本發(fā)明屬于油脂化工生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其是一種脂肪酸高碳醇酯的新型酯交換反應(yīng)裝置。

背景技術(shù)：

以生物柴油（脂肪酸甲酯）為原料，通過酯交換反應(yīng)與高碳醇如（異辛醇、三羥甲基丙烷等）反應(yīng)制得的脂肪酸高碳醇酯是一種新型生物基塑料助劑或潤滑油。在脂肪酸高碳醇酯的工業(yè)生產(chǎn)過程中，常采用氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀等作為固體催化劑，不溶或難溶于高碳醇和生物柴油，使酯交換反應(yīng)成為液-固非均相反應(yīng)，不易于快速進(jìn)行。

工業(yè)上酯交換反應(yīng)裝置常采用攪拌式反應(yīng)釜（中國專利CN 101220140A，CN 203079939U，CN 103785341A，CN 204079838U，CN 204325312U，CN 204395960U）。對于液-固非均相反應(yīng)體系，機(jī)械攪拌很難實(shí)現(xiàn)液-固充分混合，相界面較小，從而使得反應(yīng)速率變慢，效率低下。中國專利CN 102559396B采用水利空化技術(shù)進(jìn)行液-液非均相酯交換反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)了兩相的有效混合，但該技術(shù)不適用于含固相的反應(yīng)體系?，F(xiàn)有的液-固反應(yīng)器（中國專利CN 204429289U，CN 204619984U）仍多數(shù)采用機(jī)械攪拌的形式，能耗較大。此外，對于攪拌結(jié)構(gòu)，反應(yīng)罐越大，容易出現(xiàn)攪拌死區(qū)，反應(yīng)不徹底，也不利于工程放大。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的正是要解決上述技術(shù)存在的不足，而提供一種新型酯交換反應(yīng)裝置，該裝置設(shè)計(jì)合理，能耗低，有利于工程放大。

所述的一種新型酯交換反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)罐、靜態(tài)混合器及循環(huán)泵，其特征在于所述的反應(yīng)罐的殼體頂端設(shè)有副產(chǎn)物出口和催化劑入口，副產(chǎn)物出口通過管路與兩級冷凝器連接，催化劑入口處連有螺桿進(jìn)料器；反應(yīng)罐的殼體上端設(shè)有料液循環(huán)入口，反應(yīng)罐的殼體下端設(shè)有多個出料口和氮?dú)膺M(jìn)口，反應(yīng)罐的底部設(shè)有開口，開口依次與料液循環(huán)出口閥、循環(huán)泵、靜態(tài)混合器及料液循環(huán)入口連接，將反應(yīng)罐、靜態(tài)混合器及循環(huán)泵連接構(gòu)成循環(huán)回路，反應(yīng)罐內(nèi)設(shè)有U型管式加熱器、排管式氣體分布器以及螺旋噴頭，螺旋噴頭與料液循環(huán)入口通過管路連接，所述循環(huán)泵入口端通過管路連接預(yù)熱器，預(yù)熱器上設(shè)有酯相原料入口和醇相原料入口，連接管路上設(shè)有控制閥。

所述的一種新型酯交換反應(yīng)裝置，其特征在于副產(chǎn)物出口通過管路依次與一級冷凝器和二級冷凝器相連接，構(gòu)成兩級冷凝系統(tǒng)，二級冷凝器出口連接收集口，兩級冷凝器的冷卻介質(zhì)均為冷卻水。

所述的一種新型酯交換反應(yīng)裝置，其特征在于所述的反應(yīng)罐的殼體下端的出料口為一個或者多個，多個出料口相互并聯(lián)，且通過管路連接循環(huán)泵和產(chǎn)物出口，連接管路上設(shè)有出料閥。

所述的一種新型酯交換反應(yīng)裝置，其特征在于反應(yīng)罐的頂端設(shè)有雷達(dá)測位計(jì)、壓力表和放空口。

所述的一種新型酯交換反應(yīng)裝置，其特征在于U型管式加熱器和預(yù)熱器的加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油。

所述的一種新型酯交換反應(yīng)裝置，其特征在于氮?dú)膺M(jìn)口包括氮?dú)馊肟陂yⅠ和 氮?dú)馊肟陂yⅡ，氮?dú)馊肟陂yⅠ連接到氮?dú)馊肟谏?，氮?dú)馊肟谂c反應(yīng)罐內(nèi)排管式氣體分布器相連；氮?dú)馊肟陂yⅡ與反應(yīng)罐的底部開口相連。

通過采用上述技術(shù)，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益的效果是：

1）本發(fā)明通過在循環(huán)管路上設(shè)置靜態(tài)混合器，有利于固體催化劑在液相反應(yīng)物料（生物柴油和高碳醇）中的均勻分布，加快了反應(yīng)速率；

2）本發(fā)明的反應(yīng)罐內(nèi)頂部設(shè)有螺旋噴頭，可以使循環(huán)混合好的液-固料液均勻的噴淋在反應(yīng)罐水平截面內(nèi)，一方面實(shí)現(xiàn)低沸副產(chǎn)物甲醇在噴淋過程中及時閃蒸移除，另一方面有利于固體催化劑在反應(yīng)器內(nèi)均勻分布，提高液-固相界面，提高反應(yīng)速率；

3）本發(fā)明的反應(yīng)罐頂部連有兩級冷凝系統(tǒng)，可以通過控制兩級冷凝器的溫度實(shí)現(xiàn)高碳醇的回流和低沸副產(chǎn)物甲醇的移除，有利于提高反應(yīng)速率；

4）本發(fā)明在反應(yīng)罐內(nèi)的下部設(shè)置排管式氣體分布器，通過鼓入氮?dú)饪杉皶r帶出低沸副產(chǎn)物甲醇，有利于提高反應(yīng)速率；

5）采用本發(fā)明裝置進(jìn)行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后的固體催化劑通過沉降留在反應(yīng)罐底部，待下次反應(yīng)時，加入原料，通過反應(yīng)罐底部開口鼓入氮?dú)鈱?shí)現(xiàn)流態(tài)化啟動酯交換反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)催化劑的再次循環(huán)利用，它特別適用于生物柴油（脂肪酸甲酯）和高碳醇為原料在固體催化劑下生產(chǎn)脂肪酸高碳醇酯。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；

附圖標(biāo)記說明：A 催化劑加料口；B 氮?dú)夤娜肟?；C 催化劑出口；D酯相原料入口；E醇相原料入口；F 收集口；G 產(chǎn)物出口；H 導(dǎo)熱油出口Ⅰ；I 導(dǎo)熱油入口Ⅰ；J 導(dǎo)熱油入口Ⅱ；K 導(dǎo)熱油出口Ⅱ；L 冷卻水進(jìn)口Ⅰ；M 冷卻水出口Ⅰ；N 冷卻水進(jìn)口Ⅱ；O 冷卻水出口Ⅱ；1 螺桿加料器；2 冷卻水入口閥Ⅰ；3 一級冷凝器；4 冷卻水出口閥Ⅰ；5 二級冷凝器；6反應(yīng)罐料液循環(huán)入口閥；7 放空閥；8 反應(yīng)罐；8-1 催化劑入口；8-2 雷達(dá)測位計(jì)；8-3 副產(chǎn)物出口；8-4 螺旋噴頭；8-5 放空口；8-6 壓力表；8-7 料液循環(huán)入口；8-8 U型管式加熱器；8-9 導(dǎo)熱油出口；8-10 導(dǎo)熱油入口；8-11 氮?dú)馊肟冢?-12開口；8-13 排管式氣體分布器；8-14 出料口；9 氮?dú)馊肟陂yⅠ；10 氮?dú)馊肟陂yⅡ；11 反應(yīng)罐底部排出閥；12 導(dǎo)熱油出口閥Ⅰ；13 導(dǎo)熱油入口閥Ⅰ；14 出料閥；15反應(yīng)罐料液循環(huán)出口閥；16原料入口閥；17 預(yù)熱器；18溫度表；19原料入口總閥；20 循環(huán)泵；21靜態(tài)混合器；22 攪料板；23靜態(tài)混合器入口閥；24 產(chǎn)物出口閥；25 導(dǎo)熱油進(jìn)口閥Ⅱ；26 導(dǎo)熱油出口閥Ⅱ；27 冷卻水進(jìn)口閥Ⅱ；28 冷卻水出口閥Ⅱ。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明：

如圖1所示，本發(fā)明的一種新型酯交換反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)罐8、靜態(tài)混合器21及循環(huán)泵20，靜態(tài)混合器21內(nèi)設(shè)有攪料板22；所述的反應(yīng)罐8的殼體頂端設(shè)有雷達(dá)測位計(jì)8-2、副產(chǎn)物出口8-3、放空口8-5、壓力表8-6和催化劑入口8-1，放空口8-5上設(shè)有放空閥7，副產(chǎn)物出口8-3通過管路依次與一級冷凝器3和二級冷凝器5相連接，一級冷凝器3和二級冷凝器5構(gòu)成兩級冷凝系統(tǒng)，一級冷凝器3上的冷卻水從冷卻水進(jìn)口ⅠL進(jìn)入一級冷凝器3，從冷卻水出口ⅠM流出，冷卻水進(jìn)口ⅠL的管路上設(shè)有冷卻水入口閥Ⅰ2，冷卻水出口ⅠM的管路上設(shè)有冷卻水出口閥Ⅰ4；二級冷凝器5上的冷卻水從冷卻水進(jìn)口ⅡN進(jìn)入二級冷凝器5，從冷卻水出口ⅡO流出，冷卻水進(jìn)口ⅡN的管路上設(shè)有冷卻水進(jìn)口閥Ⅱ27，冷卻水出口ⅡO的管路上設(shè)有冷卻水出口閥Ⅱ28，二級冷凝器5出口連接收集口F，將副產(chǎn)物收集；催化劑入口8-1處連有螺桿進(jìn)料器1，固體催化劑的加入以及補(bǔ)加可以通過催化劑加料口A和反應(yīng)罐頂部的螺桿加料器1實(shí)現(xiàn)；反應(yīng)罐8的殼體上端設(shè)有料液循環(huán)入口8-7，反應(yīng)罐8的殼體下端設(shè)有多個出料口8-14，反應(yīng)罐8的底部設(shè)有開口8-12，開口8-12連接催化劑出口C，開口8-12與催化劑出口C之間的管道上設(shè)有反應(yīng)罐底部排出閥11，開口8-12還依次與料液循環(huán)出口閥15、循環(huán)泵20、靜態(tài)混合器21及料液循環(huán)入口8-7連接，將反應(yīng)罐8、靜態(tài)混合器21及循環(huán)泵20連接構(gòu)成循環(huán)回路，該循環(huán)回路的料液循環(huán)出口閥15和循環(huán)泵20之間的管路上設(shè)有溫度表18，反應(yīng)罐8內(nèi)設(shè)有U型管式加熱器8-8、排管式氣體分布器8-13以及螺旋噴頭8-4，螺旋噴頭8-4與料液循環(huán)入口8-7通過管路連接，U型管式加熱器8-8的加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油，導(dǎo)熱油從導(dǎo)熱油入口ⅠI經(jīng)導(dǎo)熱油入口8-10進(jìn)入U(xiǎn)型管式加熱器8-8，再由導(dǎo)熱油出口8-9后經(jīng)管道從導(dǎo)熱油出口ⅠH流出，導(dǎo)熱油入口ⅠI的管路上設(shè)有導(dǎo)熱油進(jìn)口閥Ⅰ13，導(dǎo)熱油出口ⅠH的管路上設(shè)有導(dǎo)熱油出口閥Ⅰ12；反應(yīng)罐8底部出口管路上設(shè)有反應(yīng)罐底部排出閥11和氮?dú)馊肟?-11，氮?dú)馊肟?-11連接氮?dú)夤娜肟贐，

。所述循環(huán)泵20入口端通過管路連接預(yù)熱器17，預(yù)熱器17上設(shè)有酯相原料入口D和醇相原料入口E，連接管路上設(shè)有控制閥，預(yù)熱器17上的加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油，導(dǎo)熱油從導(dǎo)熱油入口ⅡJ進(jìn)入預(yù)熱器17，從導(dǎo)熱油出口ⅡK流出，導(dǎo)熱油入口ⅡJ的管路上設(shè)有導(dǎo)熱油進(jìn)口閥Ⅱ25，導(dǎo)熱油出口ⅡK所在的管路上設(shè)有導(dǎo)熱油出口閥Ⅱ26；所述的反應(yīng)罐8的殼體下端的出料口8-14為一個或者多個，多個出料口8-14相互并聯(lián)，且通過管路連接循環(huán)泵20和產(chǎn)物出口G，連接管路上設(shè)有出料閥14。

其中本發(fā)明的氮?dú)膺M(jìn)口包括氮?dú)馊肟陂yⅠ9和 氮?dú)馊肟陂yⅡ10，氮?dú)馊肟陂yⅠ9連接到氮?dú)馊肟?-11上，氮?dú)馊肟?-11與反應(yīng)罐內(nèi)排管式氣體分布器8-13相連；氮?dú)馊肟陂yⅡ10與反應(yīng)罐8的底部開口8-12相連。

實(shí)施例1：酯交換反應(yīng)制備脂肪酸異辛酯

利用本發(fā)明裝置進(jìn)行酯交換反應(yīng)的步驟是：打開原料入口閥16、原料入口總閥19、反應(yīng)罐料液循環(huán)出口閥15，關(guān)閉裝置其他閥，使生物柴油和異辛醇分別通過酯相原料入口D和醇相原料入口E經(jīng)預(yù)熱器17預(yù)熱后進(jìn)入反應(yīng)罐8中，待原料到達(dá)一定液位后，關(guān)閉原料入口閥16、原料入口總閥19，并通過螺桿加料器1往反應(yīng)罐8內(nèi)加入固體堿催化劑，打開靜態(tài)混合器入口閥23、反應(yīng)罐料液循環(huán)入口閥6，啟動循環(huán)泵20，反應(yīng)物料依次經(jīng)過循環(huán)泵20、靜態(tài)混合器21、螺旋噴頭8-4，回到反應(yīng)罐8內(nèi)，實(shí)現(xiàn)固-液循環(huán)混合；反應(yīng)過程中副產(chǎn)物甲醇汽化所需熱量通過U型管式加熱器8-8補(bǔ)充，加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油，加熱介質(zhì)由導(dǎo)熱油進(jìn)口閥Ⅰ13進(jìn)，從導(dǎo)熱油出口閥Ⅰ12排出；打開氮?dú)馊肟陂yⅠ9，反應(yīng)過程中氮?dú)庖来瓮ㄟ^氮?dú)夤娜肟贐、排管式氣體分布器8-13進(jìn)入到反應(yīng)罐8內(nèi)，將反應(yīng)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物甲醇從副產(chǎn)物出口8-3帶出；反應(yīng)過程中控制一級冷凝器3和二級冷凝器5的溫度，使原料異辛醇回流，并及時移走副產(chǎn)物甲醇；反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉所有閥門，停止循環(huán)泵20，進(jìn)行重力沉降；待沉降完成后，打開出料閥14、靜態(tài)混合器入口閥23、反應(yīng)罐料液循環(huán)入口閥6，啟動循環(huán)泵20，使殘留在靜態(tài)混合器和管路中的固體催化劑回到反應(yīng)罐內(nèi)，根據(jù)料液位置打開對應(yīng)的出料閥14，打開產(chǎn)物出口閥24，關(guān)閉其他閥，從產(chǎn)物出口G泵出粗脂肪酸異辛酯。

實(shí)施例2：酯交換反應(yīng)制備三羥甲基丙烷脂肪酸酯

利用本發(fā)明裝置進(jìn)行酯交換反應(yīng)的步驟是：打開原料入口閥16、原料入口總閥19、反應(yīng)罐料液循環(huán)出口閥15，關(guān)閉裝置其他閥，使生物柴油和三羥甲基丙烷分別通過酯相原料入口D和醇相原料入口E經(jīng)預(yù)熱器17預(yù)熱后進(jìn)入反應(yīng)罐8中，待原料到達(dá)一定液位后，關(guān)閉原料入口閥16、原料入口總閥19，并通過螺桿加料器1往反應(yīng)罐8內(nèi)加入固體堿催化劑，打開靜態(tài)混合器入口閥23、反應(yīng)罐料液循環(huán)入口閥6，啟動循環(huán)泵20，反應(yīng)物料依次經(jīng)過循環(huán)泵20、靜態(tài)混合器21、螺旋噴頭8-4，回到反應(yīng)罐8內(nèi)，實(shí)現(xiàn)固-液循環(huán)混合；反應(yīng)過程中副產(chǎn)物甲醇汽化所需熱量通過U型管式加熱器8-8補(bǔ)充，加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油，加熱介質(zhì)由導(dǎo)熱油進(jìn)口閥Ⅰ13進(jìn)，從導(dǎo)熱油出口閥Ⅰ12排出；打開氮?dú)馊肟陂yⅠ9，反應(yīng)過程中氮?dú)庖来瓮ㄟ^氮?dú)夤娜肟贐、排管式氣體分布器8-13進(jìn)入到反應(yīng)罐8內(nèi)，將反應(yīng)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物甲醇從副產(chǎn)物出口8-3帶出；反應(yīng)過程中控制一級冷凝器3和二級冷凝器5的溫度，使原料異辛醇回流，并及時移走副產(chǎn)物甲醇；反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉所有閥門，停止循環(huán)泵20，進(jìn)行重力沉降；待沉降完成后，打開出料閥14、靜態(tài)混合器入口閥23、反應(yīng)罐料液循環(huán)入口閥6，啟動循環(huán)泵20，使殘留在靜態(tài)混合器和管路中的固體催化劑回到反應(yīng)罐內(nèi)，根據(jù)料液位置打開對應(yīng)的出料閥14，打開產(chǎn)物出口閥24，關(guān)閉其他閥，從產(chǎn)物出口G泵出粗三羥甲基丙烷脂肪酸酯。

除上述實(shí)施例外，本發(fā)明還可以有其他實(shí)施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要求的保護(hù)范圍。