本發(fā)明涉及一種化學(xué)試劑的制備方法，尤其是一種基準(zhǔn)試劑草酸鈉的制備方法。
背景技術(shù)：
基準(zhǔn)試劑可直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的化學(xué)物質(zhì)，也可用于標(biāo)定其他非基準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗室暫無儲備時，一般可由優(yōu)級純試劑擔(dān)當(dāng)。
草酸鈉為草酸的鈉鹽，是一種還原劑，也常作為雙齒配體。主要用途如下：1.主要作生產(chǎn)草酸的中間體，也可用于纖維素整理劑、紡織品、皮革加工等。分析化學(xué)中作為標(biāo)定高錳酸鉀溶液的基準(zhǔn)品。焰火黃色發(fā)光劑。標(biāo)定高錳酸鉀溶液的標(biāo)準(zhǔn)。2.標(biāo)定高錳酸鉀溶液的基準(zhǔn)試劑。也是金屬沉淀劑、還原劑、絡(luò)合劑、掩蔽劑、織物及鞣革整理劑。3.用作皮革加工的蒙囿劑，能增強(qiáng)絡(luò)合物的耐堿能力。不易沉淀。4.可用作試劑，用于斑污墨跡的去除劑。
現(xiàn)階段生產(chǎn)過程中，在反應(yīng)釜中由于攪拌效果有限，草酸鈉溶液不能均勻一致，PH不易穩(wěn)定，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不均勻，因此，尋找一種制備基準(zhǔn)試劑草酸鈉的新工藝具有十分重要的生產(chǎn)實(shí)踐意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種基準(zhǔn)試劑草酸鈉的制備方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
一種基準(zhǔn)試劑草酸鈉的制備方法，具體制備步驟如下：
(1)70-80℃純水中攪拌并分批加入草酸，純水與草酸的重量比為3：1-2.5，全溶后過濾，備用；
(2)純水中分批加入氫氧化鈉，純水與氫氧化鈉的重量比為100：55-70，全溶后過濾，備用；
(3)將步驟(2)所得氫氧化鈉溶液緩緩加入步驟(1)所得草酸溶液中，加入時間3.5-4小時，反應(yīng)完畢，繼續(xù)攪拌30min，然后溶液強(qiáng)制循環(huán)混合，調(diào)節(jié)溶液PH至4.00-4.02，物料靜置，自然冷卻結(jié)晶至溶液溫度30-35℃；
(4)取出晶體，離心甩干，并使用乙醇淋洗，其中，晶體與乙醇的重量比為10：1；
(5)離心分離的晶體在80-90℃條件下干燥12小時，即得。
檢測含量99.95-100.05％，符合基準(zhǔn)試劑標(biāo)準(zhǔn)。
優(yōu)選的，上述基準(zhǔn)試劑草酸鈉的制備方法，所述步驟(1)中純水與草酸的重量比為3：2。
優(yōu)選的，上述基準(zhǔn)試劑草酸鈉的制備方法，所述步驟(2)中純水與氫氧化鈉的重量比為100：62。
本發(fā)明的有益效果是：
上述基準(zhǔn)試劑草酸鈉的制備方法，采取強(qiáng)制循環(huán)的方式使體系中溶液PH保持穩(wěn)定，并在精密的PH值條件下結(jié)晶至恰當(dāng)溫度，離心分離時使用乙醇洗滌，取得含量穩(wěn)定的基準(zhǔn)試劑草酸鈉產(chǎn)品，且含量為99.95-100.05％，符合基準(zhǔn)試劑標(biāo)準(zhǔn)，本發(fā)明所述方法工藝簡單，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的需要。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明。
實(shí)施例1
一種基準(zhǔn)試劑草酸鈉的制備方法，具體制備步驟如下：
(1)500L帶攪拌反應(yīng)釜中加入150kg純水，加熱至70-80℃，分批加入草酸100kg，全溶后過濾，備用；
(2)在另一反應(yīng)釜中加入100kg純水，分批加入氫氧化鈉62kg，全溶后過濾，備用；
(3)將步驟(2)所得氫氧化鈉溶液緩緩加入步驟(1)所得草酸溶液中，加入時間4小時，反應(yīng)完畢，繼續(xù)攪拌30min，然后溶液強(qiáng)制循環(huán)混合，調(diào)節(jié)溶液PH至4.00-4.02，物料靜置，自然冷卻結(jié)晶至溶液溫度30℃；
(4)取出晶體，離心甩干，并使用乙醇淋洗，其中，晶體與乙醇的重量比為10：1；
(5)離心分離的晶體在80-90℃條件下干燥12小時，即得。
按照GB1254對所得基準(zhǔn)試劑草酸鈉進(jìn)行含量檢測，結(jié)果顯示：含量99.99％，符合基準(zhǔn)試劑標(biāo)準(zhǔn)。
上述參照實(shí)施例對該一種基準(zhǔn)試劑草酸鈉的制備方法進(jìn)行的詳細(xì)描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實(shí)施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。