本發(fā)明涉及脫模乳液，尤其涉及一種有機(jī)硅脫模乳液的制備方法。

背景技術(shù)：

1、由于有機(jī)硅乳液的耐高低溫性、表面張力小等特殊性能，因此也被廣泛應(yīng)用于脫模劑產(chǎn)品中。與其他傳統(tǒng)脫模劑產(chǎn)品相比，有機(jī)硅脫模劑具有使用濃度低、可多次使用、脫模效果好、不含溶劑，且稀釋無(wú)油水分離現(xiàn)象等顯著優(yōu)點(diǎn)。通過(guò)采用hlb法(親水親油平衡法)和有限制的混料均勻設(shè)計(jì)方法進(jìn)行了復(fù)合乳化劑配方設(shè)計(jì)和優(yōu)化，制備出了有機(jī)硅乳液所需的非離子型復(fù)合乳化劑.然后采用轉(zhuǎn)相乳化法，并且選擇高剪切均質(zhì)乳化機(jī)進(jìn)行剪切攪拌，著重考察了乳化劑含量，乳化時(shí)間，攪拌速率，乳化溫度，ph值等工藝參數(shù)對(duì)乳液性能的影響。在優(yōu)化條件下，制備出了粒徑小(納米級(jí))，細(xì)膩均勻，各項(xiàng)性能優(yōu)異的有機(jī)硅乳液。

2、在制備過(guò)程中簡(jiǎn)單易操作，制備的產(chǎn)品形態(tài)有兩種：

3、1、w/o(油包水)型有機(jī)硅乳液水為分散相，有機(jī)硅為連續(xù)相。2、o/w(水包油)型有機(jī)硅乳液水為連續(xù)相，有機(jī)硅為分散相。有機(jī)硅乳液脫模劑(即水基型有機(jī)硅脫模劑)的制備常見(jiàn)的有兩種方法，可以通過(guò)機(jī)械乳化法或乳液聚合法進(jìn)行制備：機(jī)械乳化法是首先使硅油聚合形成有機(jī)硅硅氧烷聚合物，然后用剪切機(jī)在水相和乳化劑等原料加入下對(duì)其進(jìn)行剪切和分散以形成有機(jī)硅乳液脫模劑；乳液聚合法，在以水或其他液體溶劑為介質(zhì)的體系中，根據(jù)低聚物機(jī)理或膠束機(jī)理產(chǎn)生相互分離的膠束粒子，并且在膠束粒子內(nèi)部進(jìn)行自由基或離子加成聚合生產(chǎn)高聚物的聚合方法。

4、缺陷在于為了制備性能優(yōu)異的有機(jī)硅乳液，需要尋找合適的乳化劑及調(diào)配比例，以及乳化的工藝方法。如果乳化劑選擇和調(diào)配比例及乳化工藝不當(dāng)則極易導(dǎo)致乳液不穩(wěn)和后期乳液聚合效果不佳，直接影響脫模劑性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決上述背景技術(shù)中提到的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種制備有機(jī)硅脫模乳液的方法，該方法通過(guò)復(fù)配一種乳化劑，使得硅油乳液以很小的粒徑穩(wěn)定的分散到水相中，再通過(guò)乳液聚合進(jìn)行交聯(lián)擴(kuò)鏈而制備該乳液，該乳液性能對(duì)比以前得到了很大的優(yōu)化，使得具備粒徑更小、不分層不漂油可重復(fù)脫模次數(shù)更多的特點(diǎn)。乳化劑是通過(guò)一種陽(yáng)離子乳化劑和一種非離子乳化劑以合適的比例復(fù)配得到的。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

3、有機(jī)硅脫模乳液的具體制備方法如下：

4、一、機(jī)械強(qiáng)制乳化分散階段

5、s1、在50±2℃狀態(tài)下將1-2％的復(fù)配乳化劑加入容器中攪拌均勻；

6、s2、將準(zhǔn)備乳化的20-24％的二甲基羥基硅油，在攪拌狀態(tài)下緩慢加到攪拌均勻后的s1中，再使兩者充分?jǐn)嚢杈鶆颍?/p>

7、s3、在攪拌狀態(tài)下將1-5％的石蠟油緩慢加入s2中，并將其乳化均勻；

8、s4、在攪拌狀態(tài)下將計(jì)量的水緩慢加入到步驟s3中，要緩慢加水并充分?jǐn)嚢枰欢螘r(shí)間。加水完成后維持?jǐn)嚢?0±10min。當(dāng)有泡沫產(chǎn)生蓋住分散液面時(shí)加入0.3-0.5％計(jì)量的消泡劑，最后加入適量的三乙醇胺將ph調(diào)到7，所制得的乳液為微泛藍(lán)光的乳白色細(xì)小乳狀液，粒徑分布均勻。

9、乳液聚合階段

10、s5、將前面制備的乳液進(jìn)行加熱，通入氮?dú)猓S持溫度在57±2℃，接著向體系中滴加11-12％的甲基三乙氧基硅烷(mtms)，從滴加開(kāi)始計(jì)時(shí)維持4h±10min，保證反應(yīng)不超溫，反應(yīng)結(jié)束后降溫至室溫，用三乙醇胺調(diào)節(jié)ph為6-7，然后過(guò)濾；

11、s6、接著向s5體系中加入1-5％的碳酸氫鈉，攪拌10-15min后，對(duì)其進(jìn)行升溫至60±2℃，緩慢滴加1-3％的三甲基氯硅烷，最后經(jīng)200目濾布過(guò)濾得到有機(jī)硅脫模乳液。

12、優(yōu)選地，所述復(fù)配乳化劑為ctab和op-10按照質(zhì)量比為1:2復(fù)配而成。

13、優(yōu)選地，所述復(fù)配乳化劑為dbsa和se-10按照質(zhì)量比為1:2復(fù)配而成。

14、優(yōu)選地，所述消泡劑為聚醚硅油消泡劑。

15、本發(fā)明先進(jìn)行機(jī)械乳化制備預(yù)乳液，再進(jìn)行合成反應(yīng)，最后再進(jìn)行封端反應(yīng)制得。

16、二甲基羥基硅油分子式：ho[(ch3)2sio]nh

17、乳液聚合的過(guò)程：

18、

19、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

20、本改進(jìn)方法針對(duì)目前市面乳液脫模劑易漂油、容易黃變、腐蝕模具基材、脫模次數(shù)少等缺陷進(jìn)行了改善。通過(guò)陽(yáng)離子乳化劑與非離子乳化劑的復(fù)配使得具備的親油基和親水基比例能最大程度上與硅油形成均一穩(wěn)定的o/w(水包油)體系。制備的乳液能讓體系中的硅氧鍵和交聯(lián)劑更好的交聯(lián)聚合，這樣的乳液噴涂模具上后就能進(jìn)行更多次的脫模，與此同時(shí)也減少了產(chǎn)品對(duì)模具的粘黏，從而延長(zhǎng)模具的使用壽命。制備的脫模乳液，穩(wěn)定性好不分層，對(duì)脫?；挠押?，不易老化黃變，該方法生產(chǎn)成本低并且并且聚合后的硅乳液性能穩(wěn)定安全，也能為后續(xù)聚合反應(yīng)的改性提供一個(gè)穩(wěn)定的乳液體系。

技術(shù)特征：

1.一種有機(jī)硅脫模乳液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅脫模乳液的制備方法，其特征在于，所述復(fù)配乳化劑為ctab和op-10按照質(zhì)量比為1:2復(fù)配而成。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅脫模乳液的制備方法，其特征在于，所述復(fù)配乳化劑為dbsa和se-10按照質(zhì)量比為1:2復(fù)配而成。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅脫模乳液的制備方法，其特征在于，所述消泡劑為聚醚硅油消泡劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅脫模乳液的制備方法，其特征在于，所述s4中加水完成后維持?jǐn)嚢钑r(shí)間為30±10min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅脫模乳液的制備方法，其特征在于，所述s5中滴加甲基三乙氧基硅烷時(shí)，從滴加開(kāi)始計(jì)時(shí)維持4h±10min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅脫模乳液的制備方法，其特征在于，所述s6中加入碳酸氫鈉攪拌10-15min，過(guò)濾用濾布為200目。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種有機(jī)硅脫模乳液的制備方法，該方法通過(guò)復(fù)配一種乳化劑，使得硅油乳液以很小的粒徑穩(wěn)定的分散到水相中，再通過(guò)乳液聚合進(jìn)行交聯(lián)擴(kuò)鏈而制備該乳液，該乳液性能對(duì)比以前得到了很大的優(yōu)化，使得具備粒徑更小、不分層不漂油可重復(fù)脫模次數(shù)更多的特點(diǎn)。乳化劑是通過(guò)一種陽(yáng)離子乳化劑和一種非離子乳化劑以合適的比例復(fù)配得到的。制備的乳液能讓體系中的硅氧鍵和交聯(lián)劑更好的交聯(lián)聚合，這樣的乳液噴涂模具上后就能進(jìn)行更多次的脫模，與此同時(shí)也減少了產(chǎn)品對(duì)模具的粘黏，從而延長(zhǎng)模具的使用壽命。該方法生產(chǎn)成本低并且并且聚合后的硅乳液性能穩(wěn)定安全。也能為后續(xù)聚合反應(yīng)的改性提供一個(gè)穩(wěn)定的乳液體系。

技術(shù)研發(fā)人員：邵玉林,吳澤光,李青川,朱男俊,檀壇
受保護(hù)的技術(shù)使用者：安慶飛凱新材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/23