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十六氟?1?辛烯改性的聚全氟乙丙烯樹脂及其溶液聚合制備方法與流程

文檔序號(hào):11379025閱讀:214來源:國(guó)知局
本發(fā)明屬于全氟乙丙烯樹脂改性
技術(shù)領(lǐng)域
,涉及了十六氟-1-辛烯改性的聚全氟乙丙烯樹脂及其溶液聚合制備方法。
背景技術(shù)
:聚全氟乙丙烯是繼聚四氟乙烯之后關(guān)于四氟乙烯的商業(yè)化較早的共聚物,是一種可熔融加工的全氟塑料,商業(yè)化產(chǎn)品出現(xiàn)在20實(shí)際60年代。在聚四氟乙烯的基礎(chǔ)上,聚全氟乙丙烯樹脂的合成、成型加工及工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用均迅速發(fā)展成熟起來。聚全氟乙丙烯樹脂具有聚四氟乙烯樹脂幾乎所有的優(yōu)異性能,它的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)在于可以進(jìn)行熔融加工,通過注塑和擠出成型,六氟丙烯的引入降低了樹脂的熔點(diǎn)及熔融粘度,提高了加工性能,擴(kuò)大了氟樹脂的應(yīng)用范圍,尤其是高性能、高品質(zhì)的電線電纜,在通訊、航天、精密儀器等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。聚全氟乙丙烯樹脂既具有聚四氟乙烯樹脂的優(yōu)良性能又具有熱塑加工成型的特點(diǎn),具優(yōu)異的耐高溫性、耐腐蝕性、耐溶劑性、耐候性和低可燃性等,還具有優(yōu)異的電絕緣性和高頻下的低介電損耗角正切,因此聚全氟乙丙烯樹脂被廣泛用于電線電纜的絕緣層。為提高聚全氟乙丙烯的加工效率、粘接性能等,國(guó)內(nèi)外企業(yè)采用第三單體對(duì)其進(jìn)行改性。采用溶液聚合方法,由于單體濃度較低,聚合速率相對(duì)較慢,收率較低,設(shè)備生產(chǎn)能力和利用率較低;此外,溶劑可能會(huì)產(chǎn)生鏈轉(zhuǎn)移效果,使聚合物分子量降低,因此需要根據(jù)溶劑特性,調(diào)整配方及工藝條件,提高反應(yīng)速率和保證一定的分子量。使用有機(jī)溶劑時(shí),要配置分離設(shè)備,增加溶劑蒸發(fā)、回收和精制等工序,研究除盡聚合物中殘留溶劑的工藝條件。專利cn104479061a公開了用偏氟乙烯單體改性聚全氟乙丙烯樹脂的制備方法,由于引入的偏氟乙烯單體中含有氫,會(huì)大幅度降低聚全氟乙丙烯樹脂的耐熱性能、耐溶劑性能和耐腐蝕性能等。專利cn104530291a公開了用三氟氯乙烯單體改性聚全氟乙丙烯樹脂的制備方法,由于引入的三氟氯乙烯單體中含有氯,也會(huì)降低聚全氟乙丙烯樹脂的耐熱性能和耐溶劑性能等。專利cn105504133a公開了引入全氟烷基乙烯基醚為共聚單體改性聚全氟乙丙烯樹脂的制備方法,制備的改性聚全氟乙丙烯樹脂仍為全氟樹脂,不會(huì)影響其耐熱性能、耐溶劑性能和耐腐蝕性能等。但使用的全氟甲基乙烯基醚、全氟乙基乙烯基醚或全氟丙基乙烯基醚,其烷基側(cè)鏈較短,改性效果不如長(zhǎng)側(cè)鏈的顯著。此外,反應(yīng)過程中采用水為反應(yīng)介質(zhì),使用全氟聚醚等乳化劑且又加入氟碳溶劑,會(huì)產(chǎn)生大量含氟廢水。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于提供十六氟-1-辛烯改性的聚全氟乙丙烯樹脂及其溶液聚合制備方法,溶液聚合制備方法是在三單體共聚的同時(shí)增加溶液介質(zhì),該工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)穩(wěn)定,制得的聚全氟乙丙烯樹脂不含pfoa、雜質(zhì)少、揮發(fā)分低,其粒料無(wú)染色現(xiàn)象,可作為高速擠出級(jí)產(chǎn)品,能在300~500m/min的高速下平穩(wěn)地涂覆于線纜表面。為了解決上上述技術(shù)問題,采用如下技術(shù)方案:十六氟-1-辛烯改性的聚全氟乙丙烯樹脂,其特征在于:聚全氟乙丙烯樹脂是由四氟乙烯、六氟丙烯和十六氟-1-辛烯共聚而成的含氟共聚物,其中四氟乙烯、六氟丙烯和十六氟-1-辛烯的摩爾百分比為80~95:4.9~15:0.1~5。十六氟-1-辛烯改性的聚全氟乙丙烯樹脂的溶液聚合制備方法,其特征在于包括如下步驟:以四氟乙烯、六氟丙烯和十六氟-1-辛烯為共聚單體,首先向反應(yīng)器中預(yù)加含氟溶劑和共聚單體;將反應(yīng)器升溫至20~60℃,控制壓力為1.1~1.5mpa,然后向反應(yīng)器中加入引發(fā)劑引發(fā)聚合反應(yīng),反應(yīng)過程中補(bǔ)加共聚單體,最終得到改性后的聚全氟乙丙烯。優(yōu)選后,含氟溶劑為1h-全氟己烷或二氯五氟丙烷或兩者的混合物。優(yōu)選后,在預(yù)加的共聚單體中,十六氟-1-辛烯的摩爾含量為四氟乙烯和六氟丙烯總量的0.1~5%,進(jìn)一步優(yōu)選為1~3%。優(yōu)選后,在補(bǔ)加的共聚單體中,十六氟-1-辛烯的摩爾含量為四氟乙烯和六氟丙烯總量的1~3%,進(jìn)一步優(yōu)選為1~3%。優(yōu)選后,引發(fā)劑為全氟引發(fā)劑,全氟引發(fā)劑優(yōu)選為全氟環(huán)己基過氧化物。優(yōu)選后,反應(yīng)溫度為30~50℃,反應(yīng)溫度進(jìn)一步優(yōu)選為40~45℃。優(yōu)選后,共聚過程中使用甲醇或環(huán)己烷作為鏈轉(zhuǎn)移劑,鏈轉(zhuǎn)移劑進(jìn)一步優(yōu)選為環(huán)己烷。由于采用上述技術(shù)方案,具有以下有益效果:本發(fā)明為十六氟-1-辛烯改性的聚全氟乙丙烯樹脂及其溶液聚合制備方法,溶液聚合制備方法是在三單體共聚的同時(shí)增加溶液介質(zhì),該工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)穩(wěn)定,制得的聚全氟乙丙烯樹脂不含pfoa、雜質(zhì)少、揮發(fā)分低,其粒料無(wú)染色現(xiàn)象,可作為高速擠出級(jí)產(chǎn)品,能在300~500m/min的高速下平穩(wěn)地涂覆于線纜表面。其具體有益效果表現(xiàn)為以下幾點(diǎn):1、本發(fā)明改性使用的十六氟-1-辛烯,相較于常用的全氟代(乙基乙烯基醚)、全氟代(丙基乙烯基醚)等全氟代(烷基乙烯基醚),十六氟-1-辛烯的支鏈更長(zhǎng),更易破壞聚全氟乙丙烯分子結(jié)構(gòu)的規(guī)整性,更少的含量即可達(dá)到改性效果,且其為全氟化單體,制得的改性后的聚全氟乙丙烯樹脂耐熱性能優(yōu)良,可顯著提高線纜包覆速率、耐應(yīng)力開裂性、耐折壽命等。同現(xiàn)有產(chǎn)品相比,其側(cè)鏈更長(zhǎng),改性效果更顯著,使用量少。2、與本體聚合相比,溶劑作為介質(zhì),單體和溶劑能回收使用。體系粘度較低,易于傳質(zhì)、傳熱,體系溫度容易控制,自由基聚合時(shí),單體濃度低時(shí)可不出現(xiàn)自動(dòng)加速效應(yīng),從而避免爆聚,減少危險(xiǎn)性;也可以避免局部過熱,減少凝膠效應(yīng),易于調(diào)節(jié)產(chǎn)品的分子量和分子量分布。3、第三單體法(十六氟-1-辛烯)改性效果非常顯著,在樹脂熔體粘度及四氯乙烯單元組分含量相同或相近情況下,三元共聚物的臨界擠出涂覆速率較之二元共聚物提高2倍多。而且,三元共聚物的耐應(yīng)力開裂性、耐折壽命等重要性能也隨著加工性能同時(shí)得意顯著改善,即三元共聚物的綜合性能非常突出。具體實(shí)施方式1、下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)十六氟-1-辛烯改性的聚全氟乙丙烯樹脂作進(jìn)一步說明:實(shí)施例1在5l反應(yīng)器中加入3000g預(yù)加共聚單體(包括72mol%的六氟丙烯(以下簡(jiǎn)稱hfp),20mol%的四氟乙烯(以下簡(jiǎn)稱tfe),8mol%的十六氟-1-辛烯),然后反應(yīng)器在攪拌條件下加熱到60℃,之后再往其加3.2g全氟環(huán)已基過氧化物。此時(shí)反應(yīng)器設(shè)定壓力為1.5mpa,共聚過程中通過補(bǔ)加共聚單體(包括20mol%的hfp,80mol%的tfe)來維持壓力。共聚進(jìn)行到消耗1200g補(bǔ)加共聚單體為止。在共聚流程結(jié)束后將反應(yīng)生成物冷卻到40℃,打開反應(yīng)器與密閉空間后處理設(shè)備相連的平衡閥門。后處理設(shè)備與單體蒸氣直冷器和冷凝物收集器相連。將反應(yīng)物從聚合反應(yīng)器壓送到后處理設(shè)備。然后往后處理設(shè)備夾套加熱水,在攪拌條件下對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行加熱1h,此時(shí)大部分的未反應(yīng)的單體將被趕出,通過回收處理再利用。然后通過通入水蒸氣到夾套來加熱到180℃,并抽真空,加熱4小時(shí)來除去殘余的引發(fā)劑、其分解產(chǎn)物和單體殘余等,獲得共聚物白色粉末(即為聚全氟乙丙烯樹脂)。實(shí)施例2在5l反應(yīng)器中加入2500g預(yù)加共聚單體(包括79mol%的hfp,20mol%的tfe,1mol%的十六氟-1-辛烯),然后反應(yīng)器在攪拌條件下加熱到40℃,之后再往其加4g全氟環(huán)已基過氧化物。此時(shí)反應(yīng)器設(shè)定壓力為1.3mpa,共聚過程中通過補(bǔ)加共聚單體(包括7mol%的hfp,88mol%的tfe,5mol%的十六氟-1-辛烯)來維持壓力。消耗掉200g這些混合物之后,向反應(yīng)器中加入0.3g環(huán)己烷并繼續(xù)共聚反應(yīng)。共聚進(jìn)行到消耗1200g補(bǔ)加共聚單體為止。在共聚流程結(jié)束后將反應(yīng)生成物冷卻到40℃,打開反應(yīng)器與密閉空間后處理設(shè)備相連的平衡閥門。后處理設(shè)備與單體蒸氣直冷器和冷凝物收集器相連。將反應(yīng)物從聚合反應(yīng)器壓送到后處理設(shè)備。然后往后處理設(shè)備夾套加熱水,在攪拌條件下對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行加熱1h,此時(shí)大部分的未反應(yīng)的單體將被趕出,通過回收處理再利用。然后通過通入水蒸氣到夾套來加熱到180℃,并抽真空,加熱4小時(shí)來除去殘余的引發(fā)劑、其分解產(chǎn)物和單體殘余等,獲得共聚物白色粉末(即為聚全氟乙丙烯樹脂)。實(shí)施例3在5l反應(yīng)器中加入1200g二氯五氟丙烷,2500g預(yù)加共聚單體(包括77mol%的hfp,20mol%的tfe,3mol%的十六氟-1-辛烯),然后反應(yīng)器在攪拌條件下加熱到20℃,之后再往其加4g全氟環(huán)已基過氧化物。此時(shí)反應(yīng)器設(shè)定壓力為1.1mpa,共聚過程中通過補(bǔ)加共聚單體(包括11mol%的hfp,88mol%的tfe,1mol%的十六氟-1-辛烯)來維持壓力。消耗掉200g這些混合物之后,向反應(yīng)器中加入0.15g環(huán)己烷并繼續(xù)共聚反應(yīng)。共聚進(jìn)行到消耗1200g補(bǔ)加共聚單體為止。在共聚流程結(jié)束后將反應(yīng)生成物冷卻到40℃,打開反應(yīng)器與密閉空間后處理設(shè)備相連的平衡閥門。后處理設(shè)備與單體蒸氣直冷器和冷凝物收集器相連。將反應(yīng)物從聚合反應(yīng)器壓送到后處理設(shè)備。然后往后處理設(shè)備夾套加熱水,在攪拌條件下對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行加熱1h,此時(shí)大部分的未反應(yīng)的單體和溶劑將被趕出,通過冷凝物收集器回收利用。然后通過通入水蒸氣到夾套來加熱到180℃,并抽真空,加熱4小時(shí)來除去殘余的引發(fā)劑、其分解產(chǎn)物、單體殘余和溶劑等,獲得共聚物白色粉末(即為聚全氟乙丙烯樹脂)。實(shí)施例4在5l反應(yīng)器中加入1200g二氯五氟丙烷,2500g預(yù)加共聚單體(包括77mol%的hfp,20mol%的tfe,3mol%的十六氟-1-辛烯),然后反應(yīng)器在攪拌條件下加熱到20℃,之后再往其加4g全氟環(huán)已基過氧化物。此時(shí)反應(yīng)器設(shè)定壓力為1.1mpa,共聚過程中通過補(bǔ)加共聚單體(包括11mol%的hfp,88mol%的tfe,1mol%的十六氟-1-辛烯)來維持壓力。消耗掉200g這些混合物之后,向反應(yīng)器中加入0.15g環(huán)己烷并繼續(xù)共聚反應(yīng)。共聚進(jìn)行到消耗1200g補(bǔ)加共聚單體為止。在共聚流程結(jié)束后將反應(yīng)生成物冷卻到40℃,打開反應(yīng)器與密閉空間后處理設(shè)備相連的平衡閥門。后處理設(shè)備與單體蒸氣直冷器和冷凝物收集器相連。將反應(yīng)物從聚合反應(yīng)器壓送到后處理設(shè)備。然后往后處理設(shè)備夾套加熱水,在攪拌條件下對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行加熱1h,此時(shí)大部分的未反應(yīng)的單體和溶劑將被趕出,通過冷凝物收集器回收利用。然后通過通入水蒸氣到夾套來加熱到180℃,并抽真空,加熱4小時(shí)來除去殘余的引發(fā)劑、其分解產(chǎn)物、單體殘余和溶劑等,獲得共聚物白色粉末(即為聚全氟乙丙烯樹脂)。實(shí)施例5向具有攪拌器的50l反應(yīng)器中加入35l去離子水,抽真空并通入高純氮?dú)庵脫Q至氧含量合格后,通過計(jì)量泵向反應(yīng)器中加入60ml5wt%全氟辛酸銨水溶液和10g甲醇鏈轉(zhuǎn)移劑;加入四氟乙烯、六氟丙烯和十六氟-1-辛烯等預(yù)加共聚單體(包括72mol%的六氟丙烯,20mol%的四氟乙烯,8mol%的十六氟-1-辛烯);開啟攪拌并升溫至60℃,反應(yīng)壓力控制在2mpa,加入100ml2.5wt%過硫酸銨水溶液,開始聚合反應(yīng);反應(yīng)過程中補(bǔ)加四氟乙烯和六氟丙烯(其中含12mol%的六氟丙烯,88mol%的四氟乙烯)來維持壓力。持續(xù)加入500ml2.5wt%過硫酸銨水溶液,共聚進(jìn)行到消耗15kg補(bǔ)加共聚單體時(shí)結(jié)束反應(yīng)?;厥瘴捶磻?yīng)的單體,聚合物乳液經(jīng)凝聚、洗滌、干燥后得到改性后的聚全氟乙丙烯樹脂。實(shí)施例6向具有攪拌器的50l反應(yīng)器中加入25l去離子水,抽真空并通入高純氮?dú)庵脫Q至氧含量合格后,通過計(jì)量泵向反應(yīng)器中加入0.7kg的cf3cf2ocf(cf3)cf2oconh4乳化劑和10g環(huán)己烷;加入四氟乙烯、六氟丙烯和十六氟-1-辛烯等預(yù)加共聚單體(包括79mol%的六氟丙烯,20mol%的四氟乙烯,1mol%的十六氟-1-辛烯);開啟攪拌并升溫至120℃,反應(yīng)壓力控制在5mpa,加入1000ml2.5wt%過硫酸銨水溶液,開始聚合反應(yīng);反應(yīng)過程中補(bǔ)加四氟乙烯和六氟丙烯來維持壓力,補(bǔ)加的單體中包括4mol%的六氟丙烯、88mol%的四氟乙烯、8mol%的十六氟-1-辛烯。持續(xù)加入500ml2.5wt%過硫酸銨水溶液,共聚進(jìn)行到消耗15kg補(bǔ)加共聚單體時(shí)結(jié)束反應(yīng)。回收未反應(yīng)的單體,聚合物乳液經(jīng)凝聚、洗滌、干燥后得到改性后的聚全氟乙丙烯樹脂。對(duì)比例1在5l反應(yīng)器中加入3000g預(yù)加共聚單體(包括80mol%的hfp,20mol%的tfe),然后反應(yīng)器在攪拌條件下加熱到60℃,之后再往其加3.2g全氟環(huán)已基過氧化物。此時(shí)反應(yīng)器設(shè)定壓力為1.5mpa,共聚過程中通過補(bǔ)加共聚單體(包括12mol%的hfp,88mol%的tfe)來維持壓力。共聚進(jìn)行到消耗1200g補(bǔ)加共聚單體為止。在共聚流程結(jié)束后將反應(yīng)生成物冷卻到40℃,打開反應(yīng)器與密閉空間后處理設(shè)備相連的平衡閥門。后處理設(shè)備與單體蒸氣直冷器和冷凝物收集器相連。將反應(yīng)物從聚合反應(yīng)器壓送到后處理設(shè)備。然后往后處理設(shè)備夾套加熱水,在攪拌條件下對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行加熱1h,此時(shí)大部分的未反應(yīng)的單體將被趕出,通過回收處理再利用。然后通過通入水蒸氣到夾套來加熱到180℃,并抽真空,加熱4小時(shí)來除去殘余的引發(fā)劑、其分解產(chǎn)物和單體殘余等,獲得共聚物白色粉末(即為聚全氟乙丙烯樹脂)。對(duì)比例2在5l反應(yīng)器中加入1200g1h-全氟己烷,800g預(yù)加共聚單體(包括80mol%的hfp,20mol%的tfe),然后反應(yīng)器在攪拌條件下加熱到60℃,之后再往其加3.2g全氟環(huán)已基過氧化物。此時(shí)反應(yīng)器設(shè)定壓力為1.5mpa,共聚過程中通過補(bǔ)加共聚單體(包括12mol%的hfp,88mol%的tfe)來維持壓力。共聚進(jìn)行到消耗1200g補(bǔ)加共聚單體為止。在共聚流程結(jié)束后將反應(yīng)生成物冷卻到40℃,打開反應(yīng)器與密閉空間后處理設(shè)備相連的平衡閥門。后處理設(shè)備與單體蒸氣直冷器和冷凝物收集器相連。將反應(yīng)物從聚合反應(yīng)器壓送到后處理設(shè)備。然后往后處理設(shè)備夾套加熱水,在攪拌條件下對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行加熱1h,此時(shí)大部分的未反應(yīng)的單體和溶劑將被趕出,通過冷凝物收集器回收利用。然后通過通入水蒸氣到夾套來加熱到180℃,并抽真空,加熱4小時(shí)來除去殘余的引發(fā)劑、其分解產(chǎn)物、單體殘余和溶劑等,獲得共聚物白色粉末(即為聚全氟乙丙烯樹脂)。對(duì)比例3向具有攪拌器的50l反應(yīng)器中加入35l去離子水,抽真空并通入高純氮?dú)庵脫Q至氧含量合格后,通過計(jì)量泵向反應(yīng)器中加入60ml5wt%全氟辛酸銨水溶液和10g甲醇鏈轉(zhuǎn)移劑;加入四氟乙烯、六氟丙烯和十六氟-1-辛烯等預(yù)加共聚單體(包括80mol%的六氟丙烯,20mol%的四氟乙烯);開啟攪拌并升溫至60℃,反應(yīng)壓力控制在2mpa,加入100ml2.5wt%過硫酸銨水溶液,開始聚合反應(yīng);反應(yīng)過程中補(bǔ)加四氟乙烯和六氟丙烯(其中含20mol%的六氟丙烯,80mol%的四氟乙烯)來維持壓力。持續(xù)加入500ml2.5wt%過硫酸銨水溶液,共聚進(jìn)行到消耗15kg補(bǔ)加共聚單體時(shí)結(jié)束反應(yīng)?;厥瘴捶磻?yīng)的單體,聚合物乳液經(jīng)凝聚、洗滌、干燥后得到改性后的聚全氟乙丙烯樹脂(即為聚全氟乙丙烯樹脂)。取上述實(shí)施例1-6、對(duì)照例1-3制得的聚全氟乙丙烯樹脂做評(píng)價(jià)測(cè)試,評(píng)價(jià)測(cè)試方法如下:用螺桿直徑為30mm的雙螺桿擠出機(jī)將聚全氟乙丙烯粉末造粒,溫度設(shè)定在360℃,造粒速度為7kg/h,并通過真空裝置進(jìn)行脫揮,獲得測(cè)試樣品。(1)單體組成分析:通過核磁共振波譜儀測(cè)試及四氟乙烯、六氟丙烯和十六氟-1-辛烯含量的分析來得到單體組成。(2)熔體破裂個(gè)數(shù)分析:用粒料在高速單螺桿擠出生產(chǎn)裝置上,在450m/min擠出速率下運(yùn)行8小時(shí),測(cè)試熔體破裂個(gè)數(shù)。(3)外觀:肉眼觀察粒料染色情況。(4)粒料揮發(fā)份含量:按照標(biāo)準(zhǔn)hg/t2902-1997中的測(cè)試方法進(jìn)行測(cè)試。實(shí)施例1-6、對(duì)照例1-3制得的聚全氟乙丙烯樹脂經(jīng)上述評(píng)價(jià)測(cè)試后,所得數(shù)據(jù)如表1所示:表1聚全氟乙丙烯樹脂樣品評(píng)價(jià)結(jié)果匯總表2、下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)十六氟-1-辛烯改性的聚全氟乙丙烯樹脂的溶液聚合制備方法作進(jìn)一步說明:實(shí)施例1在5l反應(yīng)器中加入1200g1h-全氟己烷,800g預(yù)加共聚單體(包括75mol%的hfp,20mol%的tfe,5mol%的十六氟-1-辛烯),然后反應(yīng)器在攪拌條件下加熱到60℃,之后再往其加3.2g全氟環(huán)已基過氧化物。此時(shí)反應(yīng)器設(shè)定壓力為1.5mpa,共聚過程中通過補(bǔ)加共聚單體(包括12mol%的hfp,88mol%的tfe)來維持壓力。共聚進(jìn)行到消耗1200g補(bǔ)加共聚單體為止。在共聚流程結(jié)束后將反應(yīng)生成物冷卻到40℃,打開反應(yīng)器與密閉空間后處理設(shè)備相連的平衡閥門。后處理設(shè)備與單體蒸氣直冷器和冷凝物收集器相連。將反應(yīng)物從聚合反應(yīng)器壓送到后處理設(shè)備。然后往后處理設(shè)備夾套加熱水,在攪拌條件下對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行加熱1h,此時(shí)大部分的未反應(yīng)的單體和溶劑將被趕出,通過冷凝物收集器回收利用。然后通過通入水蒸氣到夾套來加熱到180℃,并抽真空,加熱4小時(shí)來除去殘余的引發(fā)劑、其分解產(chǎn)物、單體殘余和溶劑等,獲得共聚物白色粉末(即為聚全氟乙丙烯樹脂)。實(shí)施例2在5l反應(yīng)器中加入1200g1h-全氟己烷,2500g預(yù)加共聚單體(包括79mol%的hfp,20mol%的tfe,1mol%的十六氟-1-辛烯),然后反應(yīng)器在攪拌條件下加熱到40℃,之后再往其加4g全氟環(huán)已基過氧化物。此時(shí)反應(yīng)器設(shè)定壓力為1.3mpa,共聚過程中通過補(bǔ)加共聚單體(包括7mol%的hfp,88mol%的tfe,5mol%的十六氟-1-辛烯)來維持壓力。消耗掉200g這些混合物之后,向反應(yīng)器中加入0.3g環(huán)己烷并繼續(xù)共聚反應(yīng)。共聚進(jìn)行到消耗1200g補(bǔ)加共聚單體為止。在共聚流程結(jié)束后將反應(yīng)生成物冷卻到40℃,打開反應(yīng)器與密閉空間后處理設(shè)備相連的平衡閥門。后處理設(shè)備與單體蒸氣直冷器和冷凝物收集器相連。將反應(yīng)物從聚合反應(yīng)器壓送到后處理設(shè)備。然后往后處理設(shè)備夾套加熱水,在攪拌條件下對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行加熱1h,此時(shí)大部分的未反應(yīng)的單體和溶劑將被趕出,通過冷凝物收集器回收利用。然后通過通入水蒸氣到夾套來加熱到180℃,并抽真空,加熱4小時(shí)來除去殘余的引發(fā)劑、其分解產(chǎn)物、單體殘余和溶劑等,獲得共聚物白色粉末(即為聚全氟乙丙烯樹脂)。實(shí)施例3在5l反應(yīng)器中加入1200g二氯五氟丙烷,2500g預(yù)加共聚單體(包括77mol%的hfp,20mol%的tfe,3mol%的十六氟-1-辛烯),然后反應(yīng)器在攪拌條件下加熱到20℃,之后再往其加4g全氟環(huán)已基過氧化物。此時(shí)反應(yīng)器設(shè)定壓力為1.1mpa,共聚過程中通過補(bǔ)加共聚單體(包括11mol%的hfp,88mol%的tfe,1mol%的十六氟-1-辛烯)來維持壓力。消耗掉200g這些混合物之后,向反應(yīng)器中加入0.15g環(huán)己烷并繼續(xù)共聚反應(yīng)。共聚進(jìn)行到消耗1200g補(bǔ)加共聚單體為止。在共聚流程結(jié)束后將反應(yīng)生成物冷卻到40℃,打開反應(yīng)器與密閉空間后處理設(shè)備相連的平衡閥門。后處理設(shè)備與單體蒸氣直冷器和冷凝物收集器相連。將反應(yīng)物從聚合反應(yīng)器壓送到后處理設(shè)備。然后往后處理設(shè)備夾套加熱水,在攪拌條件下對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行加熱1h,此時(shí)大部分的未反應(yīng)的單體和溶劑將被趕出,通過冷凝物收集器回收利用。然后通過通入水蒸氣到夾套來加熱到180℃,并抽真空,加熱4小時(shí)來除去殘余的引發(fā)劑、其分解產(chǎn)物、單體殘余和溶劑等,獲得共聚物白色粉末(即為聚全氟乙丙烯樹脂)。實(shí)施例4在5l反應(yīng)器中加入1200g二氯五氟丙烷,800g預(yù)加共聚單體(包括79.9mol%的hfp,20mol%的tfe,0.1mol%的十六氟-1-辛烯),然后反應(yīng)器在攪拌條件下加熱到30℃,之后再往其加3.2g全氟丙基過氧化物。此時(shí)反應(yīng)器設(shè)定壓力為1.3mpa,共聚過程中通過補(bǔ)加共聚單體(包括7mol%的hfp,88mol%的tfe,5mol%的十六氟-1-辛烯)來維持壓力。消耗掉200g這些混合物之后,向反應(yīng)器中加入0.15g甲醇并繼續(xù)共聚反應(yīng)。共聚進(jìn)行到消耗1200g補(bǔ)加共聚單體為止。在共聚流程結(jié)束后將反應(yīng)生成物冷卻到40℃,打開反應(yīng)器與密閉空間后處理設(shè)備相連的平衡閥門。后處理設(shè)備與單體蒸氣直冷器和冷凝物收集器相連。將反應(yīng)物從聚合反應(yīng)器壓送到后處理設(shè)備。然后往后處理設(shè)備夾套加熱水,在攪拌條件下對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行加熱1h,此時(shí)大部分的未反應(yīng)的單體和溶劑將被趕出,通過冷凝物收集器回收利用。然后通過通入水蒸氣到夾套來加熱到180℃,并抽真空,加熱4小時(shí)來除去殘余的引發(fā)劑、其分解產(chǎn)物、單體殘余和溶劑等,獲得共聚物白色粉末(即為聚全氟乙丙烯樹脂)。實(shí)施例5在5l反應(yīng)器中加入1200gr113,800g預(yù)加共聚單體(包括79.5mol%的hfp,20mol%的tfe,0.5mol%的十六氟-1-辛烯),然后反應(yīng)器在攪拌條件下加熱到45℃,之后再往其加3.2g全氟丙基過氧化物。此時(shí)反應(yīng)器設(shè)定壓力為1.4mpa,共聚過程中通過補(bǔ)加共聚單體(包括9mol%的hfp,88mol%的tfe,3mol%的十六氟-1-辛烯)來維持壓力。消耗掉200g這些混合物之后,向反應(yīng)器中加入0.3g甲醇并繼續(xù)共聚反應(yīng)。共聚進(jìn)行到消耗1200g補(bǔ)加共聚單體為止。在共聚流程結(jié)束后將反應(yīng)生成物冷卻到40℃,打開反應(yīng)器與密閉空間后處理設(shè)備相連的平衡閥門。后處理設(shè)備與單體蒸氣直冷器和冷凝物收集器相連。將反應(yīng)物從聚合反應(yīng)器壓送到后處理設(shè)備。然后往后處理設(shè)備夾套加熱水,在攪拌條件下對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行加熱1h,此時(shí)大部分的未反應(yīng)的單體和溶劑將被趕出,通過冷凝物收集器回收利用。然后通過通入水蒸氣到夾套來加熱到180℃,并抽真空,加熱4小時(shí)來除去殘余的引發(fā)劑、其分解產(chǎn)物、單體殘余和溶劑等,獲得共聚物白色粉末(即為聚全氟乙丙烯樹脂)。對(duì)比例1在5l反應(yīng)器中加入1200g1h-全氟己烷,800g預(yù)加共聚單體(包括80mol%的hfp,20mol%的tfe),然后反應(yīng)器在攪拌條件下加熱到60℃,之后再往其加3.2g全氟環(huán)已基過氧化物。此時(shí)反應(yīng)器設(shè)定壓力為1.5mpa,共聚過程中通過補(bǔ)加共聚單體(包括12mol%的hfp,88mol%的tfe)來維持壓力。共聚進(jìn)行到消耗1200g補(bǔ)加共聚單體為止。在共聚流程結(jié)束后將反應(yīng)生成物冷卻到40℃,打開反應(yīng)器與密閉空間后處理設(shè)備相連的平衡閥門。后處理設(shè)備與單體蒸氣直冷器和冷凝物收集器相連。將反應(yīng)物從聚合反應(yīng)器壓送到后處理設(shè)備。然后往后處理設(shè)備夾套加熱水,在攪拌條件下對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行加熱1h,此時(shí)大部分的未反應(yīng)的單體和溶劑將被趕出,通過冷凝物收集器回收利用。然后通過通入水蒸氣到夾套來加熱到180℃,并抽真空,加熱4小時(shí)來除去殘余的引發(fā)劑、其分解產(chǎn)物、單體殘余和溶劑等,獲得共聚物白色粉末(即為聚全氟乙丙烯樹脂)。對(duì)比例2在5l反應(yīng)器中加入1200g二氯五氟丙烷,2500g預(yù)加共聚單體(包括80mol%的hfp,20mol%的tfe),然后反應(yīng)器在攪拌條件下加熱到20℃,之后再往其加4g全氟環(huán)已基過氧化物。此時(shí)反應(yīng)器設(shè)定壓力為1.1mpa,共聚過程中通過補(bǔ)加共聚單體(包括12mol%的hfp,88mol%的tfe)來維持壓力。消耗掉200g這些混合物之后,向反應(yīng)器中加入0.15g環(huán)己烷并繼續(xù)共聚反應(yīng)。共聚進(jìn)行到消耗1200g補(bǔ)加共聚單體為止。在共聚流程結(jié)束后將反應(yīng)生成物冷卻到40℃,打開反應(yīng)器與密閉空間后處理設(shè)備相連的平衡閥門。后處理設(shè)備與單體蒸氣直冷器和冷凝物收集器相連。將反應(yīng)物從聚合反應(yīng)器壓送到后處理設(shè)備。然后往后處理設(shè)備夾套加熱水,在攪拌條件下對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行加熱1h,此時(shí)大部分的未反應(yīng)的單體和溶劑將被趕出,通過冷凝物收集器回收利用。然后通過通入水蒸氣到夾套來加熱到180℃,并抽真空,加熱4小時(shí)來除去殘余的引發(fā)劑、其分解產(chǎn)物、單體殘余和溶劑等,獲得共聚物白色粉末(即為聚全氟乙丙烯樹脂)。取上述實(shí)施例1-5、對(duì)照例1-2制得的聚全氟乙丙烯樹脂做評(píng)價(jià)測(cè)試,評(píng)價(jià)測(cè)試方法如下:用螺桿直徑為30mm的雙螺桿擠出機(jī)將上述改性的聚全氟乙丙烯粉末造粒,溫度設(shè)定在360℃,造粒速度為7kg/h,并通過真空裝置進(jìn)行脫揮,獲得測(cè)試樣品。(1)熔體破裂個(gè)數(shù):用粒料在高速單螺桿擠出生產(chǎn)裝置上,在450m/min擠出速率下運(yùn)行8小時(shí),測(cè)試熔體破裂個(gè)數(shù)。(2)外觀:肉眼觀察粒料染色情況。(3)粒料揮發(fā)份含量:按照標(biāo)準(zhǔn)hg/t2902-1997中的測(cè)試方法進(jìn)行測(cè)試。實(shí)施例1-5、對(duì)照例1-2制得的聚全氟乙丙烯樹脂經(jīng)上述評(píng)價(jià)測(cè)試后,所得數(shù)據(jù)如表2與表3所示:表2450m/min擠出速率下運(yùn)行8小時(shí)熔體破裂個(gè)數(shù)項(xiàng)目實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例5對(duì)比例1對(duì)比例2熔體破裂(個(gè))1102288表3不同實(shí)施例粒料產(chǎn)品的外觀及揮發(fā)份含量項(xiàng)目實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例5對(duì)比例1對(duì)比例2外觀未染色未染色未染色未染色未染色未染色未染色揮發(fā)份含量%0.090.110.090.100.100.120.11以上僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例,但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此。任何以本發(fā)明為基礎(chǔ),為解決基本相同的技術(shù)問題,實(shí)現(xiàn)基本相同的技術(shù)效果,所作出地簡(jiǎn)單變化、等同替換或者修飾等,皆涵蓋于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。當(dāng)前第1頁(yè)12
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