本發(fā)明涉及一種5-溴水楊醛縮-2-溴-6-肼基吡啶席夫堿鋅配合物zn(bbhp)2(hbbhp為5-溴水楊醛縮-2-溴-6-肼基吡啶席夫堿)及合成方法。

背景技術(shù)：

水楊醛衍生物席夫堿具有較強的配位能力，能與金屬絡(luò)合，而且具有一定優(yōu)良的抗腫瘤活性、能夠跟生物體細胞中的金屬離子形成穩(wěn)定的有優(yōu)良藥理活性的配合物。在組裝和構(gòu)筑金屬有機骨架材料方面有很好的應(yīng)用前景，是當(dāng)今社會發(fā)展中的一種新型多功能材料。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為設(shè)計合成新型的水楊醛衍生物縮-2-溴-6-肼基吡啶席夫堿鋅配合物，利用溶劑熱法合成zn(cphp)2。

本發(fā)明涉及的zn(bbhp)2的分子式為：c24h16br4n6o2zn，分子量為：805.44g/mol,hcphp為5-溴水楊醛縮-2-溴-6-肼基吡啶席夫堿，具有良好的生物活性。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二，對部分癌細胞的ic50值見表三。

表一zn(bbhp)2的晶體學(xué)參數(shù)

表二zn(bbhp)2的部分鍵長和鍵角(°)

表三：配合物zn(bbhp)2對不同細胞株的ic50值

表中：mgc803為人胃癌細胞，hepg2為人肝癌細胞，nci-h460為人乳腺癌細胞，bel-7404為人卵巢癌細胞，hl-7702為人體正常肝細胞株。

所述zn(bbhp)2的合成方法具體步驟為：

(1)將2.010g分析純的5-溴水楊醛，1.880g分析純的2-溴-6-肼基吡啶，溶于30ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體hbbhp。將干燥后的0.185-0.371ghbbhp溶于5-10ml分析純dmf，0.149-0.298g分析純六水合硝酸鋅溶于5-10ml分析純乙醇中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即zn(bbhp)2。通過單晶衍射儀測定zn(bbhp)2的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。

附圖說明

圖1為本發(fā)明zn(bbhp)2所用席夫堿配體的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明zn(bbhp)2的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

實施例1：

本發(fā)明涉及的zn(bbhp)2的分子式為：c24h16br4n6o2zn，分子量為：805.44g/mol,hbbhp為5-溴水楊醛縮-2-溴-6-肼基吡啶席夫堿。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

zn(bbhp)2的合成方法具體步驟為：

(1)將2.010g分析純的5-溴水楊醛，1.880g分析純的2-溴-6-肼基-吡啶，溶于30ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體hbbhp。

(2)將干燥后的0.185ghbbhp溶于5ml分析純dmf，0.149g分析純六水合硝酸鋅溶于5ml分析純乙醇中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即zn(bbhp)2。產(chǎn)量0.139g，產(chǎn)率69％。通過單晶衍射儀測定zn(bbhp)2的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

實施例2：

本發(fā)明涉及的zn(bbhp)2的分子式為：c24h16br4n6o2zn，分子量為：805.44g/mol,hbbhp為5-溴水楊醛縮-2-溴-6-肼基吡啶席夫堿。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

ni(bbhp)2的合成方法具體步驟為：

(1)將2.010g分析純的5-溴水楊醛，1.880g分析純的2-溴-6-肼基吡啶，溶于30ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體hbbhp。

(2)將干燥后的0.371ghbbhp溶于10ml分析純dmf中，0.298g分析純六水合硝酸鋅溶于10ml分析純乙醇中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即zn(bbhp)2。產(chǎn)量0.274g，產(chǎn)率68％。通過單晶衍射儀測定zn(bbhp)2的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
一種抗癌藥物5?溴水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿鋅配合物Zn(bbhp)2及合成方法。該鋅配合物Zn(bbhp)2的分子式為：C24H16Br4N6O2Zn，分子量為：805.44g/mol,Hbbhp為5?溴水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿。將2.010g分析純的5?溴水楊醛，1.880g分析純的2?溴?6?肼基吡啶，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體Hbbhp。將干燥后的0.185?0.371g?Hbbhp溶于5?10mL分析純DMF，0.149?0.298g分析純六水合硝酸鋅溶于5?10mL分析純乙醇中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即Zn(bbhp)2。Zn(bbhp)2對癌細胞株均有一定的抑制效果，但對HL?7702正常肝細胞株細胞對毒性遠低于順鉑，是一種無機抗癌藥物。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

技術(shù)研發(fā)人員：張淑華;張少南;陳雅婷
受保護的技術(shù)使用者：桂林理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.11
技術(shù)公布日：2017.08.11