本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品生產(chǎn)領(lǐng)域，特別是甲基二磺酸生產(chǎn)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

甲基二磺酸是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品。含量為50％的甲基二磺酸水溶液主要作 為電鍍催化劑，含量為98％以上的甲基二磺酸固體主要用于醫(yī)藥、電池電解液領(lǐng)域。

目前工業(yè)化方法經(jīng)過(guò)硫酸酸化步驟后，得到的甲基二磺酸水溶液蒸餾或減壓蒸餾 脫除大部分水后、再結(jié)晶干燥，方可得到含水量小于 2％的甲基二磺酸固體產(chǎn)品。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明克服以上缺陷，通過(guò)改進(jìn)工藝提高產(chǎn)品純度。甲基二磺酸生產(chǎn)工藝是以亞硫酸鈉和二氯甲烷為起始原料，采用加壓催化合成甲基二磺酸鹽，反應(yīng)液經(jīng)酸化反應(yīng)制得18%濃度左右的甲基二磺酸混合液，然后產(chǎn)品經(jīng)濃縮蒸發(fā)脫水制得純度大于88.0%的甲基二磺酸成品。

具體實(shí)施方案：

1）、合成反應(yīng)：

先把亞硫酸鈉計(jì)量投入亞鈉配制槽，并從水計(jì)量高位槽計(jì)量加入一次水將亞硫酸鈉溶解配成亞硫酸鈉水溶液，用進(jìn)料泵打入合成反應(yīng)釜，同時(shí)將二氯甲烷從二氯甲烷儲(chǔ)槽用定量放至合成反應(yīng)釜，然后開(kāi)啟合成反應(yīng)釜攪拌，打開(kāi)夾套導(dǎo)熱油進(jìn)出口閥門(mén)緩慢升溫至132℃，控制反應(yīng)溫在141℃保溫反應(yīng)4.5小時(shí)左右，同時(shí)嚴(yán)格控制反應(yīng)壓力在0.29Mpa左右，然后結(jié)束反應(yīng)，打開(kāi)盤(pán)管冷卻水進(jìn)出口閥門(mén)降溫至61℃以下，打開(kāi)放空閥放空，同時(shí)打開(kāi)放料底閥將反應(yīng)液壓至鹽析釜待用。

CH₂Cl₂ + 2Na2SO3 = CH2（SO3Na）2 + 2NaCl

該反應(yīng)為有機(jī)反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率約95%，其中亞硫酸鈉投入量稍微過(guò)量。

打開(kāi)鹽析釜攪拌和夾套冷卻水進(jìn)出口閥門(mén)開(kāi)始降溫，當(dāng)反應(yīng)液溫度降至常溫后（20-25℃），定量加入鹽析劑并反應(yīng)1.0小時(shí)左右，主要去除其中剩余的SO₃^2-，然后鹽析液經(jīng)中控分析合格后，打開(kāi)放料底閥將鹽析液用壓縮空氣經(jīng)過(guò)濾器除鹽后壓至鋇化供鋇化反應(yīng)崗位使用。

該反應(yīng)過(guò)程存在的副反應(yīng)主要為二氯甲烷和水反應(yīng)，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)表明，與水發(fā)生反應(yīng)條件較為苛刻，溫度須達(dá)到457℃以上，同時(shí)需要觸媒作用，而本項(xiàng)目反應(yīng)溫度最高僅141℃，因而該反應(yīng)過(guò)程發(fā)生的量十分微量，除此之外無(wú)其他副反應(yīng)。副反應(yīng)方程式如下。

CH₂Cl₂ + H₂O = CH₂O + 2HCl

上述副反應(yīng)生成的少量甲醛和氯化氫均易溶于水，根據(jù)本項(xiàng)目工藝流程可知，少量甲醛和氯化氫主要進(jìn)入氯化鈉鹽水中，少量隨反應(yīng)釜排空。

2）、鋇化反應(yīng)：

將氯化鋇計(jì)量投入鋇化釜，并計(jì)量加入自來(lái)水升溫溶解配成氯化鋇水溶液，并用壓縮空氣壓至鋇鹽高位槽，氯化鋇過(guò)量8%，然后開(kāi)啟鋇化釜攪拌，打開(kāi)夾套蒸汽進(jìn)口閥開(kāi)始加熱升溫，同時(shí)從鋇鹽高位槽開(kāi)始加入氯化鋇水溶液，當(dāng)反應(yīng)液溫度升至109℃左右時(shí)，關(guān)閉夾套蒸汽閥門(mén)停止升溫，并保溫反應(yīng)2小時(shí)左右，然后打開(kāi)夾套冷卻水進(jìn)出口閥門(mén)降溫，當(dāng)溫度降至常溫時(shí)，打開(kāi)放料底閥將鋇化結(jié)晶液經(jīng)過(guò)固液離心分離后，將磺酸鋇鹽結(jié)晶體用包裝袋包裝好供下一步酸化反應(yīng)崗位使用。

CH2（SO₃Na）2 + BaCl₂2H2O = CH2（SO₃）2Ba + 2NaCl

3）、酸化反應(yīng)：

先從水計(jì)量高位槽計(jì)量加入一次水至酸化釜（，再將磺酸鋇鹽結(jié)晶體計(jì)量投入酸化釜，然后從硫酸計(jì)量槽計(jì)量加入硫酸，磺酸鋇過(guò)量5%，同時(shí)開(kāi)啟酸化釜攪拌，打開(kāi)夾套蒸汽進(jìn)口閥開(kāi)始加熱升溫，當(dāng)反應(yīng)液溫度升至109℃左右時(shí)，控制反應(yīng)溫度在91—105℃左右回流反應(yīng)3—4小時(shí)左右，該反應(yīng)為無(wú)機(jī)反應(yīng)，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率可達(dá)100%，即硫酸根100%轉(zhuǎn)化成硫酸鋇，酸化液經(jīng)中控分析合格后，停止回流反應(yīng)并經(jīng)自然降溫至50℃以下時(shí)，打開(kāi)放料底閥將酸化液經(jīng)過(guò)固液離心分離后放至沉降池待用，酸化液經(jīng)自然沉降后，用氣動(dòng)隔膜泵將酸化液清液打入稀酸儲(chǔ)槽待用，同時(shí)可以去除剩余未反應(yīng)的磺酸鋇固體。打開(kāi)稀酸儲(chǔ)槽出料閥用負(fù)壓將稀酸抽至稀酸高位槽供下一步濃縮崗位使用。

CH2（SO₃）₂Ba + H₂SO₄ = CH₂（SO₃H）₂ + BaSO₄

4）、濃縮：

先從酸高位槽將稀酸液計(jì)量放入濃縮釜，打開(kāi)濃縮釜攪拌和夾套導(dǎo)熱油進(jìn)出口閥門(mén)，開(kāi)始升溫，蒸餾濃縮過(guò)程中控制蒸餾溫度小于149℃，控制好真空度，蒸餾釜汽相經(jīng)石墨冷凝器冷凝后進(jìn)入回收槽回收套用，當(dāng)蒸餾釜蒸餾溫度達(dá)到145℃左右時(shí)，通過(guò)濃縮，酸液中酸的含量達(dá)到60%左右，關(guān)閉夾套導(dǎo)熱油進(jìn)出口閥門(mén)停止蒸餾濃縮，并讓其自然降溫至101℃以下時(shí)，打開(kāi)放料底閥將濃酸液用負(fù)壓定量抽至濃酸冷卻釜待用。

打開(kāi)濃酸冷卻釜（攪拌和夾套冷卻水進(jìn)出口閥門(mén)，開(kāi)始冷卻降溫，當(dāng)濃酸液冷卻降溫至常溫25℃左右時(shí)，可根據(jù)濃酸液外觀顏色實(shí)際情況適量加入活性碳進(jìn)行脫色，脫色處理完后，打開(kāi)放料底閥將濃酸液用壓縮空氣經(jīng)過(guò)濾器除鹽后壓至濃酸高位槽供下一步蒸發(fā)崗位使用。

5）、蒸發(fā)、切片：

先將刮膜蒸發(fā)器用羅茨真空泵機(jī)組將真空度抽至極限真空3001Pa以下，然后打開(kāi)刮膜蒸發(fā)器夾套導(dǎo)熱油和保溫系統(tǒng)蒸汽進(jìn)出口閥門(mén)開(kāi)始預(yù)熱升溫，同時(shí)打開(kāi)濃酸高位槽出口閥門(mén)經(jīng)流量計(jì)開(kāi)始計(jì)量進(jìn)料，在蒸發(fā)過(guò)程中，嚴(yán)格控制好真空度、蒸發(fā)溫度以及進(jìn)料量，蒸發(fā)器屬于間接加熱，操作溫度為140～145℃，并通過(guò)調(diào)節(jié)刮膜蒸發(fā)器進(jìn)料量，蒸發(fā)器汽相經(jīng)冷凝器冷凝后進(jìn)入稀酸回收槽回收套用，當(dāng)單釜進(jìn)料結(jié)束后，關(guān)閉刮膜蒸發(fā)器夾套導(dǎo)熱油進(jìn)出口閥門(mén)，并停止蒸發(fā)，經(jīng)中控取樣分析合格后，然后打開(kāi)蒸發(fā)器出口底閥將成品酸用氮?dú)鈮褐燎衅瑱C(jī)，成品經(jīng)切片機(jī)切片后計(jì)量進(jìn)入成品包裝桶按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行包裝，并貼好標(biāo)簽統(tǒng)一辦理成品入庫(kù)。