本發(fā)明涉及印刷電路板領(lǐng)域，具體涉及一種pcb用氧化鋁-碳納米管復(fù)合增強(qiáng)的導(dǎo)熱絕緣基板材料的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著電子信息技術(shù)的飛速發(fā)展，對(duì)電子電路用印刷電路板(pcb)的性能也提出了更高的要求。體積輕薄且功耗較大的電子設(shè)備從誕生起就被發(fā)熱問題所困擾，pcb作為每個(gè)發(fā)熱器件的橋梁和載體，一直是增強(qiáng)設(shè)備散熱的研究重點(diǎn)，導(dǎo)熱性能優(yōu)良的基板材料以及良好散熱結(jié)構(gòu)的pcb都能夠?qū)l(fā)熱器件產(chǎn)生的熱量均勻分布，增強(qiáng)散熱效率，減少昂貴器件的熱損傷。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種pcb用氧化鋁-碳納米管復(fù)合增強(qiáng)的導(dǎo)熱絕緣基板材料的制備方法，依照該工藝制備的基板材料具有良好的導(dǎo)熱絕緣性、熱穩(wěn)定性及力學(xué)性能。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
一種pcb用氧化鋁-碳納米管復(fù)合增強(qiáng)的導(dǎo)熱絕緣基板材料的制備方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行：
a.填料的表面處理及修飾：
將4-7重量份氧化鋁填料置于150-160℃烘箱內(nèi)干燥2-3h，將0.1-0.2重量份kh5501:5-10溶于乙醇溶液中，加入烘干后的填料，在70-80℃水浴下磁力攪拌1-2h，靜置冷卻、過濾、85-95℃干燥完全、研磨粉碎；
向3-6重量份硝酸鋅、3-6重量份檸檬酸中1:15-20加入蒸餾水，攪拌溶解，得透明溶膠，升溫至70-80℃水浴加熱攪拌，加入表面處理氧化鋁填料，繼續(xù)恒溫?cái)嚢?-2h，放入90-100℃烘箱中干燥1-2h，再放到箱式爐中于1100-1200℃煅燒1-2h，研磨、過200-300目篩；
b.混酸法氧化處理碳納米管：
向6-9重量份多壁碳納米管中1:10-15加入混酸，超聲處理1-2h，加入等體積的去離子水稀釋，過濾、水洗至中性，放入80-90℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥完全，放入行星球磨機(jī)中球磨6-8h；
c.氧化石墨烯的部分還原及修飾：
向2-4重量份氧化石墨烯中加入0.1-0.2重量份kh550，置于冰水浴中，用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)超聲剝離1-2h，分散均勻，加入0.5-1重量份催化劑，在70-80℃油浴下，磁力攪拌反應(yīng)5-6h，過濾、醇洗3-5次，置于80-90℃鼓風(fēng)烘箱中干燥完全、機(jī)械研磨粉碎；
然后1:5-10分散于丙酮中，超聲振蕩1-2h，加入3-5重量份凹凸棒土，繼續(xù)超聲處理1-2h，將混合液置于敞口容器中在70-80℃持續(xù)攪拌，蒸發(fā)掉溶劑丙酮，制得復(fù)合增強(qiáng)體；
d.密煉機(jī)混煉法制備復(fù)合材料：
將70-80重量份環(huán)氧樹脂與a、b、c中所得物料混合，攪拌10-20min得預(yù)混物；將密煉機(jī)加熱至80-90℃，倒入預(yù)混物，密煉混合30-40min，取出、冷卻至室溫，加入15-20重量份固化劑，用攪拌器攪拌10-20min，注入到模具中，放入30-40℃真空干燥箱中干燥1-2h，除去氣泡，再升溫至80-90℃干燥5-6h，得到復(fù)合材料。
其中，步驟a中所述乙醇溶液的濃度為90-95%。步驟b中所述混酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65-70%的濃硫酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60-65%的濃硝酸以體積比3:1-2混合，球磨轉(zhuǎn)速為300-500r/min。步驟c中所述催化劑為n,n，-二環(huán)己基碳二亞胺。步驟d中所述環(huán)氧樹脂為環(huán)氧樹脂6002，固化劑為固化劑572。
本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理及有益效果如下：
以氧化鋁為增強(qiáng)體填料，用硅烷偶聯(lián)劑kh550對(duì)其進(jìn)行表面處理，偶聯(lián)劑接枝到填料表面，使填料更好的分散到樹脂中；再通過溶膠凝膠法對(duì)填料表面進(jìn)行包覆修飾，得到氧化鋅包覆氧化鋁的核殼結(jié)構(gòu)，氧化鋅的潤濕性能好，所得復(fù)合物與樹脂間的界面結(jié)合強(qiáng)度更高，導(dǎo)熱性能更好。
用kh550對(duì)氧化石墨烯進(jìn)行部分還原及功能化修飾，得到改性石墨烯，偶聯(lián)劑的氨基與氧化石墨烯表面的環(huán)氧基團(tuán)發(fā)生了親核取代反應(yīng)；再通過溶液法，使凹凸棒土顆粒以氫鍵結(jié)合的方式吸附在氧化石墨烯片層表面，得到復(fù)合增強(qiáng)體，提高了復(fù)合材料的力學(xué)性能、斷裂韌性及熱穩(wěn)定性。
用混酸氧化法對(duì)多壁碳納米管進(jìn)行化學(xué)改性，在其表面接枝了羧基、羥基含氧基團(tuán)，改善其在樹脂中的分散性、提高與樹脂間的結(jié)合力，填充改性效果增強(qiáng)。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
實(shí)施例
一種pcb用氧化鋁-碳納米管復(fù)合增強(qiáng)的導(dǎo)熱絕緣基板材料的制備方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行：
a.填料的表面處理及修飾：
將4kg氧化鋁填料置于150-160℃烘箱內(nèi)干燥2h，將0.1kgkh5501:5溶于乙醇溶液中，加入烘干后的填料，在70-80℃水浴下磁力攪拌1h，靜置冷卻、過濾、85-95℃干燥完全、研磨粉碎；
向3kg硝酸鋅、3kg檸檬酸中1:15加入蒸餾水，攪拌溶解，得透明溶膠，升溫至70-80℃水浴加熱攪拌，加入表面處理氧化鋁填料，繼續(xù)恒溫?cái)嚢?h，放入90-100℃烘箱中干燥1h，再放到箱式爐中于1100-1200℃煅燒1h，研磨、過200目篩；
b.混酸法氧化處理碳納米管：
向6kg多壁碳納米管中1:10加入混酸，超聲處理1h，加入等體積的去離子水稀釋，過濾、水洗至中性，放入80-90℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥完全，放入行星球磨機(jī)中球磨6h；
c.氧化石墨烯的部分還原及修飾：
向2kg氧化石墨烯中加入0.1重量份kh550，置于冰水浴中，用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)超聲剝離1h，分散均勻，加入0.5kg催化劑，在70-80℃油浴下，磁力攪拌反應(yīng)5h，過濾、醇洗3次，置于80-90℃鼓風(fēng)烘箱中干燥完全、機(jī)械研磨粉碎；
然后1:10分散于丙酮中，超聲振蕩1h，加入3kg凹凸棒土，繼續(xù)超聲處理1h，將混合液置于敞口容器中在70-80℃持續(xù)攪拌，蒸發(fā)掉溶劑丙酮，制得復(fù)合增強(qiáng)體。
d.密煉機(jī)混煉法制備復(fù)合材料：
將80kg環(huán)氧樹脂與a、b、c中所得物料混合，攪拌10min得預(yù)混物；將密煉機(jī)加熱至80-90℃，倒入預(yù)混物，密煉混合35min，取出、冷卻至室溫，加入15kg固化劑，用攪拌器攪拌15min，注入到模具中，放入30-40℃真空干燥箱中干燥1h，除去氣泡，再升溫至80-90℃干燥5h，得到復(fù)合材料。
其中，步驟a中所述乙醇溶液的濃度為90%。步驟b中所述混酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的濃硫酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的濃硝酸以體積比3:1混合，球磨轉(zhuǎn)速為400r/min。步驟c中所述催化劑為n,n，-二環(huán)己基碳二亞胺。步驟d中所述環(huán)氧樹脂為環(huán)氧樹脂6002，固化劑為固化劑572。