本發(fā)明涉及棉籽利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從棉籽粕中提取棉籽糖的方法。
背景技術(shù)：
棉籽糖又稱蜜三糖，是植物界中存在的低聚糖中含量?jī)H次于蔗糖的低聚糖，棉籽
糖對(duì)人體有多種保健功能，具有使雙歧桿菌明顯增殖，顯著改善腸道菌群，改善便秘和腹瀉患者的便性，抗癌等多種生理功能，2010年3月9日，我國(guó)衛(wèi)生部公布了包括棉籽低聚糖在內(nèi)的7種物品為新資源食品。除此之外，棉籽糖在醫(yī)藥和微生物方面也有一定的應(yīng)用，還能合成糖脂作為高能物質(zhì)的替代物、作為乳液體系的穩(wěn)定成分等。目前，國(guó)際上能夠批量工業(yè)化生產(chǎn)棉子糖的僅日本和中國(guó)，日本甜菜制糖公司從植物中提煉，純度可以達(dá)到98%，售價(jià)在450-600元人民幣/公斤。
目前較常用的提取棉籽糖的工藝是采用6#溶劑油提油，甲醇脫酚來(lái)得到棉籽蛋白，但是，對(duì)于棉籽中含有的棉籽糖的提取，缺少適合工業(yè)生產(chǎn)的方法；棉粕中有部分的棉籽糖、棉酚，棉粕品質(zhì)不高，排放的廢液中含有棉籽糖，對(duì)環(huán)境造成一定影響；另一方面，棉籽糖在食品、飼料、保健等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。然而，甲醇、棉酚、其它雜質(zhì)與棉籽糖混合在一起，給棉籽糖的提取與利用造成一定困難。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從棉籽粕中提取棉籽糖的方法，該方法以吸附分離、養(yǎng)晶為核心，較完全地除去了棉籽粕中蛋白質(zhì)、單糖和蔗糖等雜質(zhì)，工藝簡(jiǎn)單，溶劑使用量較小，制得的棉籽糖純度較高。
本發(fā)明解決技術(shù)問(wèn)題采用如下技術(shù)方案：
本發(fā)明提供了一種從棉籽粕中提取棉籽糖的方法，包括以下步驟：
（1）將棉籽剝殼后得到棉仁，棉仁送入軟化鍋，軟化后送入軋胚機(jī)中軋制成0.3-0.5mm厚的棉仁胚片，使用溶劑油浸出油脂，得到棉粕，棉粕再用質(zhì)量濃度70-80%的極性溶劑水溶液脫除棉酚，干燥得到純化的棉粕；
（2）向棉粕中加入質(zhì)量濃度60-80%的乙醇水溶液進(jìn)行浸提，在50-55℃條件下浸提20-25分鐘，過(guò)濾掉大分子物質(zhì)，蒸除乙醇后得到棉籽糖粗料溶液；
（3）使用吸附劑吸附棉籽糖粗料溶液中的棉籽糖，在50-60℃條件下用質(zhì)量濃度50-75%的乙醇水溶液從吸附劑上洗脫，收集洗脫液得到棉籽糖細(xì)料溶液；
（4）將棉籽糖細(xì)料溶液攪拌冷卻到20-30℃，加入棉籽糖晶粒進(jìn)行誘導(dǎo)析晶，放置于冰浴機(jī)中攪拌，將溫度降至5-15℃，養(yǎng)晶16-18小時(shí)后，減壓過(guò)濾，濾餅放入40-50℃的真空干燥箱干燥4-5小時(shí)得到棉籽糖精品。
優(yōu)選地，所述步驟（1）溶劑油為乙烷溶劑油、環(huán)己烷溶劑油、甲苯溶劑油、二甲苯溶劑油中的一種或兩種以上的組合。
優(yōu)選地，所述步驟（1）極性溶劑水溶液為甲醇水溶液、乙醇水溶液、乙腈水溶液、異丙醇水溶液中的一種或兩種以上的組合。
優(yōu)選地，所述步驟（1）干燥的條件為50-60℃真空干燥2-3小時(shí)。
優(yōu)選地，所述步驟（2）過(guò)濾掉的大分子物質(zhì)為蛋白質(zhì)、單糖、蔗糖、色素雜質(zhì)。
優(yōu)選地，所述步驟（3）吸附劑選自活性炭、中性氧化鋁、鍵合有c18和c30的硅膠、凹凸棒土。
優(yōu)選地，所述步驟（3）乙醇水溶液的用量為棉籽糖粗料溶液質(zhì)量的15-20倍。
優(yōu)選地，所述步驟（4）棉籽糖晶粒的使用量為棉籽糖細(xì)料溶液質(zhì)量的0.5-1.5%。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：
（1）本發(fā)明的提取棉籽糖的方法首先由棉籽剝殼、軟化、軋胚、浸出油脂、脫除棉酚得到棉粕，大量除去影響棉籽糖品質(zhì)的油脂和對(duì)人體有害的棉酚，便于后續(xù)的純化提取；再通過(guò)綠色環(huán)保的乙醇溶液浸提、吸附，能夠除去較大部分的鹽分、蛋白質(zhì)、單糖、蔗糖等雜質(zhì)，減少了結(jié)晶中溶劑的使用，提高了棉籽糖的收率。
（2）本發(fā)明的提取棉籽糖的方法使用較多的為醇類溶劑和水，相對(duì)清潔無(wú)污染，且設(shè)備要求較低，降低了能耗和生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
實(shí)施例1.
一種從棉籽粕中提取棉籽糖的方法，包括以下步驟：
（1）將棉籽剝殼后得到棉仁，棉仁送入軟化鍋，軟化后送入軋胚機(jī)中軋制成0.3-0.5mm厚的棉仁胚片，使用乙烷溶劑油浸出油脂，得到棉粕，棉粕再用質(zhì)量濃度70-80%的甲醇溶劑水溶液脫除棉酚，50-60℃真空干燥2-3小時(shí)得到純化的棉粕；
（2）向棉粕中加入質(zhì)量濃度60-80%的乙醇水溶液進(jìn)行浸提，在50-55℃條件下浸提20-25分鐘，過(guò)濾掉蛋白質(zhì)、單糖、蔗糖、色素雜質(zhì)，蒸除乙醇后得到棉籽糖粗料溶液；
（3）使用活性炭吸附棉籽糖粗料溶液中的棉籽糖，在50-60℃條件下用質(zhì)量濃度50-75%的乙醇水溶液從活性炭上洗脫，收集洗脫液得到棉籽糖細(xì)料溶液，乙醇水溶液的用量為棉籽糖粗料溶液質(zhì)量的15-20倍；
（4）將棉籽糖細(xì)料溶液攪拌冷卻到20-30℃，加入棉籽糖晶粒進(jìn)行誘導(dǎo)析晶，棉籽糖晶粒的使用量為棉籽糖細(xì)料溶液質(zhì)量的0.5-1.5%，放置于冰浴機(jī)中攪拌，將溫度降至5-15℃，養(yǎng)晶16-18小時(shí)后，減壓過(guò)濾，濾餅放入40-50℃的真空干燥箱干燥4-5小時(shí)得到棉籽糖精品。
本實(shí)施例生產(chǎn)的棉籽糖純度為91%，提取收率為85%。
實(shí)施例2.
一種從棉籽粕中提取棉籽糖的方法，包括以下步驟：
（1）將棉籽剝殼后得到棉仁，棉仁送入軟化鍋，軟化后送入軋胚機(jī)中軋制成0.3-0.5mm厚的棉仁胚片，使用環(huán)己烷溶劑油浸出油脂，得到棉粕，棉粕再用質(zhì)量濃度70-80%的乙腈溶劑水溶液脫除棉酚，50-60℃真空干燥2-3小時(shí)得到純化的棉粕；
（2）向棉粕中加入質(zhì)量濃度60-80%的乙醇水溶液進(jìn)行浸提，在50-55℃條件下浸提20-25分鐘，過(guò)濾掉蛋白質(zhì)、單糖、蔗糖、色素雜質(zhì)，蒸除乙醇后得到棉籽糖粗料溶液；
（3）使用中性氧化鋁吸附棉籽糖粗料溶液中的棉籽糖，在50-60℃條件下用質(zhì)量濃度50-75%的乙醇水溶液從中性氧化鋁上洗脫，收集洗脫液得到棉籽糖細(xì)料溶液，乙醇水溶液的用量為棉籽糖粗料溶液質(zhì)量的15-20倍；
（4）將棉籽糖細(xì)料溶液攪拌冷卻到20-30℃，加入棉籽糖晶粒進(jìn)行誘導(dǎo)析晶，棉籽糖晶粒的使用量為棉籽糖細(xì)料溶液質(zhì)量的0.5-1.5%，放置于冰浴機(jī)中攪拌，將溫度降至5-15℃，養(yǎng)晶16-18小時(shí)后，減壓過(guò)濾，濾餅放入40-50℃的真空干燥箱干燥4-5小時(shí)得到棉籽糖精品。
本實(shí)施例生產(chǎn)的棉籽糖純度為92%，提取收率為86%。
實(shí)施例3.
一種從棉籽粕中提取棉籽糖的方法，包括以下步驟：
（1）將棉籽剝殼后得到棉仁，棉仁送入軟化鍋，軟化后送入軋胚機(jī)中軋制成0.3-0.5mm厚的棉仁胚片，使用甲苯溶劑油浸出油脂，得到棉粕，棉粕再用質(zhì)量濃度70-80%的異丙醇溶劑水溶液脫除棉酚，50-60℃真空干燥2-3小時(shí)得到純化的棉粕；
（2）向棉粕中加入質(zhì)量濃度60-80%的乙醇水溶液進(jìn)行浸提，在50-55℃條件下浸提20-25分鐘，過(guò)濾掉蛋白質(zhì)、單糖、蔗糖、色素雜質(zhì)，蒸除乙醇后得到棉籽糖粗料溶液；
（3）使用鍵合有c18和c30的硅膠吸附棉籽糖粗料溶液中的棉籽糖，在50-60℃條件下用質(zhì)量濃度50-75%的乙醇水溶液從鍵合有c18和c30的硅膠上洗脫，收集洗脫液得到棉籽糖細(xì)料溶液，乙醇水溶液的用量為棉籽糖粗料溶液質(zhì)量的15-20倍；
（4）將棉籽糖細(xì)料溶液攪拌冷卻到20-30℃，加入棉籽糖晶粒進(jìn)行誘導(dǎo)析晶，棉籽糖晶粒的使用量為棉籽糖細(xì)料溶液質(zhì)量的0.5-1.5%，放置于冰浴機(jī)中攪拌，將溫度降至5-15℃，養(yǎng)晶16-18小時(shí)后，減壓過(guò)濾，濾餅放入40-50℃的真空干燥箱干燥4-5小時(shí)得到棉籽糖精品。
本實(shí)施例生產(chǎn)的棉籽糖純度為91%，提取收率為83%。
實(shí)施例4.
一種從棉籽粕中提取棉籽糖的方法，包括以下步驟：
（1）將棉籽剝殼后得到棉仁，棉仁送入軟化鍋，軟化后送入軋胚機(jī)中軋制成0.3-0.5mm厚的棉仁胚片，使用二甲苯溶劑油浸出油脂，得到棉粕，棉粕再用質(zhì)量濃度70-80%的甲醇溶劑水溶液脫除棉酚，50-60℃真空干燥2-3小時(shí)得到純化的棉粕；
（2）向棉粕中加入質(zhì)量濃度60-80%的乙醇水溶液進(jìn)行浸提，在50-55℃條件下浸提20-25分鐘，過(guò)濾掉蛋白質(zhì)、單糖、蔗糖、色素雜質(zhì)，蒸除乙醇后得到棉籽糖粗料溶液；
（3）使用中性氧化鋁吸附棉籽糖粗料溶液中的棉籽糖，在50-60℃條件下用質(zhì)量濃度50-75%的乙醇水溶液從中性氧化鋁上洗脫，收集洗脫液得到棉籽糖細(xì)料溶液，乙醇水溶液的用量為棉籽糖粗料溶液質(zhì)量的15-20倍；
（4）將棉籽糖細(xì)料溶液攪拌冷卻到20-30℃，加入棉籽糖晶粒進(jìn)行誘導(dǎo)析晶，棉籽糖晶粒的使用量為棉籽糖細(xì)料溶液質(zhì)量的0.5-1.5%，放置于冰浴機(jī)中攪拌，將溫度降至5-15℃，養(yǎng)晶16-18小時(shí)后，減壓過(guò)濾，濾餅放入40-50℃的真空干燥箱干燥4-5小時(shí)得到棉籽糖精品。
本實(shí)施例生產(chǎn)的棉籽糖純度為94%，提取收率為88%。
實(shí)施例5.
一種從棉籽粕中提取棉籽糖的方法，包括以下步驟：
（1）將棉籽剝殼后得到棉仁，棉仁送入軟化鍋，軟化后送入軋胚機(jī)中軋制成0.3-0.5mm厚的棉仁胚片，使用環(huán)己烷溶劑油浸出油脂，得到棉粕，棉粕再用質(zhì)量濃度70-80%的甲醇乙醇混合溶劑水溶液脫除棉酚，50-60℃真空干燥2-3小時(shí)得到純化的棉粕；
（2）向棉粕中加入質(zhì)量濃度60-80%的乙醇水溶液進(jìn)行浸提，在50-55℃條件下浸提20-25分鐘，過(guò)濾掉蛋白質(zhì)、單糖、蔗糖、色素雜質(zhì)，蒸除乙醇后得到棉籽糖粗料溶液；
（3）使用凹凸棒土吸附棉籽糖粗料溶液中的棉籽糖，在50-60℃條件下用質(zhì)量濃度50-75%的乙醇水溶液從凹凸棒土上洗脫，收集洗脫液得到棉籽糖細(xì)料溶液，乙醇水溶液的用量為棉籽糖粗料溶液質(zhì)量的15-20倍；
（4）將棉籽糖細(xì)料溶液攪拌冷卻到20-30℃，加入棉籽糖晶粒進(jìn)行誘導(dǎo)析晶，棉籽糖晶粒的使用量為棉籽糖細(xì)料溶液質(zhì)量的0.5-1.5%，放置于冰浴機(jī)中攪拌，將溫度降至5-15℃，養(yǎng)晶16-18小時(shí)后，減壓過(guò)濾，濾餅放入40-50℃的真空干燥箱干燥4-5小時(shí)得到棉籽糖精品。
本實(shí)施例生產(chǎn)的棉籽糖純度為94%，提取收率為88%。
實(shí)施例6.
一種從棉籽粕中提取棉籽糖的方法，包括以下步驟：
（1）將棉籽剝殼后得到棉仁，棉仁送入軟化鍋，軟化后送入軋胚機(jī)中軋制成0.3-0.5mm厚的棉仁胚片，使用甲苯溶劑油浸出油脂，得到棉粕，棉粕再用質(zhì)量濃度70-80%的乙腈溶劑水溶液脫除棉酚，50-60℃真空干燥2-3小時(shí)得到純化的棉粕；
（2）向棉粕中加入質(zhì)量濃度60-80%的乙醇水溶液進(jìn)行浸提，在50-55℃條件下浸提20-25分鐘，過(guò)濾掉蛋白質(zhì)、單糖、蔗糖、色素雜質(zhì)，蒸除乙醇后得到棉籽糖粗料溶液；
（3）使用中性氧化鋁吸附棉籽糖粗料溶液中的棉籽糖，在50-60℃條件下用質(zhì)量濃度50-75%的乙醇水溶液從中性氧化鋁上洗脫，收集洗脫液得到棉籽糖細(xì)料溶液，乙醇水溶液的用量為棉籽糖粗料溶液質(zhì)量的15-20倍；
（4）將棉籽糖細(xì)料溶液攪拌冷卻到20-30℃，加入棉籽糖晶粒進(jìn)行誘導(dǎo)析晶，棉籽糖晶粒的使用量為棉籽糖細(xì)料溶液質(zhì)量的0.5-1.5%，放置于冰浴機(jī)中攪拌，將溫度降至5-15℃，養(yǎng)晶16-18小時(shí)后，減壓過(guò)濾，濾餅放入40-50℃的真空干燥箱干燥4-5小時(shí)得到棉籽糖精品。
本實(shí)施例生產(chǎn)的棉籽糖純度為90%，提取收率為81%。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅局限于上述實(shí)施例，凡屬于本發(fā)明思路下的技術(shù)方案均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理前提下的若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。