本發(fā)明涉及1,3-丙二磺酸酐的制備方法，特別涉及利用二氧化硫進行一鍋制備的方法。
背景技術(shù)：
隨著鋰離子電池使用范圍的不斷擴大，鋰離子電池的技術(shù)也在不斷進步，在作為鋰離子電池“血液”的電解液中添加一些添加劑，可以提高電池的許多性能。其中1,3-丙二磺酸酐是一種sei成膜添加劑，能夠抑制電池初始容量下降，增大初始放電容量，減少高溫放置后的電池膨脹，提高電池的充放電性能及循環(huán)次數(shù)。
目前生產(chǎn)1,3-丙二磺酸酐的方法主要為三個步驟，(1)用1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯與亞硫酸鈉合成1,3-丙二磺酸鈉；(2)用強酸酸化1,3-丙二磺酸鈉得到1,3-丙二磺酸；(3)將1,3-丙二磺酸在脫水劑的作用下進行縮合得到1,3-丙二磺酸酐；這三步的工藝，三廢多、能耗高、工時廠、設(shè)備投資大，不利于工業(yè)化大批量生產(chǎn)和綠色環(huán)保理念，因此開發(fā)一種生產(chǎn)工藝簡單，原子利用率高，三廢少，收率高的工藝是十分必要的。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明解決的問題為：提供一種工藝簡單、設(shè)備投資小、原子利用率高、三廢少、收率高的1,3-丙二磺酸酐的一鍋制備方法。
為解決上述問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：
一種1,3-丙二磺酸酐的一鍋制備方法，方法如下：
(1)制備1,3-丙二磺酸：以二氧化硫氣體和1,3-丙二磺酸內(nèi)酯為原料，在溶劑中進行化學(xué)反應(yīng)生成1,3-丙二磺酸；
(2)脫溶劑：反應(yīng)完成降溫泄壓之后，進行高溫脫溶劑，得到1,3-丙二磺酸粗品；
(3)脫水：在步驟(2)中加入脫水劑進行脫水，得到1,3-丙二磺酸酐。
進一步，所述的步驟(1)中的溶劑選自純水或水與乙腈、四氫呋喃、乙酸乙酯、二氧六環(huán)、丙酮、乙醚中的一種或一種以上的混合溶劑。
進一步，所述的步驟(3)中的脫水劑選自三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷、五氧化二磷、乙酰氯、丙酰氯、二氯亞砜、磺酰氯、光氣、固體光氣、磷酸三甲酯中的一種或幾種。
進一步，所述的步驟(3)中加入的脫水劑的量為1,3-丙二磺酸量的1～20倍。
進一步，所述的步驟(1)中，控制反應(yīng)的溫度為30～140℃，控制反應(yīng)開始時的壓力為0.1～10.0mpa。
進一步，所述的步驟(1)中，控制反應(yīng)的溫度為30～80℃，控制反應(yīng)開始時的壓力為3～5mpa。
進一步，所述的步驟(2)中，脫溶劑的溫度為30～140℃。
進一步，所述的步驟(3)中脫水的溫度為50～130℃。
進一步，所述的步驟(1)中二氧化硫和1,3-丙二磺酸內(nèi)酯的質(zhì)量比值為8～8.1。
本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明摒棄了傳統(tǒng)通過亞硫酸鈉為中間體，再通過強酸進行置換的方法，采用一鍋式的二氧化硫制備方法，本發(fā)明的生產(chǎn)方法工藝簡單，原子利用率高，三廢少，收率高。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明內(nèi)容作進一步詳細說明。
實施例1
稱取12.2g1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯倒入高壓反應(yīng)釜內(nèi)，加入100ml水和30ml的四氫呋喃，密封釜蓋，向其中沖入98gso2氣體，此時內(nèi)壓約為3mpa，將高壓釜升溫至50℃，反應(yīng)6h，體系的內(nèi)壓降至0.5mpa左右，降溫泄壓后，將高壓釜升溫至50℃對溶劑進行降壓高溫脫干，再向釜中加入100g的乙酰氯，反應(yīng)回流7h，控制高壓釜溫度為60℃，將丙酰氯降壓高溫脫干，將體系降溫至0-5℃，滴加40ml的二氯乙烷洗滌，再過濾，濾餅烘干，可以得到15g白色的1,3-丙二磺酸酐，總收率為80.6％。
實施例2
稱取24.4g1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯倒入高壓反應(yīng)釜內(nèi)，加入150ml水和50ml的二氧六環(huán)，密封釜蓋，向其中沖入196gso2氣體，此時內(nèi)壓約為5mpa,將高壓釜升溫至70℃，反應(yīng)8h，體系的內(nèi)壓降至1mpa左右，降溫泄壓后，將高壓釜升溫至70℃對溶劑進行降壓高溫脫干，再向釜中加入150g的丙酰氯，反應(yīng)回流7h，控制高壓釜溫度為90℃，將丙酰氯降壓高溫脫干，將體系降溫至0-5℃，滴加40ml的二氯乙烷洗滌，再過濾，濾餅烘干，可以得到31.3g白色的1,3-丙二磺酸酐，總收率為81％。
實施例3
稱取12.2g1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯倒入高壓反應(yīng)釜內(nèi)，加入90ml水和30ml的乙腈，密封釜蓋，向其中沖入98gso2氣體，此時內(nèi)壓約為3mpa，將高壓釜升溫至100℃，反應(yīng)5.5h，體系的內(nèi)壓降至0.5mpa左右，降溫泄壓后，將高壓釜升溫至100℃對溶劑進行溶劑降壓高溫脫干，再向釜中加入150g的三氯化磷，反應(yīng)回流7h，控制高壓釜溫度為120℃，將三氯化磷降壓高溫脫干，將體系降溫至0-5℃，滴加40ml的二氯乙烷洗滌，再過濾，濾餅烘干，可以得到13.5g白色的1,3-丙二磺酸酐，總收率為72.5％。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。