本發(fā)明涉及濕摩擦牢度提升劑技術(shù)領(lǐng)域,更具體地,本發(fā)明涉及一種環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯及其制備方法。
背景技術(shù):
活性染料,即反應(yīng)性染料,是指其離子或分子中含有一個(gè)或多個(gè)活性基(也稱(chēng)反應(yīng)基),在染色時(shí)染料分子中能與纖維上的羥基、蛋白質(zhì)纖維及聚酰胺纖維上的氨基等發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的基團(tuán)與纖維之間形成共價(jià)鍵,使耐洗和耐摩擦牢度提高?;钚匀玖吓c其他類(lèi)染料最大的差異在于其分子中含有能與纖維的某些基團(tuán)通過(guò)化學(xué)反應(yīng)形成共價(jià)結(jié)合的活性基團(tuán)?;钚匀玖项伾S富、價(jià)格便宜、性能優(yōu)良,適用對(duì)象廣泛。目前,消費(fèi)市場(chǎng)要求紡織產(chǎn)品應(yīng)具有顏色穩(wěn)定、牢度優(yōu)異、環(huán)保無(wú)害、風(fēng)格自然等特點(diǎn)。
然而,活性染料在深濃色產(chǎn)品上濕摩擦色牢度較差,這是因?yàn)榛钚匀玖纤苄暂^強(qiáng)且不能避免和水發(fā)生反應(yīng),水解后的染料不能以共價(jià)鍵的形式與纖維結(jié)合,使紡織品出現(xiàn)浮色,極大地限制其發(fā)展與應(yīng)用。
大多數(shù)的濕摩擦牢度提升劑產(chǎn)品中助劑分子對(duì)纖維素纖維及陰離子染料的吸附能力較弱,往往需要加入較多的助劑。此外,這種助劑更多地是被用于各種易起毛、起球的絨面織物,成膜較硬,會(huì)明顯惡化紡織品的柔軟手感。
針對(duì)上述問(wèn)題,本發(fā)明提供一種環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯,克服了現(xiàn)有技術(shù)中聚氨酯與有機(jī)硅之間的相容性、材料力學(xué)性能不好、耐低溫性能差等缺陷。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明提供一種環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯,按重量份計(jì)算,所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯制備原料包括5~10份聚醚有機(jī)硅,10~50份擴(kuò)鏈劑,10~50份多元醇,20~60份異氰酸酯化合物,10~20份二丙烯醛縮季戊四醇,5~15份4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯,2~10份1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯;其中,所述擴(kuò)鏈劑為1,4-丁二醇和含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑;所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑為季戊四醇與季銨鹽單體共聚得到,所述季銨鹽單體包括丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽、烯丙基烷基季銨鹽中一種或多種。
在一種實(shí)施方式中,所述聚醚有機(jī)硅為甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與有機(jī)硅進(jìn)行共聚得到,所述有機(jī)硅包括聚二甲基硅氧烷。
在一種實(shí)施方式中,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽與所述烯丙基烷基季銨鹽的重量比為1:(1~3)。
在一種實(shí)施方式中,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽包括丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨、丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基溴化銨、甲基丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基溴化銨、丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨、丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基溴化銨、甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基溴化銨中的一種或多種;所述烯丙基烷基季銨鹽包括烯丙基三甲基氯化銨、烯丙基三甲基溴化銨、二甲基二烯丙基氯化銨、二甲基二烯丙基溴化銨、十二烷基二甲基烯丙基氯化銨、十二烷基二甲基烯丙基溴化銨、十四烷基二甲基烯丙基氯化銨、十四烷基二甲基烯丙基溴化銨中的一種或多種。
在一種實(shí)施方式中,所述多元醇包括1,4-丁二醇、二乙二醇、聚乙二醇、聚酯二元醇、聚醚二元醇、聚氧化丙烯二醇、季戊四醇、雙季戊四醇、三季戊四醇中一種或多種。
在一種實(shí)施方式中,所述異氰酸酯化合物包括脂肪族二異氰酸酯、脂環(huán)族二異氰酸酯、芳香族二異氰酸酯、脂肪族三異氰酸酯中一種或多種。
在一種實(shí)施方式中,所述二丙烯醛縮季戊四醇與所述4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、所述1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯的重量比為1:(0.3~0.7):(0.2~0.5)。
在一種實(shí)施方式中,所述二丙烯醛縮季戊四醇與所述4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、所述1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯的重量比為1:0.64:0.27。
本發(fā)明另一方面提供一種環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯的制備方法,包括以下步驟:
(1)含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑:按摩爾比將季戊四醇與季銨鹽單體、三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下120℃反應(yīng)4~6h,反應(yīng)結(jié)束后降溫至-10℃,分離上層有機(jī)物,得到含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑;
(2)預(yù)聚體:按重量份將聚醚有機(jī)硅、多元醇、氰酸酯化合物加入到反應(yīng)器中,升溫至70~90℃,反應(yīng)0.5~1.5h,得到聚氨酯預(yù)聚體;
(3)擴(kuò)鏈反應(yīng):向反應(yīng)器中加入聚氨酯預(yù)聚體、擴(kuò)鏈劑、催化劑加入到反應(yīng)器中,升溫至90~100℃,反應(yīng)1~5h,降溫至50~60℃;
(4)封端反應(yīng):向步驟(3)反應(yīng)器中加入1,4-丁二醇,升溫至70~90℃,反應(yīng)1~5h,降溫至20~30℃,加入三乙胺,中和2~5h,調(diào)節(jié)pH 5~6,得到改性聚氨酯;
(5)共聚反應(yīng):按重量份向反應(yīng)器中加入改性聚氨酯、二丙烯醛縮季戊四醇、4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯和水,升溫至80~90℃,分3批依次加入引發(fā)劑,反應(yīng)4~10h,得到所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯。
參考以下詳細(xì)說(shuō)明更易于理解本申請(qǐng)的上述以及其他特征、方面和優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
參選以下本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方法的詳述以及包括的實(shí)施例可更容易地理解本發(fā)明的內(nèi)容。除非另有限定,本文使用的所有技術(shù)以及科學(xué)術(shù)語(yǔ)具有與本發(fā)明所屬領(lǐng)域普通技術(shù)人員通常理解的相同的含義。當(dāng)存在矛盾時(shí),以本說(shuō)明書(shū)中的定義為準(zhǔn)。
如本文所用術(shù)語(yǔ)“由…制備”與“包含”同義。本文中所用的術(shù)語(yǔ)“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它變形,意在覆蓋非排它性的包括。例如,包含所列要素的組合物、步驟、方法、制品或裝置不必僅限于那些要素,而是可以包括未明確列出的其它要素或此種組合物、步驟、方法、制品或裝置所固有的要素。
連接詞“由…組成”排除任何未指出的要素、步驟或組分。如果用于權(quán)利要求中,此短語(yǔ)將使權(quán)利要求為封閉式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但與其相關(guān)的常規(guī)雜質(zhì)除外。當(dāng)短語(yǔ)“由…組成”出現(xiàn)在權(quán)利要求主體的子句中而不是緊接在主題之后時(shí),其僅限定在該子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作為整體的所述權(quán)利要求之外。
當(dāng)量、濃度、或者其它值或參數(shù)以范圍、優(yōu)選范圍、或一系列上限優(yōu)選值和下限優(yōu)選值限定的范圍表示時(shí),這應(yīng)當(dāng)被理解為具體公開(kāi)了由任何范圍上限或優(yōu)選值與任何范圍下限或優(yōu)選值的任一配對(duì)所形成的所有范圍,而不論該范圍是否單獨(dú)公開(kāi)了。例如,當(dāng)公開(kāi)了范圍“1至5”時(shí),所描述的范圍應(yīng)被解釋為包括范圍“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。當(dāng)數(shù)值范圍在本文中被描述時(shí),除非另外說(shuō)明,否則該范圍意圖包括其端值和在該范圍內(nèi)的所有整數(shù)和分?jǐn)?shù)。
單數(shù)形式包括復(fù)數(shù)討論對(duì)象,除非上下文中另外清楚地指明?!叭芜x的”或者“任意一種”是指其后描述的事項(xiàng)或事件可以發(fā)生或不發(fā)生,而且該描述包括事件發(fā)生的情形和事件不發(fā)生的情形。
說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求書(shū)中的近似用語(yǔ)用來(lái)修飾數(shù)量,表示本發(fā)明并不限定于該具體數(shù)量,還包括與該數(shù)量接近的可接受的而不會(huì)導(dǎo)致相關(guān)基本功能的改變的修正的部分。相應(yīng)的,用“大約”、“約”等修飾一個(gè)數(shù)值,意為本發(fā)明不限于該精確數(shù)值。在某些例子中,近似用語(yǔ)可能對(duì)應(yīng)于測(cè)量數(shù)值的儀器的精度。在本申請(qǐng)說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求書(shū)中,范圍限定可以組合和/或互換,如果沒(méi)有另外說(shuō)明這些范圍包括其間所含有的所有子范圍。
此外,本發(fā)明要素或組分前的不定冠詞“一種”和“一個(gè)”對(duì)要素或組分的數(shù)量要求(即出現(xiàn)次數(shù))無(wú)限制性。因此“一個(gè)”或“一種”應(yīng)被解讀為包括一個(gè)或至少一個(gè),并且單數(shù)形式的要素或組分也包括復(fù)數(shù)形式,除非所述數(shù)量明顯旨指單數(shù)形式。
“聚合物”意指通過(guò)聚合相同或不同類(lèi)型的單體所制備的聚合化合物。通用術(shù)語(yǔ)“聚合物”包含術(shù)語(yǔ)“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”與“共聚體”。
“共聚體”意指通過(guò)聚合至少兩種不同單體制備的聚合物。通用術(shù)語(yǔ)“共聚體”包括術(shù)語(yǔ)“共聚物”(其一般用以指由兩種不同單體制備的聚合物)與術(shù)語(yǔ)“三元共聚物”(其一般用以指由三種不同單體制備的聚合物)。其亦包含通過(guò)聚合更多種單體而制造的聚合物?!肮不煳铩币庵竷煞N或兩種以上聚合物通過(guò)物理的或化學(xué)的方法共同混合而形成的聚合物。
本發(fā)明提供一種環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯,按重量份計(jì)算,所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯制備原料包括5~10份聚醚有機(jī)硅,10~50份擴(kuò)鏈劑,10~50份多元醇,20~60份異氰酸酯化合物,10~20份二丙烯醛縮季戊四醇,5~15份4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯,2~10份1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯;其中,所述擴(kuò)鏈劑為1,4-丁二醇和含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑;所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑為季戊四醇與季銨鹽單體共聚得到,所述季銨鹽單體包括丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽、烯丙基烷基季銨鹽中一種或多種。
在一種實(shí)施方式中,所述擴(kuò)鏈劑中所述1,4-丁二醇與所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑的重量比為1:(0.1~0.5);優(yōu)選地,所述1,4-丁二醇與所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑的重量比為1:0.16。
在一種實(shí)施方式中,所述聚醚有機(jī)硅為甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與有機(jī)硅進(jìn)行共聚得到,所述有機(jī)硅包括聚二甲基硅氧烷。
本發(fā)明中,所述聚醚有機(jī)硅的制備方法如下:
將甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚、二甲基硅氧烷加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,升溫至100~120℃,滴入鉑催化劑反應(yīng)3~5h,再于0.01MPa下,抽氣0.5h,減壓除去低沸物,得到聚醚有機(jī)硅;所述甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與所述二甲基硅氧烷的重量比為1:(1.1~1.5)。
在一種實(shí)施方式中,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽與所述烯丙基烷基季銨鹽的重量比為1:(1~3);優(yōu)選地,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽與所述烯丙基烷基季銨鹽的重量比為1:(1.5~2.5);更優(yōu)選地,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽與所述烯丙基烷基季銨鹽的重量比為1:2.3。
季銨鹽具有殺菌抑菌活性季銨鹽化合物有一個(gè)陽(yáng)離子基團(tuán),很容易吸附在帶陰電荷的細(xì)菌表面,在細(xì)胞表面形成高濃度的離子基團(tuán),從而改變細(xì)胞膜的性質(zhì),直接影響細(xì)菌的新陳代謝。
在一種實(shí)施方式中,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽包括丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨、丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基溴化銨、甲基丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基溴化銨、丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨、丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基溴化銨、甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基溴化銨中的一種或多種;所述烯丙基烷基季銨鹽包括烯丙基三甲基氯化銨、烯丙基三甲基溴化銨、二甲基二烯丙基氯化銨、二甲基二烯丙基溴化銨、十二烷基二甲基烯丙基氯化銨、十二烷基二甲基烯丙基溴化銨、十四烷基二甲基烯丙基氯化銨、十四烷基二甲基烯丙基溴化銨中的一種或多種;優(yōu)選地,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽包括丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨;所述烯丙基烷基季銨鹽包括十二烷基二甲基烯丙基氯化銨、十四烷基二甲基烯丙基氯化銨。
在一種實(shí)施方式中,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽中所述丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨與所述甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨的重量比為1:0.36。
在一種實(shí)施方式中,所述烯丙基烷基季銨鹽中所述十二烷基二甲基烯丙基氯化銨與所述十四烷基二甲基烯丙基氯化銨的重量比為1:0.24。
本發(fā)明中烷基碳數(shù)為C12-C18的陽(yáng)離子單體,具有優(yōu)良的殺菌抑菌性能,并能夠使織物獲得更好的柔軟性和手感,特別是烷基碳數(shù)為C12-C14的季銨鹽殺菌抑菌性能最好;此外,與單一季銨鹽小分子及親水性季銨鹽相比,本發(fā)明提供的陽(yáng)離子單體共聚的高分子化合物,不會(huì)被生物吸收,毒性更小。
在一種實(shí)施方式中,所述多元醇包括1,4-丁二醇、二乙二醇、聚乙二醇、聚酯二元醇、聚醚二元醇、聚氧化丙烯二醇、季戊四醇、雙季戊四醇、三季戊四醇中一種或多種;優(yōu)選地,所述多元醇包括1,4-丁二醇、二乙二醇、季戊四醇、雙季戊四醇、三季戊四醇中一種或多種;更優(yōu)選地,所述多元醇為三季戊四醇。
在一種實(shí)施方式中,所述異氰酸酯化合物包括脂肪族二異氰酸酯、脂環(huán)族二異氰酸酯、芳香族二異氰酸酯、脂肪族三異氰酸酯中一種或多種;優(yōu)選地,所述異氰酸酯化合物包括脂肪族二異氰酸酯、脂環(huán)族二異氰酸酯、芳香族二異氰酸酯中一種或多種。
在一種實(shí)施方式中,所述脂肪族二異氰酸酯包括丁烷二異氰酸酯、戊烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯、賴(lài)氨酸二異氰酸酯中一種或多種;優(yōu)選地,所述脂肪族二異氰酸酯為六亞甲基二異氰酸酯。
在一種實(shí)施方式中,所述脂環(huán)族二異氰酸酯包括異佛爾酮二異氰酸酯、氫化苯二甲基二異氰酸酯、氫化二苯基甲烷二異氰酸酯、1,4-環(huán)己烷二異氰酸酯中一種或多種;優(yōu)選地,所述脂環(huán)族二異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯。
在一種實(shí)施方式中,所述芳香族二異氰酸酯包括2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、二甲苯-1,4-二異氰酸酯、二甲苯-1,3-二異氰酸酯、4,4’-二苯甲烷二異氰酸酯、2,4’-二苯甲烷二異氰酸酯、2,2’-二苯甲烷二異氰酸酯、4,4’-二苯醚二異氰酸酯、2-硝基二苯基-4,4’-二異氰酸酯、2,2’-二苯基丙烷-4,4’-二異氰酸酯、3,3’-二甲基二苯甲烷-4,4’-二異氰酸酯、4,4’-二苯丙烷二異氰酸酯、m-苯二異氰酸酯、p-苯二異氰酸酯、萘-1,4-二異氰酸酯、萘-1,5-二異氰酸酯、3,3’-二甲氧基二苯基4,4’-二異氰酸酯中一種或多種;優(yōu)選地,所述芳香族二異氰酸酯包括2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯中一種或多種;更優(yōu)選地,所述芳香族二異氰酸酯為2,4-甲苯二異氰酸酯。
在一種實(shí)施方式中,所述脂肪族三異氰酸酯包括1,3,6-三異氰酸酯甲基己烷、2,6-二異氰酸根絡(luò)己烷酸-2-異氰酸根乙基酯中一種或多種。
本發(fā)明中,除上述異氰酸酯化合物外,所述異氰酸酯化合物還包括多異氰酸酯,所述多異氰酸酯包括多亞甲基多苯基多異氰酸酯、有三聚異氰酸酯型多異氰酸酯、縮二脲型多異氰酸酯、聚氨酯型多異氰酸酯、脲基甲酸酯型多異氰酸酯、碳化二亞胺型多異氰酸酯中一種或多種。
在一種實(shí)施方式中,所述異氰酸酯化合物中所述六亞甲基二異氰酸酯與所述異佛爾酮二異氰酸酯、所述2,4-甲苯二異氰酸酯的重量比為1:(1~3):(2~5);優(yōu)選地,所述六亞甲基二異氰酸酯與所述異佛爾酮二異氰酸酯、所述2,4-甲苯二異氰酸酯的重量比為1:1.2:3.4。
在一種實(shí)施方式中,所述二丙烯醛縮季戊四醇與所述4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、所述1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯的重量比為1:(0.3~0.7):(0.2~0.5)。
在一種實(shí)施方式中,所述二丙烯醛縮季戊四醇與所述4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、所述1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯的重量比為1:0.64:0.27。
本發(fā)明另一方面提供一種環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯的制備方法,包括以下步驟:
(1)含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑:按摩爾比將季戊四醇與季銨鹽單體、三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下120℃反應(yīng)4~6h,反應(yīng)結(jié)束后降溫至-10℃,分離上層有機(jī)物,得到含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑;
(2)預(yù)聚體:按重量份將聚醚有機(jī)硅、多元醇、氰酸酯化合物加入到反應(yīng)器中,升溫至70~90℃,反應(yīng)0.5~1.5h,得到聚氨酯預(yù)聚體;
(3)擴(kuò)鏈反應(yīng):向反應(yīng)器中加入聚氨酯預(yù)聚體、擴(kuò)鏈劑、催化劑加入到反應(yīng)器中,升溫至90~100℃,反應(yīng)1~5h,降溫至50~60℃;
(4)封端反應(yīng):向步驟(3)反應(yīng)器中加入1,4-丁二醇,升溫至70~90℃,反應(yīng)1~5h,降溫至20~30℃,加入三乙胺,中和2~5h,調(diào)節(jié)pH 5~6,得到改性聚氨酯;
(5)共聚反應(yīng):按重量份向反應(yīng)器中加入改性聚氨酯、二丙烯醛縮季戊四醇、4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯和水,升溫至80~90℃,分3批依次加入引發(fā)劑,反應(yīng)4~10h,得到所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯。
在一種實(shí)施方式中,所述季戊四醇與所述季銨鹽單體、所述三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑的摩爾比為(1~1.5):1:(0.8~1.2);優(yōu)選地,所述季戊四醇與所述季銨鹽單體、所述三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑的摩爾比為1.2:1:0.9。
在一種實(shí)施方式中,所述聚醚有機(jī)硅與所述多元醇、所述多異氰酸酯的重量比為(0.1~0.5):1:(1~2);優(yōu)選地,所述聚醚有機(jī)硅與所述多元醇、所述多異氰酸酯的重量比為0.26:1:1.15。
在一種實(shí)施方式中,所述聚氨酯預(yù)聚體與所述擴(kuò)鏈劑、所述催化劑、所述1,4-丁二醇的重量比為1:0.32:0.02:0.24。
在一種實(shí)施方式中,所述催化劑為二月桂酸二丁基錫。
在一種實(shí)施方式中,所述改性聚氨酯與所述二丙烯醛縮季戊四醇、所述水的重量比為1:(1~4):(5~10);優(yōu)選地,所述改性聚氨酯與所述二丙烯醛縮季戊四醇、所述水的重量比為1:1.2:9。
在一種實(shí)施方式中,所述引發(fā)劑包括偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、偶氮二異丁基脒鹽酸鹽、過(guò)氧化環(huán)己酮、過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)硫酸鹽中的一種或多種;優(yōu)選地,所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨。
在一種實(shí)施方式中,按重量份計(jì)算,所述引發(fā)劑的用量為0.2~0.4份;優(yōu)選地,所述引發(fā)劑的用量為0.3份。
在一種實(shí)施方式中,所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯的重均分子量為2000~30000;優(yōu)選地,所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯的重均分子量為5000~15000。
重均分子量是基于凝膠滲透色譜法(以下,簡(jiǎn)稱(chēng)為“GPC”。)測(cè)定而進(jìn)行聚苯乙烯換算后的值。GPC的測(cè)定條件采用本領(lǐng)域常規(guī)的條件測(cè)試,例如,可采用下述的方式測(cè)試得到。
柱:將下述柱串聯(lián)連接而使用。
“TSKgelG5000”(7.8mmI.D.×30cm)×1根
“TSKgelG4000”(7.8mmI.D.×30cm)×1根
“TSKgelG3000”(7.8mmI.D.×30cm)×1根
“TSKgelG2000”(7.8mmI.D.×30cm)×1根
檢測(cè)器:RI(差示折射計(jì));柱溫度:40℃;洗脫液:四氫呋喃;流速:1.0mL/分鐘;注入量:100μL(試樣濃度4mg/mL的四氫呋喃溶液);標(biāo)準(zhǔn)試樣:使用下述單分散聚苯乙烯,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
本發(fā)明中首先制備季銨鹽基團(tuán)的雙羥基小分子擴(kuò)鏈劑,然后通過(guò)聚合反應(yīng)將其引入到聚氨酯基體中,提高了聚氨酯基體的成膜性能的同時(shí)也賦予聚氨酯提升劑的抑菌性能;通過(guò)與1,4-丁二醇協(xié)同作用控制改性聚氨酯的重均分子量,進(jìn)而提高聚氨酯基體的成膜性能。
濕摩擦牢度提升劑中的活性基團(tuán),因其能夠發(fā)生交聯(lián)、接枝反應(yīng),并自身成膜??蓪⑷玖戏肿优c纖維素大分子牢固地結(jié)合起來(lái),并降低染料與摩擦頭之間的作用力,進(jìn)而達(dá)到提高染色織物濕摩擦牢度的效果。
親水性基團(tuán)含量越多,就越容易溶解于水,在水中達(dá)到很好的分散效果,有利于向纖維擴(kuò)散并與纖維牢牢地結(jié)合起來(lái)。但是,由于親水性基團(tuán)的存在,根據(jù)相似相溶原理會(huì)使染料在水中的溶解度更大,染料分子就會(huì)脫離纖維素纖維并向水相移動(dòng),不利于濕摩擦牢度的提升。本發(fā)明通過(guò)引入季銨鹽基團(tuán)并控制季銨鹽基團(tuán)的用量,利于染料分子向纖維擴(kuò)散并與纖維牢牢地結(jié)合起來(lái),提升濕摩擦牢度。
本發(fā)明通過(guò)改性聚氨酯與二丙烯醛縮季戊四醇,4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯進(jìn)行共聚,引入極性基團(tuán)羥基和基團(tuán)苯環(huán)、環(huán)氧環(huán),極性基團(tuán)能夠使提升劑自身發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),并且能夠與纖維上的羥基反應(yīng)形成共價(jià)鍵,使提升劑具有良好的成膜性能和交聯(lián)反應(yīng)性能,利于染料分子向纖維擴(kuò)散并與纖維牢牢地結(jié)合起來(lái),提升濕摩擦牢度;苯環(huán)的引入提高了提升劑的力學(xué)性能,進(jìn)而提高濕摩擦牢度,利于染料分子與纖維牢牢地結(jié)合,環(huán)氧環(huán)的引入提高了提升劑的柔韌性;改善織物的手感。
聚氨酯具有良好的成膜性和相對(duì)較好的手感,但現(xiàn)有相關(guān)的聚氨酯類(lèi)助劑均為陰離子結(jié)構(gòu)且分子量較大,對(duì)織物的吸附和擴(kuò)散能力較差。有機(jī)硅高分子材料具有耐高低溫、抗水、耐老化耐臭氧等獨(dú)特的優(yōu)異性能,但是其機(jī)械性能較差且與聚氨酯存在相容性差的問(wèn)題,本發(fā)明通過(guò)合成聚醚有機(jī)硅后再與聚氨酯進(jìn)行聚合反應(yīng),不僅改善有機(jī)硅與聚氨酯的相容性問(wèn)題,及提升劑的材料力學(xué)性能不好、耐低溫性能差等缺陷。
另外,本發(fā)明通過(guò)聚合重均分子量為5000~15000的聚合物,引入了極性基團(tuán)羥基和氨基,得到高交聯(lián)度的且表面含羥基和胺基聚合物,其與染料及纖維上的羥基或胺基發(fā)生反應(yīng)交聯(lián),增強(qiáng)聚合物膜與纖維和染料的結(jié)合力,同時(shí)也避免了高溫時(shí)聚合物發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)進(jìn)而影響親水性和柔軟性。
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述。有必要在此指出的是,以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明,不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制,該領(lǐng)域的專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容做出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整,仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
另外,如果沒(méi)有其它說(shuō)明,所用原料都是市售的,購(gòu)于國(guó)藥化學(xué)試劑。
實(shí)施例1
所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯,制備原料包括6份聚醚有機(jī)硅,21份擴(kuò)鏈劑,23份多元醇,26.5份異氰酸酯化合物,12份二丙烯醛縮季戊四醇,7.6份4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯,3.2份1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯;所述擴(kuò)鏈劑為1,4-丁二醇和含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑,所述1,4-丁二醇與所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑的重量比為1:0.16;所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑為季戊四醇與季銨鹽單體共聚得到,所述季銨鹽單體為丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽、烯丙基烷基季銨鹽,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽與所述烯丙基烷基季銨鹽的重量比為1:2.3,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽為丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨,所述丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨與所述甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨的重量比為1:0.36,所述烯丙基烷基季銨鹽為十二烷基二甲基烯丙基氯化銨、十四烷基二甲基烯丙基氯化銨,所述十二烷基二甲基烯丙基氯化銨與所述十四烷基二甲基烯丙基氯化銨的重量比為1:0.24;所述聚醚有機(jī)硅為甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與聚二甲基硅氧烷進(jìn)行共聚得到;所述多元醇為三季戊四醇;所述異氰酸酯化合物為六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯,所述六亞甲基二異氰酸酯與所述異佛爾酮二異氰酸酯、所述2,4-甲苯二異氰酸酯的重量比為1:1.2:3.4。
一種環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯的制備方法,包括以下步驟:
(1)含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑:按摩爾比將季戊四醇與季銨鹽單體、三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下120℃反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后降溫至-10℃,分離上層有機(jī)物,得到含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑;所述季戊四醇與所述季銨鹽單體、所述三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑的摩爾比為1.2:1:0.9;
(2)預(yù)聚體:按重量份將聚醚有機(jī)硅、多元醇、氰酸酯化合物加入到反應(yīng)器中,升溫至80℃,反應(yīng)1.5h,得到聚氨酯預(yù)聚體;所述聚醚有機(jī)硅與所述多元醇、所述多異氰酸酯的重量比為0.26:1:1.15;
(3)擴(kuò)鏈反應(yīng):向反應(yīng)器中加入聚氨酯預(yù)聚體、擴(kuò)鏈劑、催化劑加入到反應(yīng)器中,升溫至95℃,反應(yīng)3h,降溫至50℃;所述催化劑為二月桂酸二丁基錫;
(4)封端反應(yīng):向步驟(3)反應(yīng)器中加入1,4-丁二醇,升溫至80℃,反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入三乙胺,中和4h,調(diào)節(jié)pH 5~6,得到改性聚氨酯;所述聚氨酯預(yù)聚體與所述擴(kuò)鏈劑、所述催化劑、所述1,4-丁二醇的重量比為1:0.32:0.02:0.24;
(5)共聚反應(yīng):按重量份向反應(yīng)器中加入改性聚氨酯、二丙烯醛縮季戊四醇、4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯和水,升溫至85℃,分3批依次加入引發(fā)劑,反應(yīng)7h,得到所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯;所述引發(fā)劑的用量為0.3份,所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨;所述改性聚氨酯與所述二丙烯醛縮季戊四醇、所述水的重量比為1:1.2:9,所述二丙烯醛縮季戊四醇與所述4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、所述1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯的重量比為1:0.64:0.27。
所述聚醚有機(jī)硅的制備方法如下:
將甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚、二甲基硅氧烷加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,升溫至110℃,滴入鉑催化劑反應(yīng)4h,再于0.01MPa下,抽氣0.5h,減壓除去低沸物,得到聚醚有機(jī)硅;所述甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與所述二甲基硅氧烷的重量比為1:1.2。
實(shí)施例2
所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯,制備原料包括6份聚醚有機(jī)硅,21份擴(kuò)鏈劑,23份多元醇,26.5份異氰酸酯化合物,12份二丙烯醛縮季戊四醇,7.6份4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯,3.2份1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯;所述擴(kuò)鏈劑為1,4-丁二醇和含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑,所述1,4-丁二醇與所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑的重量比為1:0.16;所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑為季戊四醇與季銨鹽單體共聚得到,所述季銨鹽單體為丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽、烯丙基烷基季銨鹽,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽與所述烯丙基烷基季銨鹽的重量比為1:1,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽為丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨,所述丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨與所述甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨的重量比為1:0.36,所述烯丙基烷基季銨鹽為十二烷基二甲基烯丙基氯化銨、十四烷基二甲基烯丙基氯化銨,所述十二烷基二甲基烯丙基氯化銨與所述十四烷基二甲基烯丙基氯化銨的重量比為1:0.24;所述聚醚有機(jī)硅為甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與聚二甲基硅氧烷進(jìn)行共聚得到;所述多元醇為三季戊四醇;所述異氰酸酯化合物為六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯,所述六亞甲基二異氰酸酯與所述異佛爾酮二異氰酸酯、所述2,4-甲苯二異氰酸酯的重量比為1:1.2:3.4。
一種環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯的制備方法,包括以下步驟:
(1)含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑:按摩爾比將季戊四醇與季銨鹽單體、三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下120℃反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后降溫至-10℃,分離上層有機(jī)物,得到含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑;所述季戊四醇與所述季銨鹽單體、所述三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑的摩爾比為1.2:1:0.9;
(2)預(yù)聚體:按重量份將聚醚有機(jī)硅、多元醇、氰酸酯化合物加入到反應(yīng)器中,升溫至80℃,反應(yīng)1.5h,得到聚氨酯預(yù)聚體;所述聚醚有機(jī)硅與所述多元醇、所述多異氰酸酯的重量比為0.26:1:1.15;
(3)擴(kuò)鏈反應(yīng):向反應(yīng)器中加入聚氨酯預(yù)聚體、擴(kuò)鏈劑、催化劑加入到反應(yīng)器中,升溫至95℃,反應(yīng)3h,降溫至50℃;所述催化劑為二月桂酸二丁基錫;
(4)封端反應(yīng):向步驟(3)反應(yīng)器中加入1,4-丁二醇,升溫至80℃,反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入三乙胺,中和4h,調(diào)節(jié)pH 5~6,得到改性聚氨酯;所述聚氨酯預(yù)聚體與所述擴(kuò)鏈劑、所述催化劑、所述1,4-丁二醇的重量比為1:0.32:0.02:0.24;
(5)共聚反應(yīng):按重量份向反應(yīng)器中加入改性聚氨酯、二丙烯醛縮季戊四醇、4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯和水,升溫至85℃,分3批依次加入引發(fā)劑,反應(yīng)7h,得到所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯;所述引發(fā)劑的用量為0.3份,所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨;所述改性聚氨酯與所述二丙烯醛縮季戊四醇、所述水的重量比為1:1.2:9,所述二丙烯醛縮季戊四醇與所述4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、所述1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯的重量比為1:0.64:0.27。
所述聚醚有機(jī)硅的制備方法如下:
將甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚、二甲基硅氧烷加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,升溫至110℃,滴入鉑催化劑反應(yīng)4h,再于0.01MPa下,抽氣0.5h,減壓除去低沸物,得到聚醚有機(jī)硅;所述甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與所述二甲基硅氧烷的重量比為1:1.2。
實(shí)施例3
所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯,制備原料包括6份聚醚有機(jī)硅,21份擴(kuò)鏈劑,23份多元醇,26.5份異氰酸酯化合物,12份二丙烯醛縮季戊四醇,7.6份4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯,3.2份1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯;所述擴(kuò)鏈劑為1,4-丁二醇和含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑,所述1,4-丁二醇與所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑的重量比為1:0.16;所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑為季戊四醇與季銨鹽單體共聚得到,所述季銨鹽單體為丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽、烯丙基烷基季銨鹽,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽與所述烯丙基烷基季銨鹽的重量比為1:3,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽為丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨,所述丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨與所述甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨的重量比為1:0.36,所述烯丙基烷基季銨鹽為十二烷基二甲基烯丙基氯化銨、十四烷基二甲基烯丙基氯化銨,所述十二烷基二甲基烯丙基氯化銨與所述十四烷基二甲基烯丙基氯化銨的重量比為1:0.24;所述聚醚有機(jī)硅為甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與聚二甲基硅氧烷進(jìn)行共聚得到;所述多元醇為三季戊四醇;所述異氰酸酯化合物為六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯,所述六亞甲基二異氰酸酯與所述異佛爾酮二異氰酸酯、所述2,4-甲苯二異氰酸酯的重量比為1:1.2:3.4。
一種環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯的制備方法,包括以下步驟:
(1)含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑:按摩爾比將季戊四醇與季銨鹽單體、三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下120℃反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后降溫至-10℃,分離上層有機(jī)物,得到含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑;所述季戊四醇與所述季銨鹽單體、所述三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑的摩爾比為1.2:1:0.9;
(2)預(yù)聚體:按重量份將聚醚有機(jī)硅、多元醇、氰酸酯化合物加入到反應(yīng)器中,升溫至80℃,反應(yīng)1.5h,得到聚氨酯預(yù)聚體;所述聚醚有機(jī)硅與所述多元醇、所述多異氰酸酯的重量比為0.26:1:1.15;
(3)擴(kuò)鏈反應(yīng):向反應(yīng)器中加入聚氨酯預(yù)聚體、擴(kuò)鏈劑、催化劑加入到反應(yīng)器中,升溫至95℃,反應(yīng)3h,降溫至50℃;所述催化劑為二月桂酸二丁基錫;
(4)封端反應(yīng):向步驟(3)反應(yīng)器中加入1,4-丁二醇,升溫至80℃,反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入三乙胺,中和4h,調(diào)節(jié)pH 5~6,得到改性聚氨酯;所述聚氨酯預(yù)聚體與所述擴(kuò)鏈劑、所述催化劑、所述1,4-丁二醇的重量比為1:0.32:0.02:0.24;
(5)共聚反應(yīng):按重量份向反應(yīng)器中加入改性聚氨酯、二丙烯醛縮季戊四醇、4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯和水,升溫至85℃,分3批依次加入引發(fā)劑,反應(yīng)7h,得到所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯;所述引發(fā)劑的用量為0.3份,所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨;所述改性聚氨酯與所述二丙烯醛縮季戊四醇、所述水的重量比為1:1.2:9,所述二丙烯醛縮季戊四醇與所述4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、所述1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯的重量比為1:0.64:0.27。
所述聚醚有機(jī)硅的制備方法如下:
將甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚、二甲基硅氧烷加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,升溫至110℃,滴入鉑催化劑反應(yīng)4h,再于0.01MPa下,抽氣0.5h,減壓除去低沸物,得到聚醚有機(jī)硅;所述甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與所述二甲基硅氧烷的重量比為1:1.2。
實(shí)施例4
所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯,制備原料包括6份聚醚有機(jī)硅,21份擴(kuò)鏈劑,23份多元醇,26.5份異氰酸酯化合物,12份二丙烯醛縮季戊四醇,7.6份4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯,3.2份1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯;所述擴(kuò)鏈劑為1,4-丁二醇和含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑,所述1,4-丁二醇與所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑的重量比為1:0.16;所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑為季戊四醇與季銨鹽單體共聚得到,所述季銨鹽單體為丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽為丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨,所述丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨與所述甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨的重量比為1:0.36;所述聚醚有機(jī)硅為甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與聚二甲基硅氧烷進(jìn)行共聚得到;所述多元醇為三季戊四醇;所述異氰酸酯化合物為六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯,所述六亞甲基二異氰酸酯與所述異佛爾酮二異氰酸酯、所述2,4-甲苯二異氰酸酯的重量比為1:1.2:3.4。
一種環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯的制備方法,包括以下步驟:
(1)含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑:按摩爾比將季戊四醇與季銨鹽單體、三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下120℃反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后降溫至-10℃,分離上層有機(jī)物,得到含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑;所述季戊四醇與所述季銨鹽單體、所述三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑的摩爾比為1.2:1:0.9;
(2)預(yù)聚體:按重量份將聚醚有機(jī)硅、多元醇、氰酸酯化合物加入到反應(yīng)器中,升溫至80℃,反應(yīng)1.5h,得到聚氨酯預(yù)聚體;所述聚醚有機(jī)硅與所述多元醇、所述多異氰酸酯的重量比為0.26:1:1.15;
(3)擴(kuò)鏈反應(yīng):向反應(yīng)器中加入聚氨酯預(yù)聚體、擴(kuò)鏈劑、催化劑加入到反應(yīng)器中,升溫至95℃,反應(yīng)3h,降溫至50℃;所述催化劑為二月桂酸二丁基錫;
(4)封端反應(yīng):向步驟(3)反應(yīng)器中加入1,4-丁二醇,升溫至80℃,反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入三乙胺,中和4h,調(diào)節(jié)pH 5~6,得到改性聚氨酯;所述聚氨酯預(yù)聚體與所述擴(kuò)鏈劑、所述催化劑、所述1,4-丁二醇的重量比為1:0.32:0.02:0.24;
(5)共聚反應(yīng):按重量份向反應(yīng)器中加入改性聚氨酯、二丙烯醛縮季戊四醇、4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯和水,升溫至85℃,分3批依次加入引發(fā)劑,反應(yīng)7h,得到所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯;所述引發(fā)劑的用量為0.3份,所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨;所述改性聚氨酯與所述二丙烯醛縮季戊四醇、所述水的重量比為1:1.2:9,所述二丙烯醛縮季戊四醇與所述4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、所述1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯的重量比為1:0.64:0.27。
所述聚醚有機(jī)硅的制備方法如下:
將甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚、二甲基硅氧烷加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,升溫至110℃,滴入鉑催化劑反應(yīng)4h,再于0.01MPa下,抽氣0.5h,減壓除去低沸物,得到聚醚有機(jī)硅;所述甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與所述二甲基硅氧烷的重量比為1:1.2。
實(shí)施例5
所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯,制備原料包括6份聚醚有機(jī)硅,21份擴(kuò)鏈劑,23份多元醇,26.5份異氰酸酯化合物,12份二丙烯醛縮季戊四醇,7.6份4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯,3.2份1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯;所述擴(kuò)鏈劑為1,4-丁二醇和含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑,所述1,4-丁二醇與所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑的重量比為1:0.16;所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑為季戊四醇與季銨鹽單體共聚得到,所述季銨鹽單體為烯丙基烷基季銨鹽,所述烯丙基烷基季銨鹽為十二烷基二甲基烯丙基氯化銨、十四烷基二甲基烯丙基氯化銨,所述十二烷基二甲基烯丙基氯化銨與所述十四烷基二甲基烯丙基氯化銨的重量比為1:0.24;所述聚醚有機(jī)硅為甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與聚二甲基硅氧烷進(jìn)行共聚得到;所述多元醇為三季戊四醇;所述異氰酸酯化合物為六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯,所述六亞甲基二異氰酸酯與所述異佛爾酮二異氰酸酯、所述2,4-甲苯二異氰酸酯的重量比為1:1.2:3.4。
一種環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯的制備方法,包括以下步驟:
(1)含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑:按摩爾比將季戊四醇與季銨鹽單體、三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下120℃反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后降溫至-10℃,分離上層有機(jī)物,得到含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑;所述季戊四醇與所述季銨鹽單體、所述三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑的摩爾比為1.2:1:0.9;
(2)預(yù)聚體:按重量份將聚醚有機(jī)硅、多元醇、氰酸酯化合物加入到反應(yīng)器中,升溫至80℃,反應(yīng)1.5h,得到聚氨酯預(yù)聚體;所述聚醚有機(jī)硅與所述多元醇、所述多異氰酸酯的重量比為0.26:1:1.15;
(3)擴(kuò)鏈反應(yīng):向反應(yīng)器中加入聚氨酯預(yù)聚體、擴(kuò)鏈劑、催化劑加入到反應(yīng)器中,升溫至95℃,反應(yīng)3h,降溫至50℃;所述催化劑為二月桂酸二丁基錫;
(4)封端反應(yīng):向步驟(3)反應(yīng)器中加入1,4-丁二醇,升溫至80℃,反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入三乙胺,中和4h,調(diào)節(jié)pH 5~6,得到改性聚氨酯;所述聚氨酯預(yù)聚體與所述擴(kuò)鏈劑、所述催化劑、所述1,4-丁二醇的重量比為1:0.32:0.02:0.24;
(5)共聚反應(yīng):按重量份向反應(yīng)器中加入改性聚氨酯、二丙烯醛縮季戊四醇、4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯和水,升溫至85℃,分3批依次加入引發(fā)劑,反應(yīng)7h,得到所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯;所述引發(fā)劑的用量為0.3份,所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨;所述改性聚氨酯與所述二丙烯醛縮季戊四醇、所述水的重量比為1:1.2:9,所述二丙烯醛縮季戊四醇與所述4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、所述1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯的重量比為1:0.64:0.27。
所述聚醚有機(jī)硅的制備方法如下:
將甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚、二甲基硅氧烷加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,升溫至110℃,滴入鉑催化劑反應(yīng)4h,再于0.01MPa下,抽氣0.5h,減壓除去低沸物,得到聚醚有機(jī)硅;所述甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與所述二甲基硅氧烷的重量比為1:1.2。
實(shí)施例6
所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯,制備原料包括6份聚醚有機(jī)硅,21份擴(kuò)鏈劑,23份多元醇,26.5份異氰酸酯化合物,12份二丙烯醛縮季戊四醇,5份4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯,3份1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯;所述擴(kuò)鏈劑為1,4-丁二醇和含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑,所述1,4-丁二醇與所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑的重量比為1:0.16;所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑為季戊四醇與季銨鹽單體共聚得到,所述季銨鹽單體為丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽、烯丙基烷基季銨鹽,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽與所述烯丙基烷基季銨鹽的重量比為1:2.3,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽為丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨,所述丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨與所述甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨的重量比為1:0.36,所述烯丙基烷基季銨鹽為十二烷基二甲基烯丙基氯化銨、十四烷基二甲基烯丙基氯化銨,所述十二烷基二甲基烯丙基氯化銨與所述十四烷基二甲基烯丙基氯化銨的重量比為1:0.24;所述聚醚有機(jī)硅為甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與聚二甲基硅氧烷進(jìn)行共聚得到;所述多元醇為三季戊四醇;所述異氰酸酯化合物為六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯,所述六亞甲基二異氰酸酯與所述異佛爾酮二異氰酸酯、所述2,4-甲苯二異氰酸酯的重量比為1:1.2:3.4。
一種環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯的制備方法,包括以下步驟:
(1)含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑:按摩爾比將季戊四醇與季銨鹽單體、三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下120℃反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后降溫至-10℃,分離上層有機(jī)物,得到含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑;所述季戊四醇與所述季銨鹽單體、所述三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑的摩爾比為1.2:1:0.9;
(2)預(yù)聚體:按重量份將聚醚有機(jī)硅、多元醇、氰酸酯化合物加入到反應(yīng)器中,升溫至80℃,反應(yīng)1.5h,得到聚氨酯預(yù)聚體;所述聚醚有機(jī)硅與所述多元醇、所述多異氰酸酯的重量比為0.26:1:1.15;
(3)擴(kuò)鏈反應(yīng):向反應(yīng)器中加入聚氨酯預(yù)聚體、擴(kuò)鏈劑、催化劑加入到反應(yīng)器中,升溫至95℃,反應(yīng)3h,降溫至50℃;所述催化劑為二月桂酸二丁基錫;
(4)封端反應(yīng):向步驟(3)反應(yīng)器中加入1,4-丁二醇,升溫至80℃,反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入三乙胺,中和4h,調(diào)節(jié)pH 5~6,得到改性聚氨酯;所述聚氨酯預(yù)聚體與所述擴(kuò)鏈劑、所述催化劑、所述1,4-丁二醇的重量比為1:0.32:0.02:0.24;
(5)共聚反應(yīng):按重量份向反應(yīng)器中加入改性聚氨酯、二丙烯醛縮季戊四醇、4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯和水,升溫至85℃,分3批依次加入引發(fā)劑,反應(yīng)7h,得到所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯;所述引發(fā)劑的用量為0.3份,所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨;所述改性聚氨酯與所述二丙烯醛縮季戊四醇、所述水的重量比為1:1.2:9,所述二丙烯醛縮季戊四醇與所述4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、所述1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯的重量比為1:0.42:0.25。
所述聚醚有機(jī)硅的制備方法如下:
將甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚、二甲基硅氧烷加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,升溫至110℃,滴入鉑催化劑反應(yīng)4h,再于0.01MPa下,抽氣0.5h,減壓除去低沸物,得到聚醚有機(jī)硅;所述甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與所述二甲基硅氧烷的重量比為1:1.2。
實(shí)施例7
所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯,制備原料包括6份聚醚有機(jī)硅,21份擴(kuò)鏈劑,23份多元醇,26.5份異氰酸酯化合物,11份二丙烯醛縮季戊四醇,7.7份4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯,4.1份1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯;所述擴(kuò)鏈劑為1,4-丁二醇和含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑,所述1,4-丁二醇與所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑的重量比為1:0.16;所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑為季戊四醇與季銨鹽單體共聚得到,所述季銨鹽單體為丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽、烯丙基烷基季銨鹽,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽與所述烯丙基烷基季銨鹽的重量比為1:2.3,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽為丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨,所述丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨與所述甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨的重量比為1:0.36,所述烯丙基烷基季銨鹽為十二烷基二甲基烯丙基氯化銨、十四烷基二甲基烯丙基氯化銨,所述十二烷基二甲基烯丙基氯化銨與所述十四烷基二甲基烯丙基氯化銨的重量比為1:0.24;所述聚醚有機(jī)硅為甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與聚二甲基硅氧烷進(jìn)行共聚得到;所述多元醇為三季戊四醇;所述異氰酸酯化合物為六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯,所述六亞甲基二異氰酸酯與所述異佛爾酮二異氰酸酯、所述2,4-甲苯二異氰酸酯的重量比為1:1.2:3.4。
一種環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯的制備方法,包括以下步驟:
(1)含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑:按摩爾比將季戊四醇與季銨鹽單體、三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下120℃反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后降溫至-10℃,分離上層有機(jī)物,得到含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑;所述季戊四醇與所述季銨鹽單體、所述三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑的摩爾比為1.2:1:0.9;
(2)預(yù)聚體:按重量份將聚醚有機(jī)硅、多元醇、氰酸酯化合物加入到反應(yīng)器中,升溫至80℃,反應(yīng)1.5h,得到聚氨酯預(yù)聚體;所述聚醚有機(jī)硅與所述多元醇、所述多異氰酸酯的重量比為0.26:1:1.15;
(3)擴(kuò)鏈反應(yīng):向反應(yīng)器中加入聚氨酯預(yù)聚體、擴(kuò)鏈劑、催化劑加入到反應(yīng)器中,升溫至95℃,反應(yīng)3h,降溫至50℃;所述催化劑為二月桂酸二丁基錫;
(4)封端反應(yīng):向步驟(3)反應(yīng)器中加入1,4-丁二醇,升溫至80℃,反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入三乙胺,中和4h,調(diào)節(jié)pH 5~6,得到改性聚氨酯;所述聚氨酯預(yù)聚體與所述擴(kuò)鏈劑、所述催化劑、所述1,4-丁二醇的重量比為1:0.32:0.02:0.24;
(5)共聚反應(yīng):按重量份向反應(yīng)器中加入改性聚氨酯、二丙烯醛縮季戊四醇、4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯和水,升溫至85℃,分3批依次加入引發(fā)劑,反應(yīng)7h,得到所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯;所述引發(fā)劑的用量為0.3份,所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨;所述改性聚氨酯與所述二丙烯醛縮季戊四醇、所述水的重量比為1:1.2:9,所述二丙烯醛縮季戊四醇與所述4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、所述1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯的重量比為1:0.7:0.37。
所述聚醚有機(jī)硅的制備方法如下:
將甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚、二甲基硅氧烷加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,升溫至110℃,滴入鉑催化劑反應(yīng)4h,再于0.01MPa下,抽氣0.5h,減壓除去低沸物,得到聚醚有機(jī)硅;所述甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與所述二甲基硅氧烷的重量比為1:1.2。
實(shí)施例8
所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯,制備原料包括6份聚醚有機(jī)硅,21份擴(kuò)鏈劑,23份多元醇,26.5份異氰酸酯化合物,12份二丙烯醛縮季戊四醇,7.6份4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯,3.2份1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯;所述擴(kuò)鏈劑為1,4-丁二醇和含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑,所述1,4-丁二醇與所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑的重量比為1:0.16;所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑為季戊四醇與季銨鹽單體共聚得到,所述季銨鹽單體為丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽、烯丙基烷基季銨鹽,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽與所述烯丙基烷基季銨鹽的重量比為1:2.3,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽為丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨,所述丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨與所述甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨的重量比為1:0.36,所述烯丙基烷基季銨鹽為十二烷基二甲基烯丙基氯化銨、十四烷基二甲基烯丙基氯化銨,所述十二烷基二甲基烯丙基氯化銨與所述十四烷基二甲基烯丙基氯化銨的重量比為1:0.24;所述聚醚有機(jī)硅為甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與聚二甲基硅氧烷進(jìn)行共聚得到;所述多元醇為三季戊四醇;所述異氰酸酯化合物為六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯,所述六亞甲基二異氰酸酯與所述異佛爾酮二異氰酸酯、所述2,4-甲苯二異氰酸酯的重量比為1:1.2:3.4。
一種環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯的制備方法,包括以下步驟:
(1)含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑:按摩爾比將季戊四醇與季銨鹽單體、三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下120℃反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后降溫至-10℃,分離上層有機(jī)物,得到含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑;所述季戊四醇與所述季銨鹽單體、所述三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑的摩爾比為1.2:1:0.9;
(2)預(yù)聚體:按重量份將聚醚有機(jī)硅、多元醇、氰酸酯化合物加入到反應(yīng)器中,升溫至80℃,反應(yīng)1.5h,得到聚氨酯預(yù)聚體;所述聚醚有機(jī)硅與所述多元醇、所述多異氰酸酯的重量比為0.26:1:1.15;
(3)擴(kuò)鏈反應(yīng):向反應(yīng)器中加入聚氨酯預(yù)聚體、擴(kuò)鏈劑、催化劑加入到反應(yīng)器中,升溫至95℃,反應(yīng)3h,降溫至50℃;所述催化劑為二月桂酸二丁基錫;
(4)封端反應(yīng):向步驟(3)反應(yīng)器中加入1,4-丁二醇,升溫至80℃,反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入三乙胺,中和4h,調(diào)節(jié)pH 5~6,得到改性聚氨酯;所述聚氨酯預(yù)聚體與所述擴(kuò)鏈劑、所述催化劑、所述1,4-丁二醇的重量比為1:0.32:0.02:0.24;
(5)共聚反應(yīng):按重量份向反應(yīng)器中加入改性聚氨酯、二丙烯醛縮季戊四醇、4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯和水,升溫至85℃,分3批依次加入引發(fā)劑,反應(yīng)7h,得到所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯;所述引發(fā)劑的用量為0.3份,所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨;所述改性聚氨酯與所述二丙烯醛縮季戊四醇、所述水的重量比為1:1.2:9,所述二丙烯醛縮季戊四醇與所述4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、所述1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯的重量比為1:0.64:0.27。
所述聚醚有機(jī)硅的制備方法如下:
將甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚、二甲基硅氧烷加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,升溫至110℃,滴入鉑催化劑反應(yīng)4h,再于0.01MPa下,抽氣0.5h,減壓除去低沸物,得到聚醚有機(jī)硅;所述甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與所述二甲基硅氧烷的重量比為1:1.1。
實(shí)施例9
所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯,制備原料包括6份聚醚有機(jī)硅,21份擴(kuò)鏈劑,23份多元醇,26.5份異氰酸酯化合物,12份二丙烯醛縮季戊四醇,7.6份4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯,3.2份1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯;所述擴(kuò)鏈劑為1,4-丁二醇和含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑,所述1,4-丁二醇與所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑的重量比為1:0.16;所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑為季戊四醇與季銨鹽單體共聚得到,所述季銨鹽單體為丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽、烯丙基烷基季銨鹽,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽與所述烯丙基烷基季銨鹽的重量比為1:2.3,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽為丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨,所述丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨與所述甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨的重量比為1:0.36,所述烯丙基烷基季銨鹽為十二烷基二甲基烯丙基氯化銨、十四烷基二甲基烯丙基氯化銨,所述十二烷基二甲基烯丙基氯化銨與所述十四烷基二甲基烯丙基氯化銨的重量比為1:0.24;所述聚醚有機(jī)硅為甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與聚二甲基硅氧烷進(jìn)行共聚得到;所述多元醇為三季戊四醇;所述異氰酸酯化合物為六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯,所述六亞甲基二異氰酸酯與所述異佛爾酮二異氰酸酯、所述2,4-甲苯二異氰酸酯的重量比為1:1.2:3.4。
一種環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯的制備方法,包括以下步驟:
(1)含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑:按摩爾比將季戊四醇與季銨鹽單體、三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下120℃反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后降溫至-10℃,分離上層有機(jī)物,得到含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑;所述季戊四醇與所述季銨鹽單體、所述三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑的摩爾比為1.2:1:0.9;
(2)預(yù)聚體:按重量份將聚醚有機(jī)硅、多元醇、氰酸酯化合物加入到反應(yīng)器中,升溫至80℃,反應(yīng)1.5h,得到聚氨酯預(yù)聚體;所述聚醚有機(jī)硅與所述多元醇、所述多異氰酸酯的重量比為0.26:1:1.15;
(3)擴(kuò)鏈反應(yīng):向反應(yīng)器中加入聚氨酯預(yù)聚體、擴(kuò)鏈劑、催化劑加入到反應(yīng)器中,升溫至95℃,反應(yīng)3h,降溫至50℃;所述催化劑為二月桂酸二丁基錫;
(4)封端反應(yīng):向步驟(3)反應(yīng)器中加入1,4-丁二醇,升溫至80℃,反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入三乙胺,中和4h,調(diào)節(jié)pH 5~6,得到改性聚氨酯;所述聚氨酯預(yù)聚體與所述擴(kuò)鏈劑、所述催化劑、所述1,4-丁二醇的重量比為1:0.32:0.02:0.24;
(5)共聚反應(yīng):按重量份向反應(yīng)器中加入改性聚氨酯、二丙烯醛縮季戊四醇、4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯和水,升溫至85℃,分3批依次加入引發(fā)劑,反應(yīng)7h,得到所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯;所述引發(fā)劑的用量為0.3份,所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨;所述改性聚氨酯與所述二丙烯醛縮季戊四醇、所述水的重量比為1:1.2:9,所述二丙烯醛縮季戊四醇與所述4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、所述1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯的重量比為1:0.64:0.27。
所述聚醚有機(jī)硅的制備方法如下:
將甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚、二甲基硅氧烷加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,升溫至110℃,滴入鉑催化劑反應(yīng)4h,再于0.01MPa下,抽氣0.5h,減壓除去低沸物,得到聚醚有機(jī)硅;所述甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與所述二甲基硅氧烷的重量比為1:1.5。
對(duì)比例1
所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯,制備原料包括6份聚醚有機(jī)硅,21份擴(kuò)鏈劑,23份多元醇,26.5份異氰酸酯化合物,12份二丙烯醛縮季戊四醇,7.6份4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯,3.2份1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯;所述擴(kuò)鏈劑為1,4-丁二醇和含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑,所述1,4-丁二醇與所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑的重量比為1:0.16;所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑為季戊四醇與季銨鹽單體共聚得到,所述季銨鹽單體為丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽、烯丙基烷基季銨鹽,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽與所述烯丙基烷基季銨鹽的重量比為1:2.3,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽為丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨,所述丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨與所述甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨的重量比為1:0.36,所述烯丙基烷基季銨鹽為十二烷基二甲基烯丙基氯化銨、十四烷基二甲基烯丙基氯化銨,所述十二烷基二甲基烯丙基氯化銨與所述十四烷基二甲基烯丙基氯化銨的重量比為1:0.24;所述聚醚有機(jī)硅為丙烯基甲醚與聚二甲基硅氧烷進(jìn)行共聚得到;所述多元醇為三季戊四醇;所述異氰酸酯化合物為六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯,所述六亞甲基二異氰酸酯與所述異佛爾酮二異氰酸酯、所述2,4-甲苯二異氰酸酯的重量比為1:1.2:3.4。
一種環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯的制備方法,包括以下步驟:
(1)含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑:按摩爾比將季戊四醇與季銨鹽單體、三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下120℃反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后降溫至-10℃,分離上層有機(jī)物,得到含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑;所述季戊四醇與所述季銨鹽單體、所述三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑的摩爾比為1.2:1:0.9;
(2)預(yù)聚體:按重量份將聚醚有機(jī)硅、多元醇、氰酸酯化合物加入到反應(yīng)器中,升溫至80℃,反應(yīng)1.5h,得到聚氨酯預(yù)聚體;所述聚醚有機(jī)硅與所述多元醇、所述多異氰酸酯的重量比為0.26:1:1.15;
(3)擴(kuò)鏈反應(yīng):向反應(yīng)器中加入聚氨酯預(yù)聚體、擴(kuò)鏈劑、催化劑加入到反應(yīng)器中,升溫至95℃,反應(yīng)3h,降溫至50℃;所述催化劑為二月桂酸二丁基錫;
(4)封端反應(yīng):向步驟(3)反應(yīng)器中加入1,4-丁二醇,升溫至80℃,反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入三乙胺,中和4h,調(diào)節(jié)pH 5~6,得到改性聚氨酯;所述聚氨酯預(yù)聚體與所述擴(kuò)鏈劑、所述催化劑、所述1,4-丁二醇的重量比為1:0.32:0.02:0.24;
(5)共聚反應(yīng):按重量份向反應(yīng)器中加入改性聚氨酯、二丙烯醛縮季戊四醇、4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯和水,升溫至85℃,分3批依次加入引發(fā)劑,反應(yīng)7h,得到所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯;所述引發(fā)劑的用量為0.3份,所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨;所述改性聚氨酯與所述二丙烯醛縮季戊四醇、所述水的重量比為1:1.2:9,所述二丙烯醛縮季戊四醇與所述4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、所述1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯的重量比為1:0.64:0.27。
所述聚醚有機(jī)硅的制備方法如下:
將甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚、二甲基硅氧烷加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,升溫至110℃,滴入鉑催化劑反應(yīng)4h,再于0.01MPa下,抽氣0.5h,減壓除去低沸物,得到聚醚有機(jī)硅;所述丙烯基甲醚與所述二甲基硅氧烷的重量比為1:1.2。
對(duì)比例2
所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯,制備原料包括6份聚醚有機(jī)硅,21份擴(kuò)鏈劑,23份多元醇,26.5份異氰酸酯化合物,20份二丙烯醛縮季戊四醇;所述擴(kuò)鏈劑為1,4-丁二醇和含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑,所述1,4-丁二醇與所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑的重量比為1:0.16;所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑為季戊四醇與季銨鹽單體共聚得到,所述季銨鹽單體為丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽、烯丙基烷基季銨鹽,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽與所述烯丙基烷基季銨鹽的重量比為1:2.3,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽為丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨,所述丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨與所述甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨的重量比為1:0.36,所述烯丙基烷基季銨鹽為十二烷基二甲基烯丙基氯化銨、十四烷基二甲基烯丙基氯化銨,所述十二烷基二甲基烯丙基氯化銨與所述十四烷基二甲基烯丙基氯化銨的重量比為1:0.24;所述聚醚有機(jī)硅為甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與聚二甲基硅氧烷進(jìn)行共聚得到;所述多元醇為三季戊四醇;所述異氰酸酯化合物為六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯,所述六亞甲基二異氰酸酯與所述異佛爾酮二異氰酸酯、所述2,4-甲苯二異氰酸酯的重量比為1:1.2:3.4。
一種環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯的制備方法,包括以下步驟:
(1)含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑:按摩爾比將季戊四醇與季銨鹽單體、三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下120℃反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后降溫至-10℃,分離上層有機(jī)物,得到含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑;所述季戊四醇與所述季銨鹽單體、所述三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑的摩爾比為1.2:1:0.9;
(2)預(yù)聚體:按重量份將聚醚有機(jī)硅、多元醇、氰酸酯化合物加入到反應(yīng)器中,升溫至80℃,反應(yīng)1.5h,得到聚氨酯預(yù)聚體;所述聚醚有機(jī)硅與所述多元醇、所述多異氰酸酯的重量比為0.26:1:1.15;
(3)擴(kuò)鏈反應(yīng):向反應(yīng)器中加入聚氨酯預(yù)聚體、擴(kuò)鏈劑、催化劑加入到反應(yīng)器中,升溫至95℃,反應(yīng)3h,降溫至50℃;所述催化劑為二月桂酸二丁基錫;
(4)封端反應(yīng):向步驟(3)反應(yīng)器中加入1,4-丁二醇,升溫至80℃,反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入三乙胺,中和4h,調(diào)節(jié)pH 5~6,得到改性聚氨酯;所述聚氨酯預(yù)聚體與所述擴(kuò)鏈劑、所述催化劑、所述1,4-丁二醇的重量比為1:0.32:0.02:0.24;
(5)共聚反應(yīng):按重量份向反應(yīng)器中加入改性聚氨酯、二丙烯醛縮季戊四醇和水,升溫至85℃,分3批依次加入引發(fā)劑,反應(yīng)7h,得到所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯;所述引發(fā)劑的用量為0.3份,所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨;所述改性聚氨酯與所述二丙烯醛縮季戊四醇、所述水的重量比為1:1.2:9。
所述聚醚有機(jī)硅的制備方法如下:
將甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚、二甲基硅氧烷加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,升溫至110℃,滴入鉑催化劑反應(yīng)4h,再于0.01MPa下,抽氣0.5h,減壓除去低沸物,得到聚醚有機(jī)硅;所述甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與所述二甲基硅氧烷的重量比為1:1.2。
對(duì)比例3
所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯,制備原料包括6份聚醚有機(jī)硅,21份擴(kuò)鏈劑,23份多元醇,26.5份異氰酸酯化合物,13.6份4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯,9.2份1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯;所述擴(kuò)鏈劑為1,4-丁二醇和含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑,所述1,4-丁二醇與所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑的重量比為1:0.16;所述含季銨鹽的擴(kuò)鏈劑為季戊四醇與季銨鹽單體共聚得到,所述季銨鹽單體為丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽、烯丙基烷基季銨鹽,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽與所述烯丙基烷基季銨鹽的重量比為1:2.3,所述丙烯酰氧乙基烷基季銨鹽為丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨,所述丙烯酰氧乙基-十二烷基-二甲基氯化銨與所述甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基氯化銨的重量比為1:0.36,所述烯丙基烷基季銨鹽為十二烷基二甲基烯丙基氯化銨、十四烷基二甲基烯丙基氯化銨,所述十二烷基二甲基烯丙基氯化銨與所述十四烷基二甲基烯丙基氯化銨的重量比為1:0.24;所述聚醚有機(jī)硅為甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與聚二甲基硅氧烷進(jìn)行共聚得到;所述多元醇為三季戊四醇;所述異氰酸酯化合物為六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯,所述六亞甲基二異氰酸酯與所述異佛爾酮二異氰酸酯、所述2,4-甲苯二異氰酸酯的重量比為1:1.2:3.4。
一種環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯的制備方法,包括以下步驟:
(1)含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑:按摩爾比將季戊四醇與季銨鹽單體、三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下120℃反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后降溫至-10℃,分離上層有機(jī)物,得到含季銨鹽的分子擴(kuò)鏈劑;所述季戊四醇與所述季銨鹽單體、所述三氟甲烷磺酸1-辛基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑的摩爾比為1.2:1:0.9;
(2)預(yù)聚體:按重量份將聚醚有機(jī)硅、多元醇、氰酸酯化合物加入到反應(yīng)器中,升溫至80℃,反應(yīng)1.5h,得到聚氨酯預(yù)聚體;所述聚醚有機(jī)硅與所述多元醇、所述多異氰酸酯的重量比為0.26:1:1.15;
(3)擴(kuò)鏈反應(yīng):向反應(yīng)器中加入聚氨酯預(yù)聚體、擴(kuò)鏈劑、催化劑加入到反應(yīng)器中,升溫至95℃,反應(yīng)3h,降溫至50℃;所述催化劑為二月桂酸二丁基錫;
(4)封端反應(yīng):向步驟(3)反應(yīng)器中加入1,4-丁二醇,升溫至80℃,反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入三乙胺,中和4h,調(diào)節(jié)pH 5~6,得到改性聚氨酯;所述聚氨酯預(yù)聚體與所述擴(kuò)鏈劑、所述催化劑、所述1,4-丁二醇的重量比為1:0.32:0.02:0.24;
(5)共聚反應(yīng):按重量份向反應(yīng)器中加入改性聚氨酯、4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯和水,升溫至85℃,分3批依次加入引發(fā)劑,反應(yīng)7h,得到所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯;所述引發(fā)劑的用量為0.3份,所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨;所述改性聚氨酯與所述水的重量比為1:9,所述4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、所述1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯的重量比為1.47:1。
所述聚醚有機(jī)硅的制備方法如下:
將甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚、二甲基硅氧烷加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,升溫至110℃,滴入鉑催化劑反應(yīng)4h,再于0.01MPa下,抽氣0.5h,減壓除去低沸物,得到聚醚有機(jī)硅;所述甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與所述二甲基硅氧烷的重量比為1:1.2。
對(duì)比例4
所述聚氨酯,制備原料包括27份擴(kuò)鏈劑,23份多元醇,26.5份異氰酸酯化合物,12份二丙烯醛縮季戊四醇,7.6份4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯,3.2份1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯;所述擴(kuò)鏈劑為1,4-丁二醇;所述多元醇為三季戊四醇;所述異氰酸酯化合物為六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯,所述六亞甲基二異氰酸酯與所述異佛爾酮二異氰酸酯、所述2,4-甲苯二異氰酸酯的重量比為1:1.2:3.4。
一種聚氨酯的制備方法,包括以下步驟:
(1)預(yù)聚體:按重量份將多元醇、多異氰酸酯加入到反應(yīng)器中,升溫至80℃,反應(yīng)1.5h,得到聚氨酯預(yù)聚體;所述多元醇與所述多異氰酸酯的重量比為1:1.15;
(2)擴(kuò)鏈反應(yīng):向反應(yīng)器中加入聚氨酯預(yù)聚體、擴(kuò)鏈劑、催化劑加入到反應(yīng)器中,升溫至95℃,反應(yīng)3h,降溫至50℃;所述催化劑為二月桂酸二丁基錫;
(3)封端反應(yīng):向步驟(3)反應(yīng)器中加入1,4-丁二醇,升溫至80℃,反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入三乙胺,中和4h,調(diào)節(jié)pH 5~6,得到聚氨酯;所述聚氨酯預(yù)聚體與所述擴(kuò)鏈劑、所述催化劑、所述1,4-丁二醇的重量比為1:0.32:0.02:0.24。
對(duì)比例5
所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯,制備原料包括6份聚醚有機(jī)硅,21份擴(kuò)鏈劑,23份多元醇,26.5份異氰酸酯化合物,12份二丙烯醛縮季戊四醇,7.6份4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯,3.2份1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯;所述擴(kuò)鏈劑為1,4-丁二醇;所述聚醚有機(jī)硅為甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與聚二甲基硅氧烷進(jìn)行共聚得到;所述多元醇為三季戊四醇;所述異氰酸酯化合物為六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯,所述六亞甲基二異氰酸酯與所述異佛爾酮二異氰酸酯、所述2,4-甲苯二異氰酸酯的重量比為1:1.2:3.4。
一種環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯的制備方法,包括以下步驟:
(1)預(yù)聚體:按重量份將聚醚有機(jī)硅、多元醇、氰酸酯化合物加入到反應(yīng)器中,升溫至80℃,反應(yīng)1.5h,得到聚氨酯預(yù)聚體;所述聚醚有機(jī)硅與所述多元醇、所述多異氰酸酯的重量比為0.26:1:1.15;
(2)擴(kuò)鏈反應(yīng):向反應(yīng)器中加入聚氨酯預(yù)聚體、擴(kuò)鏈劑、催化劑加入到反應(yīng)器中,升溫至95℃,反應(yīng)3h,降溫至50℃;所述催化劑為二月桂酸二丁基錫;
(3)封端反應(yīng):向步驟(3)反應(yīng)器中加入1,4-丁二醇,升溫至80℃,反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入三乙胺,中和4h,調(diào)節(jié)pH 5~6,得到改性聚氨酯;所述聚氨酯預(yù)聚體與所述擴(kuò)鏈劑、所述催化劑、所述1,4-丁二醇的重量比為1:0.32:0.02:0.24;
(4)共聚反應(yīng):按重量份向反應(yīng)器中加入改性聚氨酯、二丙烯醛縮季戊四醇、4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯和水,升溫至85℃,分3批依次加入引發(fā)劑,反應(yīng)7h,得到所述環(huán)保型聚醚有機(jī)硅改性聚氨酯;所述引發(fā)劑的用量為0.3份,所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨;所述改性聚氨酯與所述二丙烯醛縮季戊四醇、所述水的重量比為1:1.2:9,所述二丙烯醛縮季戊四醇與所述4-烯丙基-1,2-二甲氧基苯、所述1-烯丙基-3-甲氧基-4-羥基苯的重量比為1:0.64:0.27。
所述聚醚有機(jī)硅的制備方法如下:
將甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚、二甲基硅氧烷加入到反應(yīng)器中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,升溫至110℃,滴入鉑催化劑反應(yīng)4h,再于0.01MPa下,抽氣0.5h,減壓除去低沸物,得到聚醚有機(jī)硅;所述甲基烯丙基聚環(huán)氧乙烷醚與所述二甲基硅氧烷的重量比為1:1.2。
性能測(cè)試
1、皂洗牢度:按GB/T3921-2008《紡織品色牢度試驗(yàn):皂洗牢度》方法測(cè)定;
2、摩擦牢度:按GB/T3920-2008《紡織品色牢度試驗(yàn):摩擦牢度》方法測(cè)定;
3、汗?jié)n牢度:按GB/T3922-1995進(jìn)行測(cè)試;
4、手感測(cè)試:閉目觸摸整理后的織物,以10人為一小組,進(jìn)行評(píng)級(jí),根據(jù)不同的手感將印花織物進(jìn)行手感評(píng)定,具體評(píng)定方法為:從柔軟性、滑爽感兩方面進(jìn)行手感評(píng)級(jí),共分5級(jí),1級(jí)最差,織物手感較硬,滑糯感差。5級(jí)最好,織物手感柔軟、滑糯。
5、穩(wěn)定性:
測(cè)試方法如下:將一定量的提升劑乳液放入密封的容器中,在-20℃存放5h,自然解凍后,觀察其狀態(tài)變化并記錄,無(wú)變化說(shuō)明提升劑乳液低溫穩(wěn)定性好;變化很小說(shuō)明提升劑乳液低溫穩(wěn)定性較好;有部份沉淀說(shuō)明提升劑乳液低溫穩(wěn)定性差。
表1 性能測(cè)試結(jié)果
本發(fā)明通過(guò)合成聚醚有機(jī)硅后再與聚氨酯進(jìn)行聚合反應(yīng),不僅改善有機(jī)硅與聚氨酯的相容性問(wèn)題,及提升劑的材料力學(xué)性能不好、耐低溫性能差等缺陷;引入了極性基團(tuán)羥基和基團(tuán)苯環(huán)、環(huán)氧環(huán),極性基團(tuán)能夠使提升劑自身發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),并且能夠與纖維上的羥基反應(yīng)形成共價(jià)鍵,苯環(huán)的引入提高了提升劑的力學(xué)性能,環(huán)氧環(huán)的引入提高了提升劑的柔韌性,改善織物的手感;得到的高交聯(lián)度的且表面含羥基和胺基聚合物,其與染料及纖維上的羥基或胺基發(fā)生反應(yīng)交聯(lián),增強(qiáng)聚合物膜與纖維和染料的結(jié)合力,同時(shí)也避免了高溫時(shí)聚合物發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)進(jìn)而影響親水性和柔軟性。
上述的實(shí)施例僅是說(shuō)明性的,用于解釋本發(fā)明的特征的一些特征。所附的權(quán)利要求旨在要求可以設(shè)想的盡可能廣的范圍,且本文所呈現(xiàn)的實(shí)施例僅是根據(jù)所有可能的實(shí)施例的組合的選擇的實(shí)施方式的說(shuō)明。因此,申請(qǐng)人的用意是所附的權(quán)利要求不被說(shuō)明本發(fā)明的特征的示例的選擇限制,而且在科技上的進(jìn)步將形成由于語(yǔ)言表達(dá)的不準(zhǔn)確的原因而未被目前考慮的可能的等同物或子替換,且這些變化也應(yīng)在可能的情況下被解釋為被所附的權(quán)利要求覆蓋。