1.一種3,4-二甲氧基-6-硝基苯甲酸的合成方法,由3,4-二甲氧基-6-硝基苯甲醛為原料氧化制得3,4-二甲氧基-6-硝基苯甲酸,其特征在于,反應式如下:
其中氧化反應的氧化劑為亞氯酸鈉與雙氧水的組合物,所述亞氯酸鈉與雙氧水物質(zhì)的量之比為1.3:1.0~2.4。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述反應的溶劑介質(zhì)為水、乙醇、甲醇、二氯甲烷、氯仿、四氫呋喃、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、異丙醇中的一種或幾種組合。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述反應溫度為20~60℃。
4.如權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:所述反應溫度為40~60℃。
5.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述亞氯酸鈉與雙氧水物質(zhì)的量之比為1.3:1.8~2.4。
6.如權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于:所述亞氯酸鈉與雙氧水物質(zhì)的量之比為1.3:2.0~2.4。
7.如權(quán)利要求1、2、4或6任一項所述的方法,其特征在于:所述反應的溶劑介質(zhì)為水與甲醇的混合溶劑,其中水與甲醇的體積比為2:2~3。
8.一種3,4-二甲氧基-6-硝基苯甲酸的合成方法,由3,4-二甲氧基-6-硝基苯甲醛為原料氧化制得3,4-二甲氧基-6-硝基苯甲酸,采用以下合成路線:
所述氧化反應的氧化劑為亞氯酸鈉與雙氧水的組合物;所述3,4-二甲氧基-6-硝基苯甲酸、亞氯酸鈉、雙氧水的物質(zhì)的量之比為1:1.3:2.0~2.4;反應介質(zhì)為水與甲醇按照體積比2:2~3形成的混合物;反應溫度為40~60℃。
9.如權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于:反應結(jié)束后加入亞硫酸氫鈉淬滅反應,分離粗品,將粗品溶于堿性溶液中,過濾除去雜質(zhì),濾液加入酸調(diào)pH至1析出產(chǎn)物,過濾,烘干即得;所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或吡啶;所述酸為硫酸、鹽酸或硝酸。