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一種4?(4?甲基?1?哌嗪基甲基)苯甲酸二鹽酸鹽的制備方法與流程

文檔序號(hào):12776456閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種4-(4-甲基-1-哌嗪基甲基)苯甲酸二鹽酸鹽的制備方法,其包括如下步驟:

(1)、將4-甲基哌嗪加入到正丁醇中,再在20~40℃加入對(duì)氯甲基苯甲酸,然后在30~40℃進(jìn)行保溫反應(yīng),中控對(duì)氯甲基苯甲酸含量小于1%反應(yīng)結(jié)束,反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液通過(guò)減壓濃縮蒸出多余的4-甲基哌嗪和正丁醇,剩余物中加入對(duì)氯甲基苯甲酸重量1~3倍的水,再用濃鹽酸中和pH=1~2,再加入對(duì)氯甲基苯甲酸重量8~12倍的甲醇,再升溫至50~65℃溶解,然后降溫至0~10℃析晶,過(guò)濾得固體結(jié)晶,固體結(jié)晶用對(duì)氯甲基苯甲酸重量1~2倍的甲醇洗滌,再在50~60℃干燥得粗品;

(2)、將上述制得的粗品加入到對(duì)氯甲基苯甲酸重量2~5倍的水中,升溫至50~60℃攪拌溶解,然后2~5小時(shí)內(nèi)滴加甲醇、乙醇或者異丙醇,甲醇、乙醇或者異丙醇的滴加量為對(duì)氯甲基苯甲酸重量的10~15倍,滴畢,緩慢降溫至0~10℃析出白色固體,過(guò)濾得白色固體,白色固體在50~60℃烘干得成品4-(4-甲基-1-哌嗪基甲基)苯甲酸二鹽酸鹽。

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