專利名稱：基準試劑碳酸鈣的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學試劑領(lǐng)域，尤其是一種基準試劑碳酸鈣的制備方法。
背景技術(shù)：
碳酸鈣作為基準試劑，在各行各業(yè)的化學分析中被廣泛應用，它是化學試劑標準 溶液的"尺子"，是分析檢測中必不可少的工作變量基準物。目前制備基準試劑的碳酸鈣的 方法是將(；(N0)3與(NH》2C03直接合成，便得到所用的基準試劑碳酸鈣。這種方法制備的 基準試劑碳酸鈣中含有的Mg2+、 &2+和其它一些重金屬離子，致使在進行化學分析時所得到 的檢測精度受到影響；同時，在合成的過程中還存在碳酸鈣的堿度難以達到標準值，基準試 劑碳酸鈣含量較低的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種純度和含量較高、能夠滿足各行各業(yè)化學分析精度要求 的基準試劑碳酸鈣的制備方法。 本發(fā)明解決其技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的 —種碳酸鈣的制備方法，其特征在于制備方法的步驟包括 (1).將硝酸與工業(yè)碳酸鈣混合，放置過濾后，得到Ca (N03) 2水溶液； (2).將Ca(N03)2水溶液中加入!1202，保溫過濾后，得到去Fe2+的Ca(N03)2水溶液； (3).將去Fe2+的Ca(N03)2水溶液中加入Ca(0H)2，反應、保溫、過濾后，得到去Mg2+
的(；(冊3)2水溶液; (4).將去Mg"的(UN0》2水溶液中加入H^水溶液，反應、保溫、過濾后，得到提純
(;(冊3)2水溶液; (5).將提純Ca(N03)2水溶液中加入(NH4)2C03，反應后過濾，得到含有(NH4)2C03的 (;(冊3)2溶液; (6) 取(NH4) 2C03溶液并加入Ca (N03) 2，反應后過濾，得到含有Ca (N03) 2的(NH4) 2C03 溶液； (7).將含有(NH4) 2C03的Ca (N03) 2溶液和含有Ca (N03) 2的(NH4) 2C03溶液混合后，加 入Ca(0H)2，吸濾后得到CaC03結(jié)晶; (8).將CaC03結(jié)晶水洗、脫水后，干燥，即得基準試劑碳酸鈣成品。
而且，所述步驟(1)中硝酸的濃度為70% 80%，其與工業(yè)碳酸鈣的重量比為
10 15 : 7，放置時間為0. 5 1. 5小時。 而且，所述步驟(2)中!1202與工業(yè)碳酸鈣的重量比為1 : 700，保溫溫度為50 7(TC，保溫時間為0. 5 1. 5小時。
而且，所述步驟(3)中氫氧化鈣與工業(yè)碳酸鈣的重量比為1 : 140，反應溫度為
50 7(TC，反應時間為0. 5 1. 5小時，保溫時間為1. 5 2. 5小時。 而且，所述步驟(4)中H^水溶液的濃度為20%，其與與工業(yè)碳酸鈣的容積重量比為9 11 : 7，ml/kg，反應溫度為50 7(TC，反應時間為0. 5 1.5小時，保溫時間為 1. 5 2. 5小時。 而且，所述步驟(5)中加入的(NH4)2C03與工業(yè)碳酸鈣的重量比為1 : 140。
而且，所述步驟(6)中所取的(NH》^03與工業(yè)碳酸鈣的重量比為1 : 1. l，加入
的(；(冊3)2與工業(yè)碳酸鈣的重量比為i : 140。 而且，所述步驟(7)中加入的(；(011)2與工業(yè)碳酸鈣的重量比為1 : 700。
而且，所述步驟(8)中干燥的溫度為11(TC 12(TC，烘干時間為9 11小時。
本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為 1.本基準試劑碳酸鈣的制備方法利用Mg(OH)2的溶解度比MgC03小的特點，向溶液 中加入Ca (OH) 2，使溶液中的Mg2+以Mg (OH) 2的形式析出，可以較為徹底地除去Mg2+，有效提高 產(chǎn)品的純度。 2.本基準試劑碳酸鈣的制備方法利用FJ0H)3難溶于水的特點，向溶液中加入 H202，使溶液中的F/+氧化為F/+，并使其與OH—結(jié)合形成Fe (OH) 3沉淀析出，可以較為徹底地 除去&2+，有效提高產(chǎn)品的純度。 3.本基準試劑碳酸鈣的制備方法利用重金屬的硫化物難溶于水的特點，向溶液中 加入H^，可以較為徹底地除去重金屬，有效提高產(chǎn)品的純度。 4.本基準試劑碳酸鈣的制備方法在合成過程中，在反應溶液中又加入(；(OH^，可
以保證制備的碳酸鈣堿度符合標準，同時，又可有效地提高成品中CaC03的含量。 5.本發(fā)明可有效去除基準試劑碳酸鈣中所含有的Mg2+、 F/+和重金屬，顯著提高產(chǎn)
品的純度，同時在反應溶液中又加入c;(0H)2，可以保證制備的碳酸鈣堿度符合標準，同時，
又可有效地提高成品中CaC03的含量。
具體實施例方式
下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限
定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。
實施例1 : (1)向130kg濃度為75%的HN03水溶液中逐漸投入70kg工業(yè)品CaC03，直到不再 釋出C02時為止，放置1小時后過濾，得到Ca(N03)2水溶液。 (2)在(；(N0》2水溶液中加入100ml雙氧水，其添加量是以使亞鐵離子氧化為高鐵 即發(fā)生水解反應而沉淀出來為準，保溫6(TC ，保溫時間1小時后過濾，得到去Fe2+的Ca (N03) 2 水溶液。 (3)在上述濾液中加入500gCa(0H)2反應溫度60°C，反應時間為1小時，然后保溫 2小時，過濾后得到去Mg2+的Ca(N03)2水溶液。 (4)向去Mg2+的Ca(N03)2水溶液中注入100ml硫化氫水溶液，反應溫度60°C，反應 時間為1小時，保溫2小時，過濾后得到提純Ca(N03)2水溶液。 (5)在上述提純(；(N03)2水溶液中加入500克碳酸銨，反應后過濾，得到含有
(朋4)20)3的(；(冊3)2溶液； (6).取671^(朋4)20)3溶液并加入500克Ca (N03) 2，反應后過濾，得到含有Ca(N03)2 的(朋4)20)3溶液;[OO36] (7).將含有(NH4) 2C03的Ca (N03) 2溶液和含有Ca (N03) 2的(NH4) 2C03溶液于攪拌下 以同樣的速度慢慢混合后，加入100克Ca(0H)2，吸濾后得到CaC03的結(jié)晶。
(8).用將CaC03結(jié)晶用蒸餾水洗到無N03—為止，用脫水機脫水，把脫水后的結(jié)晶放 入干燥箱內(nèi)恒溫干燥，烘干溫度為12(TC，烘干時間為IO小時，即得基準試劑無水碳酸鈣成
CI 實施例2 : (1)向200kg濃度為48%的HN03水溶液中逐漸投入68kg工業(yè)品CaC03，直到不再 釋出C02時為止，放置1小時后過濾，得到Ca(N03)2水溶液。 (2)在Ca(N03)2水溶液中加入90ml雙氧水，其添加量是以使亞鐵離子氧化為高鐵 即發(fā)生水解反應而沉淀出來為準，保溫6(TC，保溫時間l小時后過濾，得到去F^+的Ca(N0^ 水溶液。 (3)在上述濾液中加入lkgCa(OH)2反應溫度6(TC，反應時間為1小時，然后保溫1 小時，過濾后得到去Mg2+的Ca(N03)2水溶液。 (4)向去Mg2+的Ca(N03)2水溶液中注入90ml硫化氫水溶液，反應溫度50°C ，反應 時間為1小時，保溫1小時，過濾后得到提純Ca(N03)2水溶液。 (5)在上述提純(；(N0》2水溶液中加入400克碳酸銨，反應后過濾，得到含有
(朋4)20)3的(；(冊3)2溶液； (6).取65kg(NH4)2C03溶液并加入400克Ca (N03) 2，反應后過濾，得到含有Ca(N03)2 的(朋4)20)3溶液; (7).將含有(NH4) 2C03的Ca (N03) 2溶液和含有Ca (N03) 2的(NH4) 2C03溶液于攪拌下 以同樣的速度慢慢混合后，加入100克Ca(OH)2，吸濾后得到CaC03的結(jié)晶。
(8).用將CaC03結(jié)晶用蒸餾水洗到無N03—為止，用脫水機脫水，把脫水后的結(jié)晶放 入干燥箱內(nèi)恒溫干燥，烘干溫度為12(TC，烘干時間為IO小時，即得基準試劑無水碳酸鈣成
CI 實施例3 : (1)向200kg濃度為50%的HN03水溶液中逐漸投入100kg工業(yè)品CaC03，直到飽和 為止，放置1. 5小時后過濾，得到Ca(N03)2水溶液。 (2)在Ca(N03)2水溶液中加入120ml雙氧水，其添加量是以使亞鐵離子氧化為高 鐵即發(fā)生水解反應而沉淀出來為準，保溫6(TC，保溫時間1.5小時后過濾，得到去Fe"的
(;(冊3)2水溶液。 (3)在上述濾液中加入lkgCa(OH)2反應溫度60°C，反應時間為1. 5小時，然后保溫 3小時，過濾后得到去Mg2+的Ca(N03)2水溶液。 (4)向去Mg2+的Ca(N03)2水溶液中注入100ml硫化氫水溶液，反應溫度60°C，反應 時間為1. 5小時，保溫3小時，過濾后得到提純Ca(N03)2水溶液。 (5)在上述提純(；(N0》2水溶液中加入500克碳酸銨，反應后過濾，得到含有
(朋4)20)3的(；(冊3)2溶液； (6).取87kg(NH4)2C03溶液并加入500克Ca (N03) 2，反應后過濾，得到含有Ca(N03)2 的(朋4)20)3溶液; (7).將含有(NH4) 2C03的Ca (N03) 2溶液和含有Ca (N03) 2的(NH4) 2C03溶液于攪拌下以同樣的速度慢慢混合后，加入120克Ca(0H)2，吸濾后得到CaC03的結(jié)晶。 (8).用將CaC03結(jié)晶用蒸餾水洗到無N03—為止，用脫水機脫水，把脫水后的結(jié)晶放
入干燥箱內(nèi)恒溫干燥，烘干溫度為12(TC，烘干時間為12小時，即得基準試劑無水碳酸鈣成
權(quán)利要求
一種無水碳酸鈣的制備方法，其特征在于制備方法的步驟包括(1).將硝酸與工業(yè)碳酸鈣混合，放置過濾后，得到Ca(NO3)2水溶液；(2).將Ca(NO3)2水溶液中加入H2O2，保溫過濾后，得到去Fe2+的Ca(NO3)2水溶液；(3).將去Fe2+的Ca(NO3)2水溶液中加入Ca(OH)2，反應、保溫、過濾后，得到去Mg2+的Ca(NO3)2水溶液；(4).將去Mg2+的Ca(NO3)2水溶液中加入H2S水溶液，反應、保溫、過濾后，得到提純Ca(NO3)2水溶液；(5).將提純Ca(NO3)2水溶液中加入(NH4)2CO3，反應后過濾，得到含有(NH4)2CO3的Ca(NO3)2溶液；(6).取(NH4)2CO3溶液并加入Ca(NO3)2，反應后過濾，得到含有Ca(NO3)2的(NH4)2CO3溶液；(7).將含有(NH4)2CO3的Ca(NO3)2溶液和含有Ca(NO3)2的(NH4)2CO3溶液混合后，加入Ca(OH)2，吸濾后得到CaCO3結(jié)晶；(8).將CaCO3結(jié)晶水洗、脫水后，干燥，即得基準試劑碳酸鈣成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的碳酸鈣的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中硝酸的濃 度為70% 80%，其與工業(yè)碳酸鈣的重量比為10 15 : 7，放置時間為0. 5 1.5小 時。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸鈣的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中H202與工 業(yè)碳酸鈣的重量比為1 : 700，保溫溫度為50 7(TC，保溫時間為0. 5 1. 5小時。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的碳酸鈉的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中氫氧化鈣與工業(yè)碳酸鈣的重量比為1 : 140，反應溫度為50 7(TC，反應時間為0. 5 1.5小時， 保溫時間為1.5 2. 5小時。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的碳酸鈣的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中4S水溶液 的濃度為20%，其與與工業(yè)碳酸鈣的容積重量比為9 11 : 7，ml/kg，反應溫度為50 7(TC，反應時間為0. 5 1. 5小時，保溫時間為1. 5 2. 5小時。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的碳酸鈣的制備方法，其特征在于所述步驟(5)中加入的(NH》^(^與工業(yè)碳酸鈣的重量比為1 : 140。
7. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的碳酸鈣的制備方法，其特征在于所述步驟(6)中所取的(NH》^03與工業(yè)碳酸鈣的重量比為1 : 1. 1，加入的Ca(N0^與工業(yè)碳酸鈣的重量比為i : 140。
8. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的碳酸鈉的制備方法，其特征在于所述步驟(7)中加入的(;(0H)2與工業(yè)碳酸鈣的重量比為1 : 700。
9. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的碳酸鈉的制備方法，其特征在于所述步驟(8)中干燥的溫 度為11(TC 12(TC，烘干時間為9 11小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種基準試劑碳酸鈣的制備方法，其步驟包括將硝酸與工業(yè)碳酸鈣混合后加入H2O2，去除溶液中的Fe2+；去除Fe2+的Ca(NO3)2水溶液中加入Ca(OH)2，去除溶液中的Mg2+；加入H2S水溶液，得到提純Ca(NO3)2水溶液；溶液中加入(NH4)2CO3，得到含有(NH4)2CO3的Ca(NO3)2溶液；取(NH4)2CO3溶液并加入Ca(NO3)2，反應后過濾，得到含有Ca(NO3)2的(NH4)2CO3溶液；將將上述兩種溶液混合后，加入Ca(OH)2，吸濾后得到CaCO3結(jié)晶。本發(fā)明可有效去除基準試劑碳酸鈣中所含有的Mg2+、Fe2+和重金屬，顯著提高產(chǎn)品的純度，同時在反應溶液中又加入Ca(OH)2，可以保證制備的碳酸鈣堿度符合標準，同時，又可有效地提高成品中CaCO3的含量。
文檔編號C01F11/18GK101712483SQ20081015199
公開日2010年5月26日 申請日期2008年10月6日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月6日
發(fā)明者張為玲 申請人:天津市化學試劑研究所