本發(fā)明涉及化工合成領(lǐng)域，特別涉及一種利用微通道反應(yīng)器制備橡膠促進(jìn)劑M的方法。
（二）
背景技術(shù)：
促進(jìn)劑M，化學(xué)名稱為2-硫醇基苯并噻唑，分子式C7H5NS2，相對(duì)分子質(zhì)量為167.26，也叫促進(jìn)劑MBT，產(chǎn)品外觀為淡黃粉末有微臭和苦味，相對(duì)密度1.42。熔點(diǎn)170～181℃。溶于丙酮、醋酸乙酯、二氯甲烷、乙醇及氫氧化鈉和碳酸鈉等堿性溶液。微溶于苯，不溶于水和汽油?？扇?，呈粉塵時(shí)，爆炸下限為21g/m3。
促進(jìn)劑M的結(jié)構(gòu)式如下式所示：
。
促進(jìn)劑M是通用型促進(jìn)劑，廣泛用于各種橡膠，對(duì)天然膠和一般硫磺硫化合成膠具有快速促進(jìn)作用，膠燒事件短，硫化平坦型寬。在橡膠中易分散，不污染，但與其硫化膠接觸的物品易有苦味。主要用于制造輪胎、內(nèi)胎、膠帶、膠鞋和工業(yè)制品。
橡膠促進(jìn)劑M 的合成方法主要是在高壓反應(yīng)釜內(nèi)完成，且在生產(chǎn)過程存在高溫高壓，副反應(yīng)較多等特點(diǎn)，安全隱患較大。近些年來，由于微通道反應(yīng)器裝備在其他化學(xué)工業(yè)中的成功應(yīng)用而引起越來越廣泛地關(guān)注。微通道反應(yīng)器與間歇式反應(yīng)釜不同，微通道反應(yīng)器具有混合速率快、傳熱傳質(zhì)性能好、均一反應(yīng)條件、分子之間接觸、安全性高等特點(diǎn)。微通道反應(yīng)器采用連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)，因此在反應(yīng)器中停留的化學(xué)品數(shù)量總是很少的，即使萬(wàn)一失控，危害程度也非常有限。而且，由于微通道反應(yīng)器換熱效率極高，即使反應(yīng)突然釋放大量熱量，也可以被迅速導(dǎo)出，從而保證反應(yīng)溫度的穩(wěn)定，減少了發(fā)生安全事故和質(zhì)量事故發(fā)生的可能性。
（三）
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種反應(yīng)過程簡(jiǎn)單、安全，轉(zhuǎn)化率高的利用微通道反應(yīng)器制備橡膠促進(jìn)劑M的方法。
本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種利用微通道反應(yīng)器制備橡膠促進(jìn)劑M的方法，包括由微混合器和微反應(yīng)器連接而成的微通道反應(yīng)器，其特征在于：將硫磺粉溶于二硫化碳中形成溶液，和苯胺通過計(jì)量泵送入微混合器中混合，然后送入微反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，微反應(yīng)器末端安裝有背壓閥和氣體收集裝置；反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行提純、抽濾、濾餅水洗、烘干，最后得到促進(jìn)劑M。
本發(fā)明利用微通道反應(yīng)器的特點(diǎn)，將其應(yīng)用在促進(jìn)劑M的生產(chǎn)上，將其高溫高壓的苛刻生產(chǎn)條件進(jìn)行改善，克服了傳統(tǒng)高壓反應(yīng)釜反應(yīng)過程中的劇烈放熱造成產(chǎn)品質(zhì)量差的問題，輕松滿足工藝要求，實(shí)現(xiàn)高效安全生產(chǎn)。
本發(fā)明的更優(yōu)技術(shù)方案為：
所述苯胺、二硫化碳和硫磺的摩爾比為1:1-1.2:1-1.1。
所述微反應(yīng)器中，反應(yīng)溫度為180-300℃，優(yōu)選240-290℃；反應(yīng)壓力為6.0-12.0MPa，優(yōu)選8.0-10.0MPa；停留時(shí)間為0.5-30min，優(yōu)選8-10min。更優(yōu)的是，反應(yīng)溫度為260℃，反應(yīng)壓力為10.0MPa，停留時(shí)間為10min。
所述微混合器的進(jìn)料口上通過連接管連接有1-3個(gè)物料進(jìn)口，微混合器的出料流速為0.04-5mL/min，優(yōu)選0.5mL/min；背壓閥的壓力調(diào)節(jié)范圍是0-15MPa。
所述微混合器為Y型、T型或J型混合器，微反應(yīng)器為管式微反應(yīng)器，內(nèi)徑為0.5-3.0mm，優(yōu)選1mm；長(zhǎng)度為0.5-20m。
本發(fā)明的反應(yīng)式如下：
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本發(fā)明反應(yīng)過程簡(jiǎn)單、安全，反應(yīng)為連續(xù)反應(yīng)，與現(xiàn)有技術(shù)相比安全性更高，能夠有效的提高促進(jìn)劑M的產(chǎn)率和純度，提高產(chǎn)品質(zhì)量，保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，易于操作。
（四）附圖說明
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
圖1為本發(fā)明的制備流程示意圖。
（五）具體實(shí)施方式
根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí)施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
實(shí)施例1：
稱取60g硫磺加入160g的二硫化碳攪拌均勻調(diào)配成溶液，再取84g的苯胺，通過計(jì)量泵驅(qū)動(dòng)兩相溶液經(jīng)過Y混合器進(jìn)入盤管徑1mm的反應(yīng)器中，微反應(yīng)器的流速為1mL/min，反應(yīng)液在反應(yīng)器內(nèi)停留時(shí)間為5min，反應(yīng)溫度為260℃，設(shè)置背壓閥為8MPa。一個(gè)周期后開始收集反應(yīng)液。經(jīng)過提純，過濾、干燥得到的產(chǎn)物經(jīng)檢測(cè)確定收率為90.9%，熔點(diǎn)171.2℃，外觀為淡黃色粉末。
實(shí)施例2：
稱取60g硫磺加入160g的二硫化碳攪拌均勻調(diào)配成溶液，再取84g的苯胺，通過計(jì)量泵驅(qū)動(dòng)兩相溶液經(jīng)過Y混合器進(jìn)入盤管徑1mm的反應(yīng)器中，微反應(yīng)器的流速為0.5mL/min，反應(yīng)液在反應(yīng)器內(nèi)停留時(shí)間為10min，反應(yīng)溫度為260℃，設(shè)置被壓閥為8MPa。一個(gè)周期后開始收集反應(yīng)液。經(jīng)過提純，過濾、干燥得到的產(chǎn)物經(jīng)檢測(cè)確定收率為91.3%，熔點(diǎn)171.6℃，外觀為淡黃色粉末。
實(shí)施例3：
稱取60g硫磺加入160g的二硫化碳攪拌均勻調(diào)配成溶液，再取84g的苯胺，通過計(jì)量泵驅(qū)動(dòng)兩相溶液經(jīng)過Y混合器進(jìn)入盤管徑1mm的反應(yīng)器中，微反應(yīng)器的流速為0.25mL/min，反應(yīng)液在反應(yīng)器內(nèi)停留時(shí)間為20min，反應(yīng)溫度為260℃，設(shè)置被壓閥為8MPa。一個(gè)周期后開始收集反應(yīng)液。經(jīng)過提純，過濾、干燥得到的產(chǎn)物經(jīng)檢測(cè)確定收率為90.5%，熔點(diǎn)171.3℃，外觀為淡黃色粉末。
實(shí)施例4：
稱取60g硫磺加入160g的二硫化碳攪拌均勻調(diào)配成溶液，再取84g的苯胺，通過計(jì)量泵驅(qū)動(dòng)兩相溶液經(jīng)過Y混合器進(jìn)入盤管徑1mm的反應(yīng)器中，微反應(yīng)器的流速為0.5mL/min，反應(yīng)液在反應(yīng)器內(nèi)停留時(shí)間為10min，反應(yīng)溫度為240℃，設(shè)置被壓閥為8MPa。一個(gè)周期后開始收集反應(yīng)液。經(jīng)過提純，過濾、干燥得到的產(chǎn)物經(jīng)檢測(cè)確定收率為89.6%，熔點(diǎn)171.8℃，外觀為淡黃色粉末。
實(shí)施例5：
稱取60g硫磺加入160g的二硫化碳攪拌均勻調(diào)配成溶液，再取84g的苯胺，通過計(jì)量泵驅(qū)動(dòng)兩相溶液經(jīng)過Y混合器進(jìn)入盤管徑1mm的反應(yīng)器中，微反應(yīng)器的流速為0.5mL/min，反應(yīng)液在反應(yīng)器內(nèi)停留時(shí)間為10min，反應(yīng)溫度為280℃，設(shè)置被壓閥為8MPa。一個(gè)周期后開始收集反應(yīng)液。經(jīng)過提純，過濾、干燥得到的產(chǎn)物經(jīng)檢測(cè)確定收率為90.1%，熔點(diǎn)171.5℃，外觀為淡黃色粉末。