本發(fā)明涉及復(fù)合材料領(lǐng)域，尤其涉及一種納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

由于納米金屬粒子具有獨特的光熱效應(yīng)，納米金屬在光熱領(lǐng)域已經(jīng)得到大量的使用，納米金屬的制備也已經(jīng)發(fā)展出許多成熟方法，但是納米金屬難濃縮、不耐鹽、易團聚、不穩(wěn)定的特性使其較難制成穩(wěn)定的復(fù)合材料。

現(xiàn)有的納米金屬復(fù)合材料的制備方法主要有兩種：一種是制備高分子時先將合成好的納米金屬粒子與高分子單體混合，再制備高分子材料，但是由于納米金屬粒子不穩(wěn)定，在濃縮納米金屬粒子時容易出現(xiàn)納米金屬粒子不均勻，發(fā)生團聚，溶劑無法除去的狀況；另一種是將納米金屬粒子噴涂在高分子材料表面，但是噴涂在高分子材料表面的納米金屬粒子容易脫落，同時由于納米金屬粒子暴露在表面，容易發(fā)生化學反應(yīng)而不穩(wěn)定。

因此，現(xiàn)有技術(shù)還有待于改進和發(fā)展。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料及其制備方法，從而解決現(xiàn)有方法制備的納米金屬復(fù)合材料存在納米金屬粒子分布不均勻、不穩(wěn)定的問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料的制備方法，包括步驟：

a、將金屬化合物溶液和對應(yīng)的還原劑溶液在常溫下混合均勻，得到混合溶液；

b、將高吸水性樹脂放入步驟a得到的混合溶液中浸泡預(yù)定時間，得到吸收有混合溶液的高吸水性樹脂；

c、將步驟b得到的吸收有混合溶液的高吸水性樹脂在80~100℃下加熱2~30min，得到納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料。

所述的納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料的制備方法，其中，所述步驟c中，將步驟b得到的吸收有混合溶液的高吸水性樹脂放入去離子水中，然后在80~100℃下加熱2~30min，得到納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料。

所述的納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料的制備方法，其中，所述步驟c中，將步驟b得到的吸收有混合溶液的高吸水性樹脂放入烘箱中，在80~90℃下加熱2~30min，得到納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料。

所述的納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料的制備方法，其中，所述步驟a中，所述金屬化合物包括氯金酸、氯鉑酸、硝酸銀。

所述的納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料的制備方法，其中，所述步驟a中，所述金屬化合物溶液中金屬化合物的質(zhì)量百分比為0.1%~10%。

所述的納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料的制備方法，其中，所述步驟a中，所述還原劑包括檸檬酸鈉、抗壞血酸鈉。

所述的納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料的制備方法，其中，所述步驟a中，所述還原劑的濃度為1~200g/l。

所述的納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料的制備方法，其中，所述步驟b中，將高吸水性樹脂放入步驟a得到的混合溶液中浸泡5~30min，得到吸收有混合溶液的高吸水性樹脂。

一種納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料，所述納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料采用以上所述的納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料的制備方法制備而成。

有益效果：本發(fā)明提供了一種納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料及其制備方法，所述制備方法包括：將金屬化合物溶液和對應(yīng)的還原劑溶液在常溫下混合均勻，得到混合溶液；將高吸水性樹脂放入混合溶液中浸泡預(yù)定時間，得到吸收有混合溶液的高吸水性樹脂；將吸收有混合溶液的高吸水性樹脂在80~100℃下加熱2~30min，得到納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料。采用本發(fā)明所述制備方法制備的納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料，其上的納米金屬粒子分布均勻，且由于粒子在樹脂內(nèi)部生成，不易發(fā)生化學反應(yīng)，更加穩(wěn)定。

具體實施方式

本發(fā)明提供一種納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料及其制備方法，為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚、明確，以下對本發(fā)明進一步詳細說明。應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明提供一種納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料的制備方法，其包括步驟：

s100、將金屬化合物溶液和對應(yīng)的還原劑溶液在常溫下混合均勻，得到混合溶液；

s200、將高吸水性樹脂放入步驟s100得到的混合溶液中浸泡預(yù)定時間，得到吸收有混合溶液的高吸水性樹脂；

s300、將步驟s200得到的吸收有混合溶液的高吸水性樹脂在80~100℃下加熱2~30min，得到納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料。

本發(fā)明的通過將金屬化合物和還原劑的混合溶液浸泡高吸水性樹脂，使混合溶液進入高吸水性樹脂內(nèi)，再在高吸水性樹脂這個封閉的體系內(nèi)啟動反應(yīng)，在高吸水性樹脂中，加熱的條件下快速的合成納米金屬粒子，形成納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料。

本發(fā)明中，在不破壞樹脂結(jié)構(gòu)的前提下，吸收有混合溶液的高吸水性樹脂可以采用多種加熱方法，本發(fā)明實施例中，提供兩種較佳的加熱方法：一是將吸收有混合溶液的高吸水性樹脂放入去離子水中加熱，二是將吸收有混合溶液的高吸水性樹脂直接放入烘箱進行加熱。

具體的，所述步驟s300中，可以將步驟s200得到的吸收有混合溶液的高吸水性樹脂放入去離子水中，然后在80~100℃下加熱2~30min，得到納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料；或者，也可以將步驟s200得到的吸收有混合溶液的高吸水性樹脂放入烘箱中，在80~90℃下加熱2~30min，得到納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料。

優(yōu)選地，所述步驟s100中，所述金屬化合物包括氯金酸、氯鉑酸、硝酸銀。

優(yōu)選地，所述步驟s100中，所述金屬化合物溶液中金屬化合物的質(zhì)量百分比為0.1%~10%。

本發(fā)明實施例中，可以將分析純的金屬化合物溶解在去離子水中配制成質(zhì)量百分比為0.1%~10%的金屬化合物溶液。例如配制成質(zhì)量百分比為0.1%、1%、5%或10%的金屬化合物溶液。

優(yōu)選地，所述步驟s100中，所述還原劑包括檸檬酸鈉、抗壞血酸鈉。

優(yōu)選地，所述步驟s100中，所述還原劑的濃度為1~200g/l；例如1g/l、10g/l、20g/l、30g/l或200g/l。

本發(fā)明實施例中，可以將分析純的還原劑溶解在去離子水中配制成濃度為10~100g/l的還原劑溶液。

在具體實施時，可以選用檸檬酸鈉作氯金酸的還原劑，還原生成納米金粒子（金單質(zhì)納米粒子），優(yōu)選檸檬酸鈉的濃度為30g/l，此時還原劑的利用率較高；可以用檸檬酸鈉和/或抗壞血酸鈉作氯鉑酸的還原劑，還原生成納米鉑粒子（鉑單質(zhì)納米粒子），優(yōu)選檸檬酸鈉的濃度為30g/l，抗壞血酸鈉的濃度為20g/l；還可以選用檸檬酸鈉作硝酸銀的還原劑，還原生成納米銀粒子（銀單質(zhì)納米粒子）。

優(yōu)選地，所述步驟s200中，將高吸水性樹脂放入步驟s100得到的混合溶液中浸泡5~30min，使高吸水性樹脂充分吸收混合溶液，得到吸收有混合溶液的高吸水性樹脂。

更優(yōu)選的，所述步驟s300之后還包括：

s400、將步驟s300制備的納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料烘干，重新用去離子水浸泡樹脂至充分膨脹，以除去過量的還原劑，之后進行二次烘干；再將二次烘干后的樹脂加入到質(zhì)量百分比為0.1%~10%的金屬化合物溶液中進行二次浸泡金屬化合物溶液，得到二次浸泡金屬化合物溶液的樹脂；

其中，以上烘干、浸泡過程可反復(fù)數(shù)次，優(yōu)選兩次；需要說明的是，所述步驟s400的金屬化合物溶液雖然也為硝酸銀、氯金酸或鉑金酸的金屬化合物溶液；但是，其不同時與所述步驟s100中的金屬化合物溶液相同，例如，若所述步驟s100中為銀的金屬化合物溶液，則步驟s400中為鉑或金的金屬化合物溶液；

所述步驟s400之后為步驟s500，其中，所述步驟s500為：將二次浸泡金屬化合物溶液的樹脂放入1~200g/l的抗壞血酸、羥胺、鹽酸羥胺中的其中一種水溶液中攪拌至顏色穩(wěn)定，生成復(fù)合核殼結(jié)構(gòu)的納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料。

或者，所述步驟s500為：將二次浸泡金屬化合物溶液的樹脂再次烘干后，放入1~200g/l檸檬酸鈉的水溶液中浸泡充分，再在80~90℃下加熱2~30min，生成復(fù)合核殼結(jié)構(gòu)、多元合金或多種粒子單獨存在的納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料。

按照以上步驟反復(fù)進行，即可獲得多層復(fù)合核殼結(jié)構(gòu)、多元合金或多種粒子單獨存在的納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料。例如，金鉑復(fù)合核殼結(jié)構(gòu)、或者金鉑二元合金、或者金鉑粒子單獨存在的納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料。

采用本發(fā)明納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料的制備方法，能夠簡單、快速的在高吸水性樹脂中合成納米金屬粒子，相比現(xiàn)有的先合成納米金屬粒子，再與高分子混合的制備方法，本發(fā)明制備方法制備的納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料不易出現(xiàn)團聚，納米金屬粒子分布均勻，且更穩(wěn)定。

基于上述方法，本發(fā)明還提供一種納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料，所述納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料采用以上所述的納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料的制備方法制備而成。采用本發(fā)明所述制備方法制備的納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料，其上的納米金屬粒子分布均勻，且由于粒子在樹脂內(nèi)部生成，不易發(fā)生化學反應(yīng)，更加穩(wěn)定。

下面以具體實施例對本發(fā)明做詳細說明：

實施例1：

將1%的氯金酸溶液和30g/l的檸檬酸鈉溶液在常溫下混合，得到混合溶液；將高吸水性樹脂放入混合溶液中浸泡10min，得到吸收有混合溶液的高吸水性樹脂；將吸收有混合溶液的高吸水性樹脂放入去離子水中在95℃下加熱10min，得到納米金粒子樹脂復(fù)合材料。

經(jīng)檢測發(fā)現(xiàn)，本實施例制備的納米金粒子樹脂復(fù)合材料，其上的納米金粒子分布較均勻，且反復(fù)沖洗不易脫落。

實施例2：

將0.1%的氯金酸溶液和1g/l的檸檬酸鈉溶液在常溫下混合，得到混合溶液；將高吸水性樹脂放入混合溶液中浸泡30min，得到吸收有混合溶液的高吸水性樹脂；將吸收有混合溶液的高吸水性樹脂放入烘箱中在80℃下加熱30min，得到納米金粒子樹脂復(fù)合材料。

經(jīng)檢測發(fā)現(xiàn)，本實施例制備的納米金粒子樹脂復(fù)合材料，其上的納米金粒子分布較均勻，且反復(fù)沖洗不易脫落。

實施例3：

將10%的氯金酸溶液和200g/l的檸檬酸鈉溶液在常溫下混合，得到混合溶液；將高吸水性樹脂放入混合溶液中浸泡5min，得到吸收有混合溶液的高吸水性樹脂；將吸收有混合溶液的高吸水性樹脂放入去離子水中在100℃下加熱2min，得到納米金粒子樹脂復(fù)合材料。

經(jīng)檢測發(fā)現(xiàn)，本實施例制備的納米金粒子樹脂復(fù)合材料，其上的納米金粒子分布較均勻，且反復(fù)沖洗不易脫落。

實施例4：

將5%的氯鉑酸溶液和檸檬酸鈉濃度為30g/l的和抗壞血酸鈉濃度為20g/l的還原劑溶液在常溫下混合，得到混合溶液；將高吸水性樹脂放入混合溶液中浸泡10min，得到吸收有混合溶液的高吸水性樹脂；將吸收有混合溶液的高吸水性樹脂放入去離子水中在95℃下加熱2min，得到納米鉑粒子樹脂復(fù)合材料。

經(jīng)檢測發(fā)現(xiàn)，本實施例制備的納米鉑粒子樹脂復(fù)合材料，其上的納米鉑粒子分布較均勻，且反復(fù)沖洗不易脫落。

實施例5：

將10%的氯鉑酸溶液和檸檬酸鈉濃度為100g/l的和抗壞血酸鈉濃度為200g/l的還原劑溶液在常溫下混合，得到混合溶液；將高吸水性樹脂放入混合溶液中浸泡5min，得到吸收有混合溶液的高吸水性樹脂；將吸收有混合溶液的高吸水性樹脂放入烘箱中在80℃下加熱5min，得到納米金粒子樹脂復(fù)合材料。

經(jīng)檢測發(fā)現(xiàn)，本實施例制備的納米鉑粒子樹脂復(fù)合材料，其上的納米鉑粒子分布較均勻，且反復(fù)沖洗不易脫落。

綜上所述，本發(fā)明提供了一種納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料及其制備方法，所述制備方法包括：將金屬化合物溶液和對應(yīng)的還原劑溶液在常溫下混合均勻，得到混合溶液；將高吸水性樹脂放入混合溶液中浸泡預(yù)定時間，得到吸收有混合溶液的高吸水性樹脂；將吸收有混合溶液的高吸水性樹脂在80~100℃下加熱2~30min，得到納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料。采用本發(fā)明所述制備方法制備的納米金屬粒子樹脂復(fù)合材料，其上的納米金屬粒子分布均勻，且由于粒子在樹脂內(nèi)部生成，不易發(fā)生化學反應(yīng)，更加穩(wěn)定。

應(yīng)當理解的是，本發(fā)明的應(yīng)用不限于上述的舉例，對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進或變換，所有這些改進和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護范圍。