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一種二氫呋喃連續(xù)化合成及異構(gòu)體分離的方法與流程

文檔序號:12103612閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種二氫呋喃連續(xù)化合成及異構(gòu)體分離的方法,其特征在于,所述二氫呋喃連續(xù)化合成與分離的方法包括如下步驟:

(1) 將含1,4-丁烯二醇的混合原料加入原料罐中,再經(jīng)原料泵泵入預(yù)熱器中預(yù)熱至80-120℃,預(yù)熱后的原料再進(jìn)入過熱器中過熱至140-300℃,所得氣相物料進(jìn)入反應(yīng)器中,在高效固體催化劑作用下,于150-300℃,經(jīng)氣固相催化常壓或減壓反應(yīng)得到氣相二氫呋喃與水的合成液,所述反應(yīng)空速為0.1-2.5/h,所述減壓反應(yīng)的真空度為0.01~0.90MPa;

(2) 步驟(1)所得氣相二氫呋喃與水的合成液依次進(jìn)入預(yù)熱器和冷凝器,冷卻至20-30℃后,進(jìn)入原料中轉(zhuǎn)罐,再經(jīng)輸送泵Ⅰ輸送至第一精餾塔中部,于第一精餾塔塔底收集未反應(yīng)的1,4-丁烯二醇,并通過輸送泵Ⅱ返回至過熱器中,第一精餾塔塔頂收集混合二氫呋喃餾分,并輸送至第二精餾塔中部;

(3) 第二精餾塔塔頂采出呋喃,精餾塔中部采出2,3-二氫呋喃成品,塔底采出2,5-二氫呋喃重組分,該餾分通過輸送泵Ⅲ泵入第三精餾塔中部;

(4) 第三精餾塔塔底通過輸送泵Ⅲ連續(xù)化采出精餾廢液并經(jīng)后續(xù)環(huán)保處理,側(cè)線氣相采出廢水經(jīng)生化處理,塔頂采出2,5-二氫呋喃與水的共沸物,該共沸物進(jìn)入第四精餾塔中部;

(5) 第四精餾塔采用1,4-丁烯二醇萃取精餾,塔頂采出成品2,5-二氫呋喃,塔底采出含水1,4-丁烯二醇。

2.如權(quán)利要求1所述二氫呋喃連續(xù)化合成及異構(gòu)體分離的方法,其特征在于,步驟(1)中所述混合原料包含以下重量份數(shù)組分:1,4-丁烯二醇90~99份和1,4-丁二醇0~9份。

3.如權(quán)利要求1所述二氫呋喃連續(xù)化合成及異構(gòu)體分離的方法,其特征在于,步驟(1)中所述反應(yīng)器為列管式固定床催化反應(yīng)器,內(nèi)部設(shè)有膨脹節(jié);反應(yīng)器內(nèi)裝填高效固體催化劑,物料通過催化劑床層發(fā)生氣固相反應(yīng)。

4.如權(quán)利要求1或3所述二氫呋喃連續(xù)化合成及異構(gòu)體分離的方法,其特征在于,步驟(1)中所述高效固體催化劑為負(fù)載型酸性離子交換樹脂、負(fù)載型雜多酸及Y、β、ZSM - 5型分子篩、負(fù)載型酸性離子交換樹脂或負(fù)載型超強(qiáng)酸。

5.如權(quán)利要求1所述二氫呋喃連續(xù)化合成及異構(gòu)體分離的方法,其特征在于,步驟(2)中所述第一精餾塔理論板數(shù)總數(shù)為16~25塊,其中,精餾段理論板數(shù)為10~15塊,提留段理論板數(shù)為6~10塊;第一精餾塔操作條件為:真空度0~0.08MPa,塔頂溫度5~75℃,塔底溫度150~240℃,回流比R=0.5~3。

6.如權(quán)利要求1所述二氫呋喃連續(xù)化合成及異構(gòu)體分離的方法,其特征在于,步驟(3)中所述第二精餾塔為隔壁精餾塔型式,第二精餾塔理論板總數(shù)為60~70塊,其中,精餾段理論板數(shù)15~20塊,提留段理論板數(shù)為20~26塊,分隔壁段理論板數(shù)35~40塊;第二精餾塔操作條件為:常壓操作,回流比R=30~60,塔頂溫度32~50℃,采出呋喃餾分;塔中溫度0~54.5℃,采出2,3-二氫呋喃;塔底溫度66~75℃,采出2,5-二氫呋喃重組分餾分。

7.如權(quán)利要求1所述二氫呋喃連續(xù)化合成及異構(gòu)體分離的方法,其特征在于,步驟(4)中所述第三精餾塔理論板數(shù)總數(shù)為30~40塊,其中,精餾段理論板數(shù)為20~25塊,提留段理論板數(shù)為10~15塊,第二精餾塔進(jìn)料添加助劑,助劑主要抑制二氫呋喃過氧化物生成,并防止過氧化物積聚而發(fā)生爆炸危險(xiǎn),助劑為保險(xiǎn)粉或2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚;第三精餾塔操作條件為:常壓操作,回流比R=1.0~1.5,塔頂溫度65℃,塔底溫度102~170℃,側(cè)線采出溫度102~105℃。

8.如權(quán)利要求1所述二氫呋喃連續(xù)化合成及異構(gòu)體分離的方法,其特征在于,步驟(5)中所述第四精餾塔理論板數(shù)總數(shù)為45~55塊,其中,精餾凈化段理論板數(shù)為0~5塊,萃取段理論板數(shù)為25~30塊,提餾段理論板數(shù)15~20塊;第四精餾塔操作條件為:常壓操作,回流比R=1.0~1.5,溶劑比0.5~1;1,塔頂溫度66℃,塔底溫度150~170℃。

9.如權(quán)利要求1所述二氫呋喃連續(xù)化合成及異構(gòu)體分離的方法,其特征在于,所述第一精餾塔為連續(xù)化精餾塔,第二精餾塔為分隔壁精餾塔,第三精餾塔為連續(xù)化精餾塔,第四精餾塔為萃取精餾塔型,塔底再沸器均采用泵強(qiáng)制循環(huán)加熱,塔頂冷凝器均采用循環(huán)水及冷凍水雙級冷卻。

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