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苦蕎籽中蘆丁和多糖的聯(lián)合提取方法與流程

文檔序號(hào):12242428閱讀:867來源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及一種提取天然產(chǎn)物中有效成分的方法,尤其涉及苦蕎籽中蘆丁和多糖的聯(lián)合提取方法。



背景技術(shù):

蘆丁(rutin)又名蕓香苷、紫槲皮苷,是槲皮素的3-0-蕓香糖苷,蘆丁分子式為C27H30O16·3H2O,相對(duì)分子量為610.51,其性狀為黃色結(jié)晶粉末或無晶形粉末,有苦味,熔點(diǎn)177~178℃,能溶于熱水及乙醇。蘆丁是一來源廣泛的黃酮類化合物。蘆丁作為黃酮的主要成分,不僅可以作為抗氧化劑和功能性食品的原料,而且具有降低毛細(xì)血管脆性、改善微循環(huán)的作用,在臨床上主要用于糖尿病、高血壓等的輔助治療。多糖又稱多聚糖(Polysaccharide),是由超過10個(gè)以上、通常由幾百甚至幾千個(gè)單糖分子聚合而成的一類化合物,由醛糖或酮糖通過糖苷鍵連接而成,糖苷鍵分為α型和β型2種,廣泛分布于自然界中,是一類重要的活性物質(zhì)。植物多糖具有廣泛的藥理作用,參與機(jī)體各種生理代謝,具有調(diào)節(jié)機(jī)體免疫功能、抑制腫瘤、抗衰老、抗病毒、降血脂、降血糖、抗氧化等多種生物活性。

苦蕎亦稱靴靶蕎麥(F. tartaricum)屬寥科(Polygona ceae)蕎麥屬((Fagopyrum Gaerth)為藥食兼用作物?!侗静菥V目》記載:苦蕎麥性味苦、平、寒,有續(xù)精神、益氣力、利耳目、降氣寬腸健胃的作用?,F(xiàn)代研究表明:苦蕎富含生物類黃酮、多膚、糖醇和D手性肌醇等高活性功能成分,使其具有獨(dú)特的保健與生理功能??嗍w功能成分的分布研究以苦蕎黃酮最多,蛋白質(zhì)次之,糖醇最少??嗍w黃酮的含量因不同階段、器官而有所不同??嗍w黃酮是存在于苦蕎的花、莖、葉和籽粒中的一種多酚類天然產(chǎn)物,主要包括蘆丁、槲皮素、山奈酚和桑色素等四種主要成分,其中蘆丁含量最高,大約占四種黃酮化合物的85%左右。

目前,國(guó)內(nèi)外對(duì)苦蕎資源的開發(fā)研究大多僅限于對(duì)黃酮的提取和研究,對(duì)重要功能成分—多糖的研究鮮有報(bào)道,而對(duì)苦蕎多糖和黃酮的綜合利用研究更少??嗍w黃酮和多糖的提取及產(chǎn)品的開發(fā)利用還處在起步階段,發(fā)展前景較好。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種簡(jiǎn)單、高效且能同時(shí)提取的苦蕎籽中蘆丁和多糖的聯(lián)合提取方法。

為解決上述問題,本發(fā)明所述的苦蕎籽中蘆丁和多糖的聯(lián)合提取方法,包括以下步驟:

⑴在新收獲飽滿的苦蕎籽粒中加入蒸餾水,經(jīng)浸提分別得到浸提液A和苦蕎渣;所述浸提液A經(jīng)抽濾得到濾液A;所述苦蕎渣中加入蒸餾水,經(jīng)浸提得到浸提液B,該浸提液B經(jīng)抽濾得到濾液B;合并所述濾液A和所述濾液B,得到抽濾液;

⑵所述抽濾液于3℃~8℃靜置6h~10h后離心,分別得到沉淀物A和上清液A;所述沉淀物A經(jīng)干燥,即得苦蕎蘆丁的粗品;

⑶所述上清液A中加入體積濃度為95%的乙醇至混合液的乙醇濃度為60%~70%,該混合液于3℃~8℃靜置6h~10h后離心,分別得到沉淀物B和上清液B;所述沉淀物B經(jīng)干燥,即得苦蕎多糖粗品;

⑷所述上清液B經(jīng)減壓濃縮回收乙醇,即得濃度為75%~85%的乙醇。

所述步驟⑴中浸提的條件是指固液質(zhì)量體積比為1:5~1:10,溫度為70℃~75℃,提取時(shí)間為1h~1.5h。

所述步驟⑵和所述步驟⑶中的離心速率均為3000~5000r/min。

所述步驟⑵和所述步驟⑶中的干燥條件是指干燥溫度為70℃~75℃,干燥時(shí)間為4h~8h。

所述步驟⑷中減壓濃縮的條件是指溫度為50℃~60℃、真空度為-0.06MPa ~ -0.08MPa。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):

1、本發(fā)明提取原料更加充裕和便宜。每公斤苦蕎只有十幾元,且該原料生產(chǎn)基地面積大,產(chǎn)量高。

2、本發(fā)明主要是利用熱水浸提,乙醇分離,污染源少,且分離液中乙醇絕大部分回收,很少排出。因此,污染輕。

3、本發(fā)明工藝流程短,技術(shù)條件要求簡(jiǎn)單,且同時(shí)提取了純度30%~60%的苦蕎蘆丁和純度為70%~80%的苦蕎多糖,從而實(shí)現(xiàn)了高效生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1 苦蕎籽中蘆丁和多糖的聯(lián)合提取方法,包括以下步驟:

⑴在新收獲飽滿的苦蕎籽粒中加入蒸餾水,經(jīng)浸提分別得到浸提液A和苦蕎渣;浸提液A經(jīng)抽濾得到濾液A;苦蕎渣中加入蒸餾水,經(jīng)浸提得到浸提液B,該浸提液B經(jīng)抽濾得到濾液B;合并濾液A和濾液B,得到抽濾液。

其中:浸提的條件是指固液質(zhì)量體積比(kg/L)為1:5,溫度為70℃,提取時(shí)間為1.5h。

⑵抽濾液于8℃靜置6h后以4000r/min的速率離心,分別得到沉淀物A和上清液A;沉淀物A經(jīng)溫度為70℃干燥8h,即得純度為45.46%苦蕎蘆丁的粗品。

⑶上清液A中加入體積濃度為95%的乙醇至混合液的乙醇濃度為60%,該混合液于8℃靜置6h后以4000r/min的速率離心,分別得到沉淀物B和上清液B;沉淀物B經(jīng)70℃干燥8h,即得純度為70.72%的苦蕎多糖粗品。

⑷上清液B在溫度為50℃、真空度為-0.06MPa的條件下經(jīng)減壓濃縮回收乙醇,即得濃度為75%的乙醇。

實(shí)施例2 苦蕎籽中蘆丁和多糖的聯(lián)合提取方法,包括以下步驟:

⑴在新收獲飽滿的苦蕎籽粒中加入蒸餾水,經(jīng)浸提分別得到浸提液A和苦蕎渣;浸提液A經(jīng)抽濾得到濾液A;苦蕎渣中加入蒸餾水,經(jīng)浸提得到浸提液B,該浸提液B經(jīng)抽濾得到濾液B;合并濾液A和濾液B,得到抽濾液。

其中:浸提的條件是指固液質(zhì)量體積比(kg/L)為1:8,溫度為75℃,提取時(shí)間為1h。

⑵抽濾液于5℃靜置8h后以3000r/min的速率離心,分別得到沉淀物A和上清液A;沉淀物A經(jīng)72℃干燥6h,即得純度為50.17%的苦蕎蘆丁的粗品。

⑶上清液A中加入體積濃度為95%的乙醇至混合液的乙醇濃度為65%,該混合液于5℃靜置8h后以3000r/min的速率離心,分別得到沉淀物B和上清液B;沉淀物B經(jīng)72℃干燥6h,即得純度為75.25%苦蕎多糖粗品。

⑷上清液B在溫度為55℃、真空度為-0.07MPa的條件下經(jīng)減壓濃縮回收乙醇,即得濃度為80%的乙醇。

實(shí)施例3 苦蕎籽中蘆丁和多糖的聯(lián)合提取方法,包括以下步驟:

⑴在新收獲飽滿的苦蕎籽粒中加入蒸餾水,經(jīng)浸提分別得到浸提液A和苦蕎渣;浸提液A經(jīng)抽濾得到濾液A;苦蕎渣中加入蒸餾水,經(jīng)浸提得到浸提液B,該浸提液B經(jīng)抽濾得到濾液B;合并濾液A和濾液B,得到抽濾液。

其中:浸提的條件是指固液質(zhì)量體積比(kg/L)為1:10,溫度為72℃,提取時(shí)間為1.2h。

⑵抽濾液于3℃靜置10h后以5000r/min的速率離心,分別得到沉淀物A和上清液A;沉淀物A經(jīng)75℃干燥4h,即得純度為59.17%的苦蕎蘆丁的粗品。

⑶上清液A中加入體積濃度為95%的乙醇至混合液的乙醇濃度為70%,該混合液于3℃靜置10h后以5000r/min的速率離心,分別得到沉淀物B和上清液B;沉淀物B經(jīng)75℃干燥4h,即得純度為79.34%的苦蕎多糖粗品。

⑷上清液B在溫度為60℃、真空度為-0.08MPa的條件下經(jīng)減壓濃縮回收乙醇,即得濃度為85%的乙醇。

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