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環(huán)氧樹脂用潛伏型阻燃固化劑及制備方法和其固化物的應用與流程

文檔序號:11428261閱讀:280來源:國知局
環(huán)氧樹脂用潛伏型阻燃固化劑及制備方法和其固化物的應用與流程

本發(fā)明屬于環(huán)氧樹脂的固化劑及其制備和應用技術(shù)領域,具體涉及一種潛伏型阻燃固化劑及制備方法和其固化物的應用。



背景技術(shù):

環(huán)氧樹脂,作為一種有著良好三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的熱固性樹脂,因介電性能、力學性能、粘接性能、耐腐蝕性能優(yōu)異,固化收縮率和熱膨脹系數(shù)小,尺寸穩(wěn)定性好及工藝性好而被廣泛應用。在工業(yè)生產(chǎn)中,為了控制工藝及簡化操作,常常將環(huán)氧預聚物、固化劑及其他成分作為單組份原料加以儲存、運輸以及現(xiàn)場施工,此即要求預聚物體系在通常情況下儲存穩(wěn)定,而在實際應用時能夠快速反應固化。因而潛伏型固化劑,特別是熱致性潛伏固化劑備受關注。另外,隨著電子器件的不斷小型化,伴隨著過熱現(xiàn)象而帶來火災隱患,以及環(huán)氧樹脂本身的易燃性,因而需要大量阻燃性能好且熱穩(wěn)定性佳的環(huán)氧樹脂。為了同時解決以上兩個問題,研發(fā)多功能的潛伏型阻燃固化劑顯得很有必要。

咪唑類化合物作為新興的環(huán)氧樹脂固化劑,在固化環(huán)氧樹脂過程中,既能利用仲氨基與環(huán)氧基加成,又能以叔氨基與環(huán)氧基團反應后以陰離子聚合催化環(huán)氧樹脂均相聚合固化。因其固化效率高,所得固化物的熱性能好、力學性能突出且絕緣性能好而被廣泛應用于電子工業(yè)領域。但因其與環(huán)氧化合物經(jīng)混合后易反應、不穩(wěn)定,甚至在常溫下就能較快速地發(fā)生反應,故而難以適用于可大規(guī)模工業(yè)化的預聚物單組份體系。因而,對咪唑類化合物加以鈍化改性使之成為環(huán)氧樹脂用熱致性潛伏型固化劑很有意義。迄今已報道的方法包括制備微膠囊、有機酸成鹽、金屬有機配合物以及取代衍生物,但已有報道大多制備方案復雜,所得固化劑功能單一,難以滿足現(xiàn)有電子工業(yè)領域的各項要求。

tan等人(acsappl.mater.interfaces2015,7,17919-17928)通過界面離子交換反應制備了多官能度有機胺改性聚磷酸銨,并將之作為阻燃固化劑用以制備高阻燃性能環(huán)氧樹脂固化物,當阻燃固化劑用量為10%,其固化物的loi為28.5%,ul-94為v-0級別,且可有效降低燃燒過程中的煙釋放,但其固化所需溫度較高,固化周期長,不具備潛伏固化劑所要求的快速反應固化性。劉萍等人(cn1537878)利用帶有長鏈取代基的咪唑衍生物與低分子量環(huán)氧樹脂于二甲苯中反應,而后將此加成物用做環(huán)氧樹脂的潛伏型固化劑,其適用期長,且所得固化物有較高的柔性,非常適用于電子元器件的封裝,但遺憾的是制備所用溶劑沸點較高,除去難度大,且固化劑功能單一,不具備阻燃性能,使所得固化物的應用范圍有較大限制。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷和問題,提供一種環(huán)氧樹脂用潛伏型阻燃固化劑及制備方法和其固化物的應用,用該固化劑固化的環(huán)氧樹脂在常溫穩(wěn)定性好,在中溫下固化快,所得固化物既保持了普通環(huán)氧樹脂優(yōu)異的熱性能、機械加工性能及絕緣性能,又具備突出的阻燃性能,其可以應用于澆注、浸漬和層壓料及粘接劑、涂料和封裝材料,特別是用于電子電氣制品和復合材料。

本發(fā)明提供的環(huán)氧樹脂用潛伏型固化劑,其結(jié)構(gòu)通式為:

式中的r1和r2都為h,或r1和r2分別為ch3和h,或r1和r2分別為c2h5和ch3。

本發(fā)明提供的上述的環(huán)氧樹脂用潛伏型阻燃固化劑的制備方法,該方法或為:將含磷有機酸加入過量極性溶劑中,邊攪拌邊加入等摩爾量的咪唑類化合物,然后在常溫下繼續(xù)反應15-120分鐘,優(yōu)選為30-60分鐘,再蒸除溶劑即可得阻燃固化劑ⅰ、ⅱ、ⅲ或ⅳ;或在常溫下,于氮氣流中,將咪唑類化合物及1-1.5當量,優(yōu)選1-1.2當量的三乙胺加入過量非極性溶劑中,邊攪拌邊緩慢滴加等摩爾量的有機磷氯化合物,加入完畢后繼續(xù)反應3-18小時,優(yōu)選為6-9小時,經(jīng)過濾后用水洗滌濾液數(shù)次,再蒸除溶劑即可得阻燃固化劑ⅴ、ⅵ、ⅶ或ⅷ。

以上制備方法中所述的含磷有機酸為二苯基次磷酸、磷酸二苯酯、6-羥基-6氫-二苯并[c,e][1,2]磷雜菲-氧化物(hodopo)或苯基次磷酸中的任一種。

以上制備方法中所述的有機磷氯化物為二苯基次磷酰氯、氯代磷酸二苯酯、6-氯-6氫-二苯并[c,e][1,2]磷雜菲-氧化物(cldopo)或二苯基氯化磷中的任一種。

以上制備方法中所述的咪唑類化合物為咪唑,2-甲基咪唑或2-乙基-4甲基咪唑中的任一種。

以上制備方法中所述的極性溶劑為甲醇、乙醇或水中的任一種,優(yōu)選乙醇。

以上制備方法中所述的非極性溶劑為二氯甲烷、氯仿或乙醚中的任一種,優(yōu)選二氯甲烷。

當采用上述潛伏型阻燃固化劑固化環(huán)氧樹脂的方法是:于常溫下將按質(zhì)量百分比計的阻燃固化劑5-25%,優(yōu)選10-15%和環(huán)氧樹脂預聚物75-95%攪拌混合均勻后即可。所得混合物常溫下可保存一個月以上,待使用時于100-180℃下,優(yōu)選120-140℃,固化0.5-6小時,優(yōu)選2-4小時即得阻燃環(huán)氧樹脂固化物。

本發(fā)明所提供用權(quán)利要求1所述的潛伏型阻燃固化劑固化的環(huán)氧樹脂應用是用于澆注、浸漬和層壓料及粘接劑、涂料和封裝材料,特別是用于電子電氣制品和復合材料。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有如下優(yōu)點:

1、由于本發(fā)明提供的環(huán)氧樹脂用潛伏型阻燃固化劑是由含磷有機酸或有機磷氯化物與咪唑類化合物一步反應而成,反應過程簡單快捷,產(chǎn)率高;制備所述阻燃固化劑ⅰ,ⅱ,ⅲ和ⅳ的產(chǎn)率100%,過程中無副產(chǎn)物,制備所述阻燃固化劑ⅴ,ⅵ,ⅶ及ⅷ產(chǎn)率大于95%,過程中所得的副產(chǎn)物三乙胺鹽酸鹽也有較高應用價值,故而利于擴大生產(chǎn)、實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

2、由于本發(fā)明提供的環(huán)氧樹脂用潛伏型阻燃固化劑是咪唑化合物的改性物,用其固化環(huán)氧樹脂所需用量少,固化效率高,在中溫下較短時間即可完全固化,又因?qū)溥蚧衔锛右愿男远嵘诉溥蚬袒瘎┡c環(huán)氧樹脂的穩(wěn)定性,在常溫下適用期超過一個月,故而有利于將之與環(huán)氧樹脂作為易操作的單組份體系以簡化現(xiàn)場施工,實現(xiàn)自動化流水生產(chǎn)。

3、由于本發(fā)明提供的環(huán)氧樹脂用潛伏型阻燃固化劑是一種兼具磷及氮的化合物,阻燃元素含量高,阻燃效率佳,以較低的用量即可使所得固化物的阻燃性能得以明顯提升,大于5%的用量可使所得的阻燃雙酚a型環(huán)氧樹脂固化物loi大于30%,ul-94測試為v-1或v-0級別;既保持了普通環(huán)氧樹脂優(yōu)異的熱性能、機械加工性能及絕緣性能,又具備突出的阻燃性能,應用廣泛且特別適用于的電子電氣制品和復合材料。

附圖說明

圖1是常見的固化劑1-甲基咪唑(a)及本發(fā)明實施例16所制備的潛伏型阻燃固化劑(b)與環(huán)氧樹脂預聚物的混合物在較低溫度下(40℃)儲存過程中粘度變化情況,經(jīng)對比發(fā)現(xiàn)前者在此溫度下的粘度不斷增大而后者的則變化不大,證實其穩(wěn)定性佳,有良好的可貯存性。

圖2是本發(fā)明實施例1所制備的潛伏型阻燃固化劑與環(huán)氧樹脂預聚物體系的變溫(a)及恒溫(b)差示掃描量熱圖(dsc),可發(fā)現(xiàn)此固化劑在中溫段(90℃以上)即可固化環(huán)氧樹脂,而在180℃下可以快速地固化環(huán)氧樹脂,證實良好的固化性能。

圖3是本發(fā)明應用例1所制備的阻燃環(huán)氧樹脂的在氮氣流下的,升溫速率10℃/min的tg(熱重)圖,從圖中可發(fā)現(xiàn)該阻燃環(huán)氧樹脂的初始分解溫度(t5%)大于345℃,且最大分解溫度(tmax)大于410℃,證實其熱穩(wěn)定性好。

圖4是本發(fā)明應用例4所制備的阻燃環(huán)氧樹脂的介電性能圖,可發(fā)現(xiàn)該阻燃環(huán)氧樹脂在1-106hz間的介電常數(shù)ε(4.5左右)及介電損耗因子tanδ(小于0.02)都較低,證實其絕緣性能良好。

具體實施方式

下面給出的實施例以對本發(fā)明作進一步說明。有必要在此指出的是以下實施例不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制,如果該領域的技術(shù)熟練人員根據(jù)上述本發(fā)明內(nèi)容對本發(fā)明做出一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整,仍屬于本發(fā)明保護范圍。

值得說明的是:1)以下各應用例中所有物料的比例都是質(zhì)量分數(shù);2)以下各應用例制備的環(huán)氧樹脂的loi是參照gb/t2406.2-2009標準測試的,其垂直燃燒等級是參照ul-94標準測試的。

實施例1

在常溫下,將10.91g(0.05mol)二苯基次磷酸加入75ml水中,邊攪拌邊加入3.41g(0.05mol)咪唑,加入完畢后再繼續(xù)反應30分鐘,再蒸除溶劑后得到白色固體,即為最終產(chǎn)品。

實施例2

在常溫下,將10.91g(0.05mol)二苯基次磷酸加到50ml去甲醇中,邊攪拌邊加入4.10g(0.05mol)2-甲基咪唑,加入完畢后再繼續(xù)反應60分鐘,再蒸除溶劑后得到白色固體,即為最終產(chǎn)品。

實施例3

在常溫下,將10.91g(0.05mol)二苯基次磷酸加到50ml去乙醇中,邊攪拌加入5.51g(0.05mol)2-乙基-4-甲基咪唑,加入完畢后再繼續(xù)反應120分鐘,再蒸除溶劑后得到黃色粘稠液體,即為最終產(chǎn)品。

實施例4

在常溫下,將25.02g(0.10mol)磷酸二苯酯加到100ml乙醇中,邊攪拌邊加入6.81g(0.10mol)咪唑,加入完畢后再繼續(xù)反應30分鐘,再蒸除溶劑后得到白色固體,即為最終產(chǎn)品。

實施例5

在常溫下,將25.02g(0.10mol)磷酸二苯酯加到100ml乙醇中,邊攪拌邊加入8.21g(0.1mol)2-甲基咪唑,加入完畢后再繼續(xù)反應45分鐘,再蒸除溶劑后得到白色固體,即為最終產(chǎn)品。

實施例6

在常溫下,將25.02g(0.10mol)磷酸二苯酯加到100ml乙醇中,邊攪拌邊加入11.02g(0.10mol)2-乙基-4-甲基咪唑,加入完畢后再繼續(xù)反應120分鐘,再蒸除溶劑后得到黃色粘稠液體,即為最終產(chǎn)品。

實施例7

在常溫下,將11.60g(0.05mol)hodopo加入50ml乙醇中,邊攪拌邊加入3.41g(0.05mol)咪唑,加入完畢后再繼續(xù)反應30分鐘,再蒸除溶劑后得到白色固體,即為最終產(chǎn)品。

實施例8

在常溫下,將11.60g(0.05mol)hodopo加入50ml甲醇中,邊攪拌邊加入4.10g(0.05mol)2-甲基咪唑,加入完畢后再繼續(xù)反應60分鐘,再蒸除溶劑后得到白色固體,即為最終產(chǎn)品。

實施例9

在常溫下,將11.60g(0.05mol)hodopo加入50ml甲醇中,邊攪拌邊加入5.51g(0.05mol)2-乙基-4-甲基咪唑,加入完畢后再繼續(xù)反應90分鐘,再蒸除溶劑后得到黃色粘稠液體,即為最終產(chǎn)品。

實施例10

在常溫下,將14.21g(0.10mol)苯基次磷酸加入75ml水中,邊攪拌邊加入6.81g(0.10mol)咪唑,加入完畢后再繼續(xù)反應30分鐘,再蒸除溶劑后得到無色粘稠液體,即為最終產(chǎn)品。

實施例11

在常溫下,將14.21g(0.10mol)苯基次磷酸加入75ml甲醇中,邊攪拌邊加入8.21g(0.10mol)2-甲基咪唑,加入完畢后再繼續(xù)反應30分鐘,再蒸除溶劑后得到無色粘稠液體,即為最終產(chǎn)品。

實施例12

在常溫下,將14.21g(0.10mol)苯基次磷酸加入75ml乙醇中,邊攪拌邊加入11.02g(0.10mol)2-乙基-4-甲基咪唑,加入完畢后再繼續(xù)反應60分鐘,再蒸除溶劑后得到黃色粘稠液體,即為最終產(chǎn)品。

實施例13

在常溫下,于氮氣流中將6.81g(0.10mol)咪唑及101.2g(0.1mol)三乙胺加入250ml二氯甲烷中,邊攪拌邊緩慢滴加23.66g(0.10mol)二苯基次磷酰氯,加入完畢后繼續(xù)反應3小時,過濾后用水洗滌濾液數(shù)次,再蒸除溶劑得到白色固體,即為最終產(chǎn)品。

實施例14

在常溫下,于氮氣流中將8.21g(0.10mol)2-甲基咪唑及11.13g(0.11mol)三乙胺加入250ml三氯甲烷中,邊攪拌邊緩慢滴加23.66g(0.10mol)二苯基次磷酰氯,加入完畢后繼續(xù)反應6小時,過濾后用水洗滌濾液數(shù)次,再蒸除溶劑得到白色固體,即為最終產(chǎn)品。

實施例15

在常溫下,在氮氣流中將11.02g(0.10mol)2-乙基-4-甲基咪唑及15.1g(0.15mol)三乙胺加入250ml二氯甲烷中,邊攪拌邊緩慢滴加23.66g(0.10mol)二苯基次磷酰氯,加入完畢后繼續(xù)反應9小時,過濾后用水洗滌濾液數(shù)次,再蒸除溶劑得到黃色粘稠液體,即為最終產(chǎn)品。

實施例16

在常溫下,在氮氣流中將6.81g(0.10mol)咪唑及11.13g(0.11mol)三乙胺加入250ml二氯甲烷中,邊攪拌邊緩慢滴加28.06g(0.10mol)氯代磷酸二苯酯,加入完畢后繼續(xù)反應7小時,過濾后用水洗滌濾液數(shù)次,再蒸除溶劑得到白色固體,即為最終產(chǎn)品。

實施例17

在常溫下,在氮氣流中將8.21g(0.10mol)2-甲基咪唑及13.15g(0.13mol)三乙胺加入250ml三氯甲烷中,邊攪拌邊緩慢滴加28.06g(0.10mol)氯代磷酸二苯酯,加入完畢后繼續(xù)反應12小時,過濾后用水洗滌濾液數(shù)次,再蒸除溶劑得到白色固體,即為最終產(chǎn)品。

實施例18

在常溫下,在氮氣流中將11.02g(0.10mol)2-乙基-4-甲基咪唑及12.14g(0.12mol)三乙胺加入250ml二氯甲烷中,邊攪拌邊緩慢滴加28.06g(0.10mol)氯代磷酸二苯酯,加入完畢后繼續(xù)反應15小時,過濾后用水洗滌濾液數(shù)次,再蒸除溶劑得到淺黃色固體,即為最終產(chǎn)品。

實施例19

在常溫下,在氮氣流中將6.81g(0.10mol)咪唑及10.12g(0.10mol)三乙胺加入250ml二氯甲烷中,邊攪拌邊緩慢滴加25.06g(0.10mol)cldopo,加入完畢后繼續(xù)反應6小時,過濾后用水洗滌濾液數(shù)次,再蒸除溶劑得到白色固體,即為最終產(chǎn)品。

實施例20

在常溫下,在氮氣流中將8.21g(0.10mol)2-甲基咪唑及11.13g(0.11mol)三乙胺加入250ml乙醚中,邊攪拌邊緩慢滴加25.06g(0.10mol)cldopo,加入完畢后繼續(xù)反應9小時,過濾后用水洗滌濾液數(shù)次,再蒸除溶劑得到白色固體,即為最終產(chǎn)品。

實施例21

在常溫下,在氮氣流中將11.02g(0.10mol)2-乙基-4-甲基咪唑及12.14g(0.12mol)三乙胺加入250ml三氯甲烷中,邊攪拌邊緩慢滴加25.06g(0.10mol)cldopo,加入完畢后繼續(xù)反應18小時,過濾后用水洗滌濾液數(shù)次,再蒸除溶劑得到淺黃色固體,即為最終產(chǎn)品。

實施例22

在常溫下,在氮氣流中將6.81g(0.10mol)咪唑及11.13g(0.11mol)三乙胺加入250ml二氯甲烷中,邊攪拌邊緩慢滴加22.06g(0.10mol)二苯基氯化磷,加入完畢后繼續(xù)反應6小時,過濾后用水洗滌濾液數(shù)次,再蒸除溶劑得到白色固體,即為最終產(chǎn)品。

實施例23

在常溫下,在氮氣流中將8.21g(0.10mol)2-甲基咪唑及10.12g(0.10mol)三乙胺加入250ml乙醚中,邊攪拌邊緩慢滴加22.06g(0.10mol)二苯基氯化磷,加入完畢后繼續(xù)反應9小時,過濾后用水洗滌濾液數(shù)次,再蒸除溶劑得到白色固體,即為最終產(chǎn)品。

實施例24

在常溫下,在氮氣流中將11.02g(0.10mol)2-乙基-4-甲基咪唑及12.14g(0.12mol)三乙胺加入250ml二氯甲烷中,邊攪拌邊緩慢滴加22.06g(0.10mol)二苯基氯化磷,加入完畢后繼續(xù)反應12小時,過濾后用水洗滌濾液數(shù)次,再蒸除溶劑得到淺黃色液體,即為最終產(chǎn)品。

為了考察本發(fā)明制備的環(huán)氧樹脂用潛伏型阻燃固化劑在環(huán)氧樹脂預聚物中的適用期及固化物的阻燃效果,本發(fā)明將以上部分實施例制備的潛伏型阻燃固化劑,分別用于以下應用例,以雙酚a型環(huán)氧樹脂為例,將環(huán)氧樹脂預聚物與阻燃固化劑混合物的流動性為判斷標準觀測其適用期,并對所得固化物的極限氧指數(shù)loi和垂直燃燒等級ul-94進行了測試。

應用例1

本應用例將實施例1中所得阻燃固化劑10.0%和環(huán)氧樹脂預聚物90.0%攪拌混合均勻,常溫下適用期大于一個月。將之在100℃下固化6小時,即得阻燃環(huán)氧樹脂固化物,所得固化物的loi為35.0%,ul-94測試為v-0級別。

應用例2

本應用例將實施例2中所得阻燃固化劑15.0%和環(huán)氧樹脂預聚物85.0%攪拌混合均勻,常溫下適用期大于一個月。將之在140℃下固化2小時,即得阻燃環(huán)氧樹脂固化物,所得固化物的loi為37.5%,ul-94測試為v-0級別。

應用例3

本應用例將實施例4中所得阻燃固化劑12.5%和環(huán)氧樹脂預聚物87.5%攪拌混合均勻,常溫下適用期大于一個月。將之在120℃下固化4小時,即得阻燃環(huán)氧樹脂固化物,所得固化物的loi為36.0%,ul-94測試為v-0級別。

應用例4

本應用例將實施例8中所得阻燃固化劑13.0%和環(huán)氧樹脂預聚物87.0%攪拌混合均勻,常溫下適用期大于一個月。將之在120℃下固化6小時,即得阻燃環(huán)氧樹脂固化物,所得固化物的loi為34.5%,ul-94測試為v-0級別。

應用例5

本應用例將實施例9中所得阻燃固化劑13.0%和環(huán)氧樹脂預聚物87.0%攪拌混合均勻,常溫下適用期大于一個月。將之在180℃下固化0.5小時,即得阻燃環(huán)氧樹脂固化物,所得固化物的loi為34.5%,ul-94測試為v-0級別。

應用例6

本應用例將實施例10中所得阻燃固化劑5.0%和環(huán)氧樹脂預聚物95.0%攪拌混合均勻,常溫下適用期大于一個月。將之在120℃下固化4小時,即得阻燃環(huán)氧樹脂固化物,所得固化物的loi為30.5%,ul-94測試為v-1級別。

應用例7

本應用例將實施例13中所得阻燃固化劑14.5%和環(huán)氧樹脂預聚物85.5%攪拌混合均勻,常溫下適用期大于一個月。將之在100℃下固化8小時,即得阻燃環(huán)氧樹脂固化物,所得固化物的loi為37.5%,ul-94測試為v-0級別。

應用例8

本應用例將實施例15中所得阻燃固化劑10.0%和環(huán)氧樹脂預聚物90.0%攪拌混合均勻,常溫下適用期大于一個月。將之在140℃下固化4小時,即得阻燃環(huán)氧樹脂固化物,所得固化物的loi為32.5%,ul-94測試為v-1級別。

應用例9

本應用例將實施例16中所得阻燃固化劑15.0%和環(huán)氧樹脂預聚物85.0%攪拌混合均勻,常溫下適用期大于一個月。將之在120℃下固化4小時即得阻燃環(huán)氧樹脂固化物,所得固化物的loi為34.5%,ul-94測試為v-0級別。

應用例10

本應用例將實施例18中所得阻燃固化劑17.5%和環(huán)氧樹脂預聚物82.5%攪拌混合均勻,常溫下適用期大于一個月。將之在120℃下固化4小時,即得阻燃環(huán)氧樹脂固化物,所得固化物的loi為34.0%,ul-94測試為v-0級別。

應用例11

本應用例將實施例19中所得阻燃固化劑12.5%和環(huán)氧樹脂預聚物87.5%攪拌混合均勻,常溫下適用期大于一個月。將之在140℃下固化2小時,即得阻燃環(huán)氧樹脂固化物,所得固化物的loi為36.0%,ul-94測試為v-0級別。

應用例12

本應用例將實施例23中所得阻燃固化劑7.5%和環(huán)氧樹脂預聚物95.0%攪拌混合均勻,常溫下適用期大于一個月。將之在100℃下固化6小時,即得阻燃環(huán)氧樹脂固化物,所得固化物的loi為31.5%,ul-94測試為v-1級別。

對比例1

將5.0%咪唑和環(huán)氧樹脂預聚物95.0%攪拌混合均勻,常溫下適用期小于6小時。將之在70℃下固化4小時,再在120℃下后固化2小時后,即得環(huán)氧樹脂固化物,所得固化物的loi為20.5%,ul-94測試為無級。

對比例2

將5.0%2-甲基咪唑和環(huán)氧樹脂預聚物95.0%攪拌混合均勻,常溫下適用期小于12小時。將之在70℃下固化4小時,再在140℃下后固化2小時后,即得環(huán)氧樹脂固化物,所得固化物的loi為20.0%,ul-94測試為無級。

對比例3

將5.0%2-乙基-4-甲基咪唑和環(huán)氧樹脂預聚物95.0%攪拌混合均勻,常溫下適用期小于24小時。將之在80℃下固化4小時,再在160℃下后固化2小時后,即得環(huán)氧樹脂固化物,所得固化物的loi為20.0%,ul-94測試為無級。

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