yīng)，冷卻至45℃，停止攪拌；

10、（3）向高壓反應(yīng)釜通入乙酰氯，通入速度為2-3ml/min，通入完畢后，開啟攪拌，保溫反應(yīng)，打開高壓反應(yīng)釜，緩慢投加催化劑，維持ph7-8，直到ph不再變化；

11、（4）將反應(yīng)釜中的混合物進(jìn)行減壓脫水，得到產(chǎn)品破乳劑。

12、在本發(fā)明中，優(yōu)選地，基于1摩爾份的鄰氨基苯甲酸甲酯，所述的環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷、乙酰氯的用量分別為4-40、10-100、0.9-1.2摩爾份；更優(yōu)選地，基于1摩爾份的鄰氨基苯甲酸甲酯，所述的環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷、乙酰氯的用量分別為10-40、40-100、1-1.1摩爾份。

13、在本發(fā)明中，優(yōu)選地，步驟（1）中所述催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀顆粒，與鄰氨基苯甲酸甲酯的重量比為0.2-0.3：1。

14、在本發(fā)明中，優(yōu)選地，步驟（1）中所述保溫反應(yīng)時間為2-4h；更優(yōu)選地，所述保溫反應(yīng)時間為2-3h。

15、在本發(fā)明中，優(yōu)選地，步驟（2）中所述保溫反應(yīng)時間為2-6h；更優(yōu)選地，所述保溫反應(yīng)時間為3-4h。

16、在本發(fā)明中，優(yōu)選地，步驟（2）中所述攪拌速度為200-300rpm。

17、在本發(fā)明中，優(yōu)選地，步驟（3）中所述保溫反應(yīng)時間為1-2h；更優(yōu)選地，所述保溫反應(yīng)時間為1-1.5h。

18、在本發(fā)明中，優(yōu)選地，步驟（3）中所述攪拌速度為200-300rpm。

19、在本發(fā)明中，優(yōu)選地，步驟（3）中所述催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀顆粒。

20、本發(fā)明所述含固相原油破乳劑的制備反應(yīng)方程式為：

21、

22、

23、

24、本發(fā)明的含固相原油破乳劑屬于氨酯醚型，屬于大分子表面活性劑。原油開采中使用了大量的陰離子表面活性劑，本發(fā)明分子中的叔胺具有一定的正電性，中和帶負(fù)電荷的油滴，使油滴之間失去排斥作用而相互聚集，降低了界面膜的穩(wěn)定性，實(shí)現(xiàn)油水分離；本發(fā)明分子中的聚醚段可以大量掃捕油滴，加大與本發(fā)明和原油中的陰離子碰撞機(jī)會，中和油珠表面的電性，破壞原乳化液的穩(wěn)定性，達(dá)到油水分離；本發(fā)明的分子可以進(jìn)入油水界面，取代乳化性強(qiáng)的表面活性劑，將表面活性劑分子和其它表面活性物質(zhì)頂替下來，破壞油滴的乳化能力，讓小油滴更容易靠近凝聚，實(shí)現(xiàn)油水分離。

25、本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：

26、（1）本發(fā)明的含固相原油破乳劑原料來源廣泛、廉價，合成工藝簡單，無副產(chǎn)品，易于工業(yè)化；

27、（2）本發(fā)明的含固相原油破乳劑破乳效果良好，投加量為100mg/l時，除油率達(dá)到98%以上。

技術(shù)特征：

1.一種含固相原油破乳劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法具體步驟如下：

2.如權(quán)利要求1所述一種含固相原油破乳劑的制備方法，其特征在于，基于1摩爾份的鄰氨基苯甲酸甲酯，所述的環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷、乙酰氯的用量分別為10-40、40-100、1-1.1摩爾份。

3.如權(quán)利要求1所述一種含固相原油破乳劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀顆粒，與鄰氨基苯甲酸甲酯的重量比為0.2-0.3：1。

4.如權(quán)利要求1所述一種含固相原油破乳劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述保溫反應(yīng)時間為2-4h。

5.如權(quán)利要求1所述一種含固相原油破乳劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述保溫反應(yīng)時間為2-6h。

6.如權(quán)利要求1所述一種含固相原油破乳劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述保溫反應(yīng)時間為1-2h。

7.如權(quán)利要求1所述一種含固相原油破乳劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀顆粒。

8.一種含固相原油破乳劑，其特征在于，所述的含固相原油破乳劑分子式如下：

9.如權(quán)利要求8所述一種含固相原油破乳劑，其特征在于，所述的含固相原油破乳劑分子式如下：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于油田化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含固相原油破乳劑的制備方法。所述制備方法如下：在高壓反應(yīng)釜中加入鄰氨基苯甲酸甲酯和催化劑，抽真空，投加環(huán)氧丙烷，邊攪拌邊加熱，升溫，停止加熱，保溫反應(yīng)，冷卻，停止攪拌；向高壓反應(yīng)釜通入環(huán)氧乙烷，開啟攪拌，同時升溫，停止加熱，保溫反應(yīng)，冷卻，停止攪拌；向高壓反應(yīng)釜通入乙酰氯，開啟攪拌，保溫反應(yīng)，打開高壓反應(yīng)釜，緩慢投加催化劑，維持pH7?8，直到pH不再變化；將反應(yīng)釜中的混合物進(jìn)行減壓脫水，得到產(chǎn)品。本發(fā)明所述破乳劑具有合成工藝簡單，破乳率高的特點(diǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：孫春同,任海寧,孫永強(qiáng),齊?；?br/>受保護(hù)的技術(shù)使用者：東營施普瑞石油工程技術(shù)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/28