本發(fā)明所屬領(lǐng)域?yàn)樯镏扑庮I(lǐng)域,尤其涉及一種降低硫酸軟骨素鈉乙醇?xì)埩舻姆椒ā?/p>
背景技術(shù):
硫酸軟骨素鈉是從動物軟骨組織中提取制備的一種酸性粘多糖類物質(zhì),屬糖胺聚糖。硫酸軟骨素鈉主要用于治療風(fēng)濕和類風(fēng)濕疾病的藥物,還具有抗凝、抗癌、抗血栓、降血脂等作用,可用于治療頭痛、偏頭痛、冠心病、心絞痛等癥狀。
目前國內(nèi)分離純化硫酸軟骨素鈉的技術(shù)中,大量使用乙醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行沉淀及脫水等操作。為了降低乙醇?xì)埩?,使得最后進(jìn)行干燥的時間加長,增加工藝用時。該方法工藝簡單,條件溫和,生產(chǎn)較安全,不僅乙醇?xì)埩艉康?,而且可以提高硫酸軟骨素收率,并且提高硫酸軟骨素純度。是一種可以進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的工藝。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種降低硫酸軟骨素鈉乙醇?xì)埩舻姆椒?,采用該提取方法不僅能降低乙醇?xì)埩?,而且可以降低成本,提高產(chǎn)品質(zhì)量,提高生產(chǎn)效率。
本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來達(dá)到,依次通過以下幾個步驟來實(shí)現(xiàn)。
(1)還原:經(jīng)堿解及酶解等工序操作獲得硫酸軟骨素鈉提取液,調(diào)節(jié)pH,加熱,加入還原劑,不斷攪拌,靜置后過濾;
(2)乙醇沉淀:保持步驟(1)所得濾液的溫度,并且保持pH與步驟(1)相同,邊攪邊加乙醇,靜置,離心分離沉淀。
(3)乙醇復(fù)沉淀:將步驟(2)沉淀物加純化水復(fù)溶,加入氯化鈉,加熱,邊攪拌邊加入乙醇,靜置。
(4)脫水:將步驟(3)中上清液吸出,沉淀物邊攪拌邊加入無水乙醇,靜置。將除去上清液的沉淀加熱,離心干燥。
本方法的優(yōu)點(diǎn)及效果:本方法通過對目前工藝的改進(jìn)創(chuàng)新,通過在一定的溫度下進(jìn)行乙醇沉淀及脫水的過程。在保持硫酸軟骨素鈉質(zhì)量穩(wěn)定條件下,降低乙醇?xì)埩袅?,提高含量及收率,且具有較低成本及較小的環(huán)境污染。
進(jìn)一步優(yōu)化的,步驟(2)、(3)中,將溫度加熱至50-70℃。
進(jìn)一步優(yōu)化的,步驟(3)中按溶液體積的3%-5%加氯化鈉。
進(jìn)一步優(yōu)化的,步驟(4)中將除去上清液的沉淀加熱至40-60℃,轉(zhuǎn)移至離心機(jī)中離心。
具體實(shí)施
為了更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案,下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
實(shí)施例1:
1.還原:將經(jīng)過堿解及酶解后的解離液液500L,調(diào)節(jié)pH7.0后,升溫至65℃,加入焦硫酸鈉4 kg,攪拌25分鐘,靜置25分鐘后,過濾;
2.乙醇沉淀:保持溫度在65℃,保持PH在7.0,邊攪邊加乙醇,使乙醇濃度為70度 ,靜置6小時。離心分離沉淀。
3.乙醇復(fù)沉淀:沉淀物加670 L純化水溶解,升溫至65℃。加7 kg氯化鈉,邊攪拌邊加入乙醇,使乙醇沉淀度數(shù)達(dá)60度,靜置5小時。
4.脫水:將上清液吸出,沉淀物邊攪拌邊加入無水乙醇,使酒精度達(dá)95度,靜置24小時以上。虹吸除去上清液,將除去上清液的沉淀加熱至60℃,離心干燥。干燥的樣品通過氣相色譜法進(jìn)行乙醇?xì)埩魷y定,乙醇含量為379.2 ppm。
實(shí)施例2:
1.還原:將經(jīng)過堿解及酶解后的解離液液50 L,調(diào)節(jié)pH7.0后,升溫至65℃,加入焦硫酸鈉400 g,攪拌35分鐘,靜置35分鐘后,過濾;
2.乙醇沉淀:保持溫度在60℃,保持PH在6.5,邊攪邊加乙醇,使乙醇濃度為70度 ,靜置6小時。離心分離沉淀。
3.乙醇復(fù)沉淀:沉淀物加67 L純化水溶解,升溫至60℃。加700 g氯化鈉,邊攪拌邊加入乙醇,使乙醇沉淀度數(shù)達(dá)60度,靜置5小時。
4.脫水:將上清液吸出,沉淀物邊攪拌邊加入無水乙醇,使酒精度達(dá)95度,靜置24小時以上。虹吸除去上清液,將除去上清液的沉淀加熱至50℃,離心干燥。干燥的樣品通過氣相色譜法進(jìn)行乙醇?xì)埩魷y定,乙醇含量為313.5 ppm。