本發(fā)明屬于高分子化合物技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種對(duì)苯二甲酸二辛酯的分離方法。

背景技術(shù)：

對(duì)苯二甲酸二辛酯(dotp)是聚氯乙烯(pvc)塑料用的一種性能優(yōu)良的主增塑劑。它與目前常用的鄰苯二甲酸二異辛酯(dop)相比，具有耐熱、耐寒、難揮發(fā)、抗抽出、柔軟性和電絕緣性能好等優(yōu)點(diǎn)，在制品中顯示出優(yōu)良的持久性、耐肥皂水性及低溫柔軟性。因其揮發(fā)性低，使用dotp能完全滿(mǎn)足電線電纜耐溫等級(jí)要求，可廣泛應(yīng)用于耐70℃電纜料(國(guó)際電工委員會(huì)iec標(biāo)準(zhǔn))及其它各種pvc軟質(zhì)制品中。dotp除了大量用于電纜料、pvc的增塑劑外，也可用于人造革膜的生產(chǎn)。此外，dotp具有優(yōu)良的相溶性，也可用于丙烯腈衍生物、聚乙烯醇縮丁醛、丁腈橡膠、硝酸纖維素等的增塑劑，還可用于合成橡膠的增塑劑、涂料添加劑、精密儀器潤(rùn)滑劑、潤(rùn)滑劑添加劑、亦可作為紙張的軟化劑。

現(xiàn)有技術(shù)中，對(duì)苯二甲酸二辛酯的常用制備工藝為對(duì)苯二甲酸(tpa)直接酯化法，但是使用這種方法在進(jìn)行苯二甲酸二辛酯與催化劑、水分等雜質(zhì)分離的過(guò)程時(shí)難度大、成本高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種對(duì)苯二甲酸二辛酯的分離方法。

本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種對(duì)苯二甲酸二辛酯的分離方法，具體為如下步驟：

(1)對(duì)苯二甲酸二辛酯制備時(shí)處理

將對(duì)苯二甲酸、異辛醇按摩爾比1:3-3.5置于反應(yīng)釜中，提高溫度至180-200℃，期間不斷攪拌，然后加入催化劑，繼續(xù)升溫，于205-210℃保溫，并加快攪拌速度，使用300r/min轉(zhuǎn)速快速攪拌15-20分鐘，有助于催化劑充分分散于原料中，保證反應(yīng)充分，同時(shí)加速攪拌使催化劑快速升溫，避免有機(jī)鈦催化劑緩慢受熱過(guò)程中的水解；

(2)中和脫醇處理

將制備好的對(duì)苯二甲酸二辛酯半成品加入0.5-0.8％對(duì)苯二甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的堿性脫色劑，然后減壓蒸餾除異辛醇，脫醇完成后，繼續(xù)205-210℃保溫處理15-20分鐘，二次減壓脫醇；

(3)過(guò)濾處理

將脫醇完畢的物料趁熱過(guò)濾，得物料a，將所述物料a降溫至150-160℃，二次過(guò)濾，得物料b，將所述物料b降溫至100-110℃，三次過(guò)濾，得物料c；然后將物料c冷卻至室溫，四次過(guò)濾，即完成處理，得成品對(duì)苯二甲酸二辛酯；

進(jìn)一步的，步驟(1)所述催化劑，由鈦酸四丁酯、雙對(duì)甲苯磺酸二丁基錫按質(zhì)量比10-15:1混合后制得；

進(jìn)一步的，步驟(2)所述堿性脫色劑，由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的無(wú)水碳酸鈉溶液、活性炭按質(zhì)量比8-12:1混合后制得。

本發(fā)明的有益效果：對(duì)苯二甲酸二辛酯制備時(shí)，加入催化劑后，高溫高速攪拌，有助于催化劑充分分散于原料中，保證反應(yīng)充分，同時(shí)加速攪拌使催化劑快速升溫，避免有機(jī)鈦催化劑緩慢受熱過(guò)程中的水解，減少雜質(zhì)的產(chǎn)生；使用二次脫醇和四次梯度降溫過(guò)濾操作，進(jìn)一步減少了對(duì)苯二甲酸二辛酯中雜質(zhì)的產(chǎn)生，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)，使用本發(fā)明提供的一種對(duì)苯二甲酸二辛酯的分離方法，能夠分離出純度更高、雜質(zhì)更少的對(duì)苯二甲酸二辛酯，同時(shí)本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，沒(méi)有增加額外生產(chǎn)成本，對(duì)產(chǎn)品的品質(zhì)卻大大提升，極具市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種對(duì)苯二甲酸二辛酯的分離方法，具體為如下步驟：

(1)對(duì)苯二甲酸二辛酯制備時(shí)處理

將對(duì)苯二甲酸、異辛醇按摩爾比1:3置于反應(yīng)釜中，提高溫度至180℃，期間不斷攪拌，然后加入催化劑，繼續(xù)升溫，于205℃保溫，并加快攪拌速度，使用300r/min轉(zhuǎn)速快速攪拌15分鐘，有助于催化劑充分分散于原料中，保證反應(yīng)充分，同時(shí)加速攪拌使催化劑快速升溫，避免有機(jī)鈦催化劑緩慢受熱過(guò)程中的水解；

(2)中和脫醇處理

將制備好的對(duì)苯二甲酸二辛酯半成品加入0.5％對(duì)苯二甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的堿性脫色劑，然后減壓蒸餾除異辛醇，脫醇完成后，繼續(xù)205℃保溫處理15分鐘，二次減壓脫醇；

(3)過(guò)濾處理

將脫醇完畢的物料趁熱過(guò)濾，得物料a，將所述物料a降溫至150℃，二次過(guò)濾，得物料b，將所述物料b降溫至100℃，三次過(guò)濾，得物料c；然后將物料c冷卻至室溫，四次過(guò)濾，即完成處理，得成品對(duì)苯二甲酸二辛酯；

進(jìn)一步的，步驟(1)所述催化劑，由鈦酸四丁酯、雙對(duì)甲苯磺酸二丁基錫按質(zhì)量比10:1混合后制得；

進(jìn)一步的，步驟(2)所述堿性脫色劑，由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的無(wú)水碳酸鈉溶液、活性炭按質(zhì)量比8:1混合后制得。

實(shí)施例2

一種對(duì)苯二甲酸二辛酯的分離方法，具體為如下步驟：

(1)對(duì)苯二甲酸二辛酯制備時(shí)處理

將對(duì)苯二甲酸、異辛醇按摩爾比1:3.5置于反應(yīng)釜中，提高溫度至200℃，期間不斷攪拌，然后加入催化劑，繼續(xù)升溫，于210℃保溫，并加快攪拌速度，使用300r/min轉(zhuǎn)速快速攪拌20分鐘，有助于催化劑充分分散于原料中，保證反應(yīng)充分，同時(shí)加速攪拌使催化劑快速升溫，避免有機(jī)鈦催化劑緩慢受熱過(guò)程中的水解；

(2)中和脫醇處理

將制備好的對(duì)苯二甲酸二辛酯半成品加入0.8％對(duì)苯二甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的堿性脫色劑，然后減壓蒸餾除異辛醇，脫醇完成后，繼續(xù)210℃保溫處理20分鐘，二次減壓脫醇；

(3)過(guò)濾處理

將脫醇完畢的物料趁熱過(guò)濾，得物料a，將所述物料a降溫至160℃，二次過(guò)濾，得物料b，將所述物料b降溫至110℃，三次過(guò)濾，得物料c；然后將物料c冷卻至室溫，四次過(guò)濾，即完成處理，得成品對(duì)苯二甲酸二辛酯；

進(jìn)一步的，步驟(1)所述催化劑，由鈦酸四丁酯、雙對(duì)甲苯磺酸二丁基錫按質(zhì)量比15:1混合后制得；

進(jìn)一步的，步驟(2)所述堿性脫色劑，由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的無(wú)水碳酸鈉溶液、活性炭按質(zhì)量比12:1混合后制得。

實(shí)施例3

一種對(duì)苯二甲酸二辛酯的分離方法，具體為如下步驟：

(1)對(duì)苯二甲酸二辛酯制備時(shí)處理

將對(duì)苯二甲酸、異辛醇按摩爾比1:3.2置于反應(yīng)釜中，提高溫度至190℃，期間不斷攪拌，然后加入催化劑，繼續(xù)升溫，于208℃保溫，并加快攪拌速度，使用300r/min轉(zhuǎn)速快速攪拌18分鐘，有助于催化劑充分分散于原料中，保證反應(yīng)充分，同時(shí)加速攪拌使催化劑快速升溫，避免有機(jī)鈦催化劑緩慢受熱過(guò)程中的水解；

(2)中和脫醇處理

將制備好的對(duì)苯二甲酸二辛酯半成品加入0.6％對(duì)苯二甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的堿性脫色劑，然后減壓蒸餾除異辛醇，脫醇完成后，繼續(xù)208℃保溫處理18分鐘，二次減壓脫醇；

(3)過(guò)濾處理

將脫醇完畢的物料趁熱過(guò)濾，得物料a，將所述物料a降溫至155℃，二次過(guò)濾，得物料b，將所述物料b降溫至108℃，三次過(guò)濾，得物料c；然后將物料c冷卻至室溫，四次過(guò)濾，即完成處理，得成品對(duì)苯二甲酸二辛酯；

進(jìn)一步的，步驟(1)所述催化劑，由鈦酸四丁酯、雙對(duì)甲苯磺酸二丁基錫按質(zhì)量比12:1混合后制得；

進(jìn)一步的，步驟(2)所述堿性脫色劑，由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的無(wú)水碳酸鈉溶液、活性炭按質(zhì)量比10:1混合后制得。

對(duì)比實(shí)施例1

本對(duì)比實(shí)施例1與實(shí)施例1相比，不進(jìn)行步驟(1)所述操作，僅使用常規(guī)方法制備對(duì)苯二甲酸二辛酯，除此外的方法步驟均相同。

對(duì)比實(shí)施例2

本對(duì)比實(shí)施例2與實(shí)施例2相比，不進(jìn)行步驟(2)所述操作，僅使用常規(guī)方法脫醇，除此外的方法步驟均相同。

對(duì)比實(shí)施例3

本對(duì)比實(shí)施例3與實(shí)施例3相比，不進(jìn)行步驟(3)所述操作，僅使用常規(guī)方法進(jìn)行過(guò)濾處理，除此外的方法步驟均相同。

對(duì)照組

現(xiàn)有的對(duì)苯二甲酸直接酯化法制備對(duì)苯二甲酸二辛酯時(shí)的分離方法。

使用國(guó)家檢驗(yàn)方法hg/t2423-2008對(duì)上述7種方法分離出的對(duì)苯二甲酸二辛酯的性能指標(biāo)進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果如表1：

表1

由表1可知，使用本發(fā)明提供的一種對(duì)苯二甲酸二辛酯的分離方法，能夠分離出純度更高、雜質(zhì)更少的對(duì)苯二甲酸二辛酯，同時(shí)本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，沒(méi)有增加額外生產(chǎn)成本，對(duì)產(chǎn)品的品質(zhì)卻大大提升，極具市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。