本發(fā)明屬于發(fā)光材料的技術(shù)領(lǐng)域，具體是關(guān)于一種橙黃色熒光材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

熒光材料是指材料在外界光源進(jìn)行照射下，從而獲得能量，產(chǎn)生激發(fā)導(dǎo)致發(fā)光的現(xiàn)象。紫外輻射、可見光及紅外輻射均可引起熒光材料發(fā)光。熒光材料有多種用途，用它可以制成街道路標(biāo)、樓房門牌標(biāo)號(hào)、消防安全標(biāo)志、廣告牌等。熒光材料廣泛應(yīng)用于在染料，光氧化劑，光學(xué)增白劑，化學(xué)及生物分析等諸多領(lǐng)域，它在藥物學(xué)、生理學(xué)、環(huán)境科學(xué)、信息科學(xué)技術(shù)方面都有廣闊的應(yīng)用前景。

熒光材料，分為有機(jī)熒光材料和無機(jī)熒光材料。有機(jī)熒光材料通常具有能吸收激發(fā)光的基團(tuán)或結(jié)構(gòu)，通常是共軛鍵結(jié)構(gòu)，如：共軛π鍵、苯環(huán)結(jié)構(gòu)或類苯環(huán)結(jié)構(gòu)。按照材料結(jié)構(gòu)可以分為三類：(1)具有剛性結(jié)構(gòu)的芳香稠環(huán)化合物；(2)具有共軛結(jié)構(gòu)電荷轉(zhuǎn)移化合物；(3)某些金屬有機(jī)配合物，由于其具有結(jié)構(gòu)復(fù)雜、組成成分可調(diào)、離子或原子成鍵形式多樣等特點(diǎn)，近年來成為功能材料探索研究的熱點(diǎn)，表明部分配合物作為熒光材料具有潛在的應(yīng)用前景。

隨著人們對(duì)熒光材料研究的日益深入，新的金屬有機(jī)配合物作為熒光材料不斷涌現(xiàn)。硝基乳清酸配合物作為熒光材料有少量的研究報(bào)道，如胡秀鋒等人報(bào)道了一種紫色熒光材料及其制備方法，授權(quán)號(hào)CN102329610B；李星、邴月等人報(bào)道了紫色發(fā)光性能的鎘-硝基乳清酸化合物(CrystEngComm,2011,13,6373)。本發(fā)明公開一種具有特定組成和空間結(jié)構(gòu)的鎘-硝基乳清酸配合物，在400nm激發(fā)光作用下該配合物在橙黃色光區(qū)有較強(qiáng)的熒光發(fā)射，最大發(fā)射峰600nm，其作為熒光材料具有潛在的應(yīng)用前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)，提供一種具有良好橙黃色發(fā)射性的熒光材料及其制備方法。

本發(fā)明針對(duì)上述問題所采取的技術(shù)方案為：一種橙黃色熒光材料，該橙黃色熒光材料是具有一定空間結(jié)構(gòu)的5-硝基乳清酸鎘配合物，其結(jié)構(gòu)簡式：[KCd_0.5L(H₂O)₂]_n(L為脫去兩個(gè)H的5-硝基乳清酸)；其化學(xué)式為：K₂CdC₁₀H₁₀N₆O₁₆，晶系為單斜，空間群為P2(1)/c，晶包參數(shù)α＝90°，β＝98.67°，γ＝90°，鎘離子采用六配位變形的八面體構(gòu)型的配位模式。

在400nm激發(fā)光作用下該5-硝基乳清酸鎘配合物在橙黃色光區(qū)有較強(qiáng)的熒光發(fā)射，最大發(fā)射峰600nm。

上述橙黃色熒光材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)稱取一定量的二水合醋酸鎘(Cd(Ac)₂·2H₂O)和一定量的5-硝基乳清酸鉀置于燒杯中，使Cd(II)離子與5-硝基乳清酸物質(zhì)量的比為1:1.5～2，加入適量的蒸餾水，Cd(II)離子的濃度為0.01～0.025mmol/mL，并加熱攪拌，用0.2mol·L^-1的KOH水溶液調(diào)解至pH＝4.5～5.5，得到混合物水溶液；

(2)用濾紙將上述裝有混合物水溶液的燒杯封口，然后置于鼓風(fēng)干燥箱中，溫度控制在25～45℃，3～5天后析出無色塊狀晶體；

(3)將無色塊狀晶體取出，用無水乙醇洗滌，干燥，即獲得所述的橙黃色熒光材料。

優(yōu)選的，所述參加反應(yīng)的物質(zhì)是化學(xué)純。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

以二水合醋酸鎘和5-硝基乳清酸鉀為原料進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)合成了一種新型的5-硝基乳清酸鎘配合物，該配合物作為一種橙黃色發(fā)光材料，具有準(zhǔn)確的空間結(jié)構(gòu)和準(zhǔn)確的分子式；分子中含有共軛結(jié)構(gòu)單元，有豐富光學(xué)性質(zhì)的Cd(II)離子，吡啶N原子和羰基雙鍵等，有利于電子躍遷與能量傳遞，從而使化合物具有良好的光學(xué)活性。所制備的材料具有良好的橙黃色發(fā)光性能，作為熒光材料具有良好的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的橙黃色熒光材料5-硝基乳清酸鎘配合物的不對(duì)稱結(jié)構(gòu)單元圖；

圖2為本發(fā)明的橙黃色熒光材料5-硝基乳清酸鎘配合物中金屬離子的配位單元圖；

圖3為本發(fā)明的橙黃色熒光材料5-硝基乳清酸鎘配合物的熒光發(fā)射光譜。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)講述。

實(shí)施例1：

稱取0.267g(1.0mmol)的Cd(Ac)₂·2H₂O，0.514g(2.0mmol)的5-硝基乳清酸鉀單水合物置于250mL的燒杯中，加入100mL蒸餾水，并加熱攪拌，用0.2mol·L^-1的KOH水溶液調(diào)解至pH＝4.5，得到混合物水溶液；用濾紙將上述裝有混合物水溶液的燒杯封口，然后置于鼓風(fēng)干燥箱中，溫度控制在45℃，3天后析出無色塊狀晶體；將無色塊狀晶體取出，用無水乙醇洗滌，干燥，即獲得5-硝基乳清酸鎘配合物。

實(shí)施例2：

稱取0.133g(0.5mmol)的Cd(Ac)₂·2H₂O，0.193g(0.75mmol)的5-硝基乳清酸鉀單水合物置于150mL的燒杯中，加入20mL蒸餾水，并加熱攪拌，用0.2mol·L^-1的KOH水溶液調(diào)解至pH＝5.5，得到混合物水溶液；用濾紙將上述裝有混合物水溶液的燒杯封口，然后置于鼓風(fēng)干燥箱中，溫度控制在25℃，5天后析出無色塊狀晶體；將無色塊狀晶體取出，用無水乙醇洗滌，干燥，即獲得5-硝基乳清酸鎘配合物。

實(shí)施例3：

稱取0.267g(1.0mmol)的Cd(Ac)₂·2H₂O，0.463g(1.8mmol)的5-硝基乳清酸鉀單水合物置于250mL的燒杯中，加入80mL蒸餾水，并加熱攪拌，用0.2mol·L^-1的KOH水溶液調(diào)解至pH＝5.0，得到混合物水溶液；用濾紙將上述裝有混合物水溶液的燒杯封口，然后置于鼓風(fēng)干燥箱中，溫度控制在35℃，4天后析出無色塊狀晶體；將無色塊狀晶體取出，用無水乙醇洗滌，干燥，即獲得5-硝基乳清酸鎘配合物。

上述實(shí)施例中所制得的5-硝基乳清酸鎘配合物為無色塊狀晶體，其化學(xué)式為：K₂CdC₁₀H₁₀N₆O₁₆，其結(jié)構(gòu)簡式為：[KCd_0.5L(H₂O)₂]_n(L為脫去兩個(gè)H的5-硝基乳清酸)；其不對(duì)稱結(jié)構(gòu)單元圖如圖1所示，5-硝基乳清酸鎘配合物中金屬離子的配位單元圖如圖2所示(為了圖示清晰，氫原子被省略，對(duì)稱操作出來的原子沒有標(biāo)記)。

將所得到的5-硝基乳清酸鎘配合物風(fēng)干后進(jìn)行熒光性能測試，該化合物顯示了良好的橙黃色熒光發(fā)射性能，熒光光譜如圖3所示。在400nm激發(fā)光作用下該5-硝基乳清酸鎘配合物在橙黃色光區(qū)有較強(qiáng)的熒光發(fā)射，最大發(fā)射峰600nm。