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一種超支化聚胺酯/蒙脫土改性聚氨酯漿料及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12707961閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種超支化聚胺酯/蒙脫土改性聚氨酯漿料的制備方法,其特征在于,首先利用蒙脫土的層狀結(jié)構(gòu),實(shí)現(xiàn)對(duì)二氧化鈦催化劑的穩(wěn)定固化,之后使用原位聚合制備得到端羥基超支化聚胺酯插層改性蒙脫土,然后利用超支化聚合物末端的-OH與聚氨酯預(yù)聚體中的-NCO反應(yīng),得到改性聚氨酯漿料。

2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種超支化聚胺酯/蒙脫土改性聚氨酯漿料的制備方法,其特征在于,其由以下重量份的原料制備而成:聚酯多元醇120-160份,二苯基甲烷二異氰酸酯35-48份,N,N-二甲基甲酰胺適量,乙二醇42-58份,二乙醇胺6-15份,甲醇56-84份,丙烯酸甲酯12-26份,蒙脫土28-41份,三羥甲基丙烷27-38份,對(duì)甲苯磺酸3-7份,TiCl4 21-32份,鹽酸溶液適量,蒸餾水適量,無(wú)水乙醇適量。

3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種超支化聚胺酯/蒙脫土改性聚氨酯漿料的制備方法,其特征在于,具體步驟如下:

(1)配制TiCl4柱化劑:

將TiCl4加入到鹽酸溶液中,用蒸餾水稀釋至Ti4+和HCl濃度分別為0.8mol/L和0.2-0.4mol/L,即得TiCl4柱化劑;

(2)將蒙脫土分散在蒸餾水中,緩慢滴加上述TiCl4柱化劑,攪拌反應(yīng)4-5小時(shí),調(diào)pH值至2-3,攪拌反應(yīng)3-5小時(shí),之后離心分離,用無(wú)水乙醇洗滌、抽濾,之后水洗、干燥,在500℃下煅燒產(chǎn)品45-70分鐘,經(jīng)冷卻、研磨,即得二氧化鈦柱撐蒙脫土;

(3)反應(yīng)單體的合成:

在三口燒瓶中加入二乙醇胺和甲醇,混合物在室溫下攪拌至二乙醇胺完全溶解后,緩慢滴加丙烯酸甲酯,加料完畢后升溫至30-40℃保溫反應(yīng)3-5小時(shí),然后抽真空除去甲醇,得到油狀物;

(4)端羥基超支化聚胺酯改性蒙脫土的制備:

在三口燒瓶中加入步驟(2)二氧化鈦柱撐蒙脫土、三羥甲基丙烷和對(duì)甲苯磺酸,攪拌混合物10-25分鐘,升溫至110-120℃,開始攪拌并滴加步驟(3)反應(yīng)單體,110-130℃反應(yīng)30-50分鐘后,轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中繼續(xù)反應(yīng),直到體系不再有氣泡鼓出為止,得到端羥基超支化聚胺酯改性蒙脫土;

(5)將聚酯多元醇加入干燥清潔的反應(yīng)容器中,在真空條件下開循環(huán)冷凝水,攪拌,控制溫度在85-95℃,脫水直至冷凝器上基本無(wú)水出來(lái)時(shí),降溫至47-53℃;

(6)在N2保護(hù)下,向上述物料中緩慢滴加二苯基甲烷二異氰酸酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液,嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度在50℃左右以防爆聚反應(yīng)的發(fā)生,在半小時(shí)內(nèi)滴加完畢后緩慢升溫至80-82℃,常壓聚合反應(yīng)1-3小時(shí),再加入上述端羥基超支化聚胺酯改性蒙脫土的N,N-二甲基甲酰胺懸浮液,在80℃反應(yīng)1-3小時(shí),降溫到50-60℃,向體系中緩慢滴加乙二醇,滴加完畢后繼續(xù)攪拌1.5-2.5小時(shí),降溫到室溫,繼續(xù)攪拌50-70分鐘,得到改性聚氨酯漿料。

4.根據(jù)權(quán)利要求書1、2所述的一種超支化聚胺酯/蒙脫土改性聚氨酯漿料,其特征在于,所述的鹽酸溶液的濃度為2.0mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種超支化聚胺酯/蒙脫土改性聚氨酯漿料,其特征在于,步驟(1)配制TiCl4柱化劑時(shí),Ti:HCl摩爾比為2:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種超支化聚胺酯/蒙脫土改性聚氨酯漿料,其特征在于,步驟(2)中干燥條件為干燥溫度在65-73℃,干燥時(shí)間3-6小時(shí)。

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