本發(fā)明屬于混凝土外加劑領(lǐng)域，具體涉及到一種混凝土粘性調(diào)節(jié)劑的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代混凝土澆筑過(guò)程中，往往使用大流動(dòng)度混凝土來(lái)提高效率，特別對(duì)于中低膠材混凝土而言，混凝土拌合物離析泌水現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生；而對(duì)于自密實(shí)混凝土則需要保證其有合適的粘性，使其在高流動(dòng)條件下能夠均勻填充鋼筋，而不發(fā)生分離。通常使用增稠劑來(lái)解決上述問(wèn)題。
增稠劑能夠改善混凝土的工作性能和泌水性能，提高混凝土的抗離析穩(wěn)定性和填充性能，被大量應(yīng)用于自密實(shí)混凝土。增稠劑的種類(lèi)有，纖維素水溶性高分子、生物膠、葡萄糖或蔗糖類(lèi)高分子、聚丙烯酸類(lèi)，以及膨潤(rùn)土、硅灰等無(wú)機(jī)材料類(lèi)。聚丙烯酸類(lèi)增稠劑中應(yīng)用較多的為聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺是指丙烯酰胺的均聚物及丙烯酰胺與其它單體形成的共聚物的統(tǒng)稱，具有良好的增稠、絮凝、降濾失和降摩阻等特性，廣泛應(yīng)用于石油、化工、冶金、地質(zhì)、煤炭、造紙、輕紡、水處理等領(lǐng)域。其在國(guó)內(nèi)混凝土中的應(yīng)用文獻(xiàn)報(bào)道不多，主要以大分子量粉體為主，與減水劑粉劑復(fù)配用于水下混凝土，用以提高混凝土的水下抗分離能力；也有少量應(yīng)用于改善混凝土的保水性能及物理力學(xué)性能等。國(guó)內(nèi)已有單位開(kāi)展液體聚丙烯酰胺類(lèi)混凝土保水劑研究與粉體聚丙烯酰胺相比，液體聚丙烯酰胺具有顯著的技術(shù)經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)，成本較低，使用方便，具有良好的即時(shí)水溶性，能夠在短時(shí)間內(nèi)分散于聚羧酸系減水劑中，并保持良好的穩(wěn)定性。
專(zhuān)利CN201410095586.4公開(kāi)了一種用于自密實(shí)混凝土的增稠劑的制備方法，該發(fā)明材料是由2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸共聚而成的白色透明膠體物，其可有效提高自密實(shí)混凝土的塑性黏度，解決自密實(shí)混凝土的泌水和離析的問(wèn)題。
專(zhuān)利CN201010298314.6公開(kāi)了一種綠色生態(tài)混凝土用的復(fù)合型增稠劑及其制備方法，該發(fā)明材料是由聚丙烯酰胺增稠劑、聚羧酸高效減水劑、三萜皂甙引氣劑復(fù)配而成，其可解決綠色生態(tài)混凝土漿體易流淌、底板板結(jié)、內(nèi)部空隙不均勻等問(wèn)題。
專(zhuān)利CN201310065887.8公開(kāi)了一種高強(qiáng)或超高強(qiáng)混凝土粘度調(diào)節(jié)劑，該發(fā)明材料是由硅灰2％～10％、粉煤灰10％-20％、激發(fā)劑2％～3％、超細(xì)粉體67％～86％復(fù)合而成。該發(fā)明材料能夠減低了混凝土粘度并且對(duì)混凝土強(qiáng)度不發(fā)生影響
專(zhuān)利CN201410717601.4公開(kāi)了一種混凝土粘度調(diào)節(jié)劑及其制備方法，該發(fā)明材料是由陽(yáng)離子單體、陰離子羧基單體以及內(nèi)交聯(lián)劑通過(guò)自由基共聚得到，陽(yáng)離子單體、陰離子羧基單體、內(nèi)交聯(lián)劑的摩爾比為1：(0.5～5)：(0.01～0.1)。制得的混凝土粘度調(diào)節(jié)劑能大幅降低混凝土離析泌水問(wèn)題，提高混凝土的和易性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
技術(shù)問(wèn)題：本發(fā)明的目的是提供一種混凝土粘性調(diào)節(jié)劑的制備方法，按本發(fā)明制備的混凝土粘性調(diào)節(jié)劑能夠調(diào)控混凝土拌合物的工作性能，在摻量較低時(shí)具有一定的降粘作用，在摻量較高時(shí)具有增稠作用；同時(shí)還具有水溶性好、使用方便、與聚羧酸系減水劑相容性好等優(yōu)點(diǎn)。
將丙烯酰胺、丙烯酸在氧化-還原體系中進(jìn)行預(yù)聚后，再通過(guò)加入交聯(lián)劑聚乙二醇雙衣康酸酯，在過(guò)硫酸鹽引發(fā)作用下，進(jìn)一步提高分子量，應(yīng)用本發(fā)明方法制備的粘性調(diào)節(jié)劑能夠調(diào)控混凝土的粘性，有效抑制混凝土離析與泌水；共聚物分子結(jié)構(gòu)中引入的羧基、酰胺基團(tuán)、酯基能夠保障共聚物在具有良好親水性的同時(shí)也具有減水、保坍效果。
技術(shù)方案：一種混凝土粘性調(diào)節(jié)劑的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
步驟一、將丙烯酰胺、丙烯酸和水投入釜底，溫度控制在30℃～35℃，攪拌待丙烯酰胺充分溶解后，再投入雙氧水，攪拌10min；
步驟二、均勻滴加分子量調(diào)節(jié)劑和還原劑的混合水溶液，滴加時(shí)間為30min，并緩慢攪拌；
步驟三、在30℃～35℃條件下恒溫靜置3h；
步驟四、加水稀釋成10％濃度后，加入交聯(lián)劑聚乙二醇雙衣康酸酯，溫度升高至60℃～65℃；
步驟五、滴加引發(fā)劑過(guò)硫酸鹽水溶液，滴加時(shí)間為1h，并緩慢攪拌；
步驟六、在60℃～65℃條件下恒溫3h；
步驟七、降溫至40℃，加堿調(diào)節(jié)pH值至5～6，出料。
上述的一種混凝土粘性調(diào)節(jié)劑的制備方法，共聚單體的重量份數(shù)百分比在下述范圍內(nèi)：
丙烯酰胺 80％～90％
丙烯酸 8％～18％
聚乙二醇雙衣康酸酯 0.05％～0.5％
上述三種單體比例總和為 100％。
分子量調(diào)節(jié)劑為巰基乙醇、巰基乙酸、3-巰基丙酸中的一種，還原劑為L(zhǎng)-抗壞血酸、甲醛次硫酸氫鈉、亞硫酸氫鈉中任意一種以上，引發(fā)劑過(guò)硫酸鹽為過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀中的一種。
有益效果：本發(fā)明產(chǎn)品能夠調(diào)控混凝土拌合物的工作性，摻量較低時(shí)具有降粘效果，摻量較高時(shí)具有增稠作用，抑制離析泌水；具有水溶性好、使用方便、與聚羧酸系減水劑相容性好等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例和比較例對(duì)本發(fā)明過(guò)程和效果做進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1。
1)將45份丙烯酰胺、5份丙烯酸和100份水投入釜底，溫度控制在30℃～35℃，攪拌待丙烯酰胺充分溶解后，再投入3.0份雙氧水，攪拌10min；
2)均勻滴加含0.05份巰基乙醇和0.20份L-抗壞血酸的混合水溶液70份，滴加時(shí)間為30min，并緩慢攪拌；
3)在30℃～35℃條件下恒溫靜置3h；
4)加水稀釋成10％濃度后，加入0.10份聚乙二醇雙衣康酸酯，溫度升高至60℃～65℃；
5)滴加含1.0份過(guò)硫酸鹽的水溶液15份，滴加時(shí)間為1h，并緩慢攪拌；
6)在60℃～65℃條件下恒溫3h；
7)降溫至40℃，加30％濃度液堿調(diào)節(jié)pH值至5～6，出料，即得本發(fā)明產(chǎn)品MVA-1。
實(shí)施例2。
1)將40份丙烯酰胺、10份丙烯酸和100份水投入釜底，溫度控制在30℃～35℃，攪拌待丙烯酰胺充分溶解后，再投入3.0份雙氧水，攪拌10min；
2)均勻滴加含0.10份3-巰基丙酸和0.20份L-抗壞血酸的混合水溶液70份，滴加時(shí)間為30min，并緩慢攪拌；
3)在30℃～35℃條件下恒溫靜置3h；
4)加水稀釋成10％濃度后，加入0.20份聚乙二醇雙衣康酸酯，溫度升高至60℃～65℃；
5)滴加含2.0份過(guò)硫酸銨的水溶液20份，滴加時(shí)間為1h，并緩慢攪拌；
6)在60℃～65℃條件下恒溫3h；
7)降溫至40℃，加30％濃度液堿調(diào)節(jié)pH值至5～6，出料，即得本發(fā)明產(chǎn)品MVA-2。
實(shí)施效果。
參照《普通混凝土拌合物性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T50080-2002)、《混凝土外加劑》(GB/T 8076-2008)進(jìn)行混凝土相關(guān)性能測(cè)試；混凝土的粘性采用倒坍落度流出時(shí)間評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)試驗(yàn)共設(shè)計(jì)了低水膠比高強(qiáng)混凝土C70、低膠材C30混凝土2個(gè)配合比，其中，C70混凝土用于評(píng)價(jià)降粘效果，C30混凝土用于評(píng)價(jià)抗離析泌水效果，減水劑采用南京瑞迪高新技術(shù)有限公司生產(chǎn)的HLC-IX聚羧酸系高性能減水劑，測(cè)試結(jié)果分別見(jiàn)表1、表2。
表1結(jié)果表明，粘度調(diào)節(jié)劑摻量為0.002％(膠凝材料用量)，基本不影響混凝土拌合物的工作性、含氣量，但能顯著降低混凝土的粘性。
表2結(jié)果表明，當(dāng)粘度調(diào)節(jié)劑摻量達(dá)到0.02％以上時(shí)(膠凝材料用量)，對(duì)混凝土拌合物有明顯的增稠作用，能夠有效抑制混凝土離析泌水。
表1 C70混凝土拌合物性能試驗(yàn)結(jié)果
注：HLC-IX固摻膠凝材料用量的0.30％。
表2 C30混凝土拌合物性能試驗(yàn)結(jié)果
注：HLC-IX固摻膠凝材料用量的0.15％，另固摻膠凝材料用量0.002％的引氣劑。
雖然本發(fā)明列舉了部分實(shí)施例公開(kāi)如上，但它們并不是用來(lái)限定本發(fā)明，任何熟悉此技藝者，在不脫離本發(fā)明之精神和范圍內(nèi)，自當(dāng)可作各種變化或潤(rùn)飾，例如對(duì)某份原料組分或工藝時(shí)間作增加或減少，但對(duì)產(chǎn)品的效果可能不會(huì)產(chǎn)生實(shí)質(zhì)性影響，那么這種改動(dòng)同樣屬于本申請(qǐng)的權(quán)利要求保護(hù)范圍所界定的范圍之內(nèi)。