本發(fā)明屬于電子材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種集成電路改性環(huán)氧塑封料及其制備方法。
背景技術(shù)：
：電子封裝是把構(gòu)成電子元器件或集成電路的各個(gè)部件按規(guī)定的要求合理布置、組裝、連接并與環(huán)境隔離，以防止水分、塵埃及有害氣體對(duì)元器件的侵蝕，減緩震動(dòng)，防止外力損傷并且穩(wěn)定元件參數(shù)。電子封裝大體可分為塑料封裝、陶瓷封裝和金屬封裝。相對(duì)于后兩種封裝材料，塑料封裝由于其成本低、適宜大規(guī)?；a(chǎn)，在電子行業(yè)中應(yīng)用越來(lái)越廣泛。塑封料的種類(lèi)多樣，主要包括酚醛樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、氰酸樹(shù)脂、聚酰亞胺、雙馬來(lái)酰亞胺等。其中，環(huán)氧塑封料由于其生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、低成本，性能可靠性佳，在塑封料中占據(jù)重要地位。隨著集成電路朝向芯片大型化和布線細(xì)微化的方向發(fā)展，且安裝方式和封裝形式也在不斷的發(fā)展變化，因此對(duì)環(huán)氧塑封料的性能要求也大大提升。為了滿足發(fā)展需求，要求環(huán)氧塑封料具有更好的耐熱性、耐潮性、低線膨脹系數(shù)以及更高的可靠性。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為此，本發(fā)明提供一種集成電路改性環(huán)氧塑封料及其制備方法，解決以上現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)問(wèn)題。為此，本發(fā)明提供一種集成電路改性環(huán)氧塑封料，按重量份計(jì)，包含下述組分：三聚氰酸環(huán)氧樹(shù)脂55-70份、ACR樹(shù)脂11-20份、全氟磺酸樹(shù)脂6-13份、107膠粉3-8份、硅酮粉2-6份、改性添加料1-4份、二烷基二硫代磷酸鋅3-7份、吡啶甲酸鎂2-5份、煙酸丁酯（3-吡啶甲酸丁酯）4-8份、N-甲基-4-氰基芐胺5-15份、腰果殼油4-12份、十七烷基咪唑啉2-8份、2,3-二氟苯硼酸1-5份、偏苯三酸三辛酯3-8份、二異硬脂基鈦酸乙二酯2-7份、油酸聚乙二醇酯5-9份；所述改性添加料包括質(zhì)量比為1:2-5的改性鋁粉和改性玻纖粉。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，其中，所述改性鋁粉為鋁粉先經(jīng)過(guò)高錳酸鉀處理并烘干，再經(jīng)過(guò)七葉皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺聯(lián)合處理后球磨至50-150目后得到的改性鋁粉；所述改性玻纖粉為玻纖粉經(jīng)過(guò)氨水和硅烷偶聯(lián)劑KH-602聯(lián)合處理并球磨至60-200目后得到的改性玻纖粉。所述鋁粉、高錳酸鉀、七葉皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺的質(zhì)量比為5:0.4-2:0.1-1:0.3-0.6:0.5-2；所述玻纖粉、氨水、硅烷偶聯(lián)劑KH-602的質(zhì)量比為1:0.2-0.6:0.1-0.3。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，其中，所述改性添加料包括質(zhì)量比為1:3.2的改性鋁粉和改性玻纖粉。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，其中，按重量份計(jì)，包含下述組分：三聚氰酸環(huán)氧樹(shù)脂57-68份、ACR樹(shù)脂13-17份、全氟磺酸樹(shù)脂7-11份、107膠粉4-7.5份、硅酮粉2.8-5.3份、改性添加料1.6-3.5份、二烷基二硫代磷酸鋅3.2-6份、吡啶甲酸鎂3-4.5份、煙酸丁酯（3-吡啶甲酸丁酯）4.6-7份、N-甲基-4-氰基芐胺7-13份、腰果殼油5-10份、十七烷基咪唑啉4-7份、2,3-二氟苯硼酸2-4.4份、偏苯三酸三辛酯3.6-7.2份、二異硬脂基鈦酸乙二酯2.5-6.2份、油酸聚乙二醇酯5.7-8份。為此，本發(fā)明提供集成電路改性環(huán)氧塑封料的制備方法，包括以下制備步驟：第一步：將三聚氰酸環(huán)氧樹(shù)脂、煙酸丁酯（3-吡啶甲酸丁酯）、2,3-二氟苯硼酸、油酸聚乙二醇酯、硅酮粉和二異硬脂基鈦酸乙二酯加入反應(yīng)器中，升溫至70-140℃，攪拌混合40-150分鐘，抽真空至0.1MPa真空度以下，降溫至30-50℃，隨后加入吡啶甲酸鎂和偏苯三酸三辛酯，攪拌混合1-3小時(shí)，得到物料A；第二步：將ACR樹(shù)脂、全氟磺酸樹(shù)脂和107膠粉置于反應(yīng)釜中，升溫至90-130℃，攪拌混合30-80分鐘，冷卻至70-90℃，再加入上述物料A、改性添加料、二烷基二硫代磷酸鋅，攪拌混合1小時(shí)以上，得到物料B；第三步：冷卻至40-60℃，將N-甲基-4-氰基芐胺、腰果殼油和十七烷基咪唑啉加入上述物料B中，混合攪拌均勻，得到物料C；第四步：將物料C投入雙螺桿擠出機(jī)中，在160-230℃溫度下，以50-500rpm的螺桿轉(zhuǎn)速擠出，冷卻造粒即得集成電路改性環(huán)氧塑封料。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，其中，第一步中，升溫至120℃，攪拌混合85分鐘。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，其中，第二步中，升溫至110℃，攪拌混合55分鐘，冷卻至85℃。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，其中，第四步中，在170-210℃溫度下，以120rpm的螺桿轉(zhuǎn)速擠出。本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明提供的改性環(huán)氧塑封料的線膨脹系數(shù)低，低于52×10-6K，彎曲強(qiáng)度較高達(dá)92MPa以上，同時(shí)耐熱溫度高于272℃，其線膨脹系數(shù)、力學(xué)性能和耐熱性均達(dá)到一個(gè)較高的水平，可靠性佳，可滿足電子封裝技術(shù)的要求。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1一種集成電路改性環(huán)氧塑封料，按重量份計(jì)，包含下述組分：三聚氰酸環(huán)氧樹(shù)脂55份、ACR樹(shù)脂11份、全氟磺酸樹(shù)脂6份、107膠粉3份、硅酮粉2份、改性添加料1份、二烷基二硫代磷酸鋅3份、吡啶甲酸鎂2份、煙酸丁酯（3-吡啶甲酸丁酯）4份、N-甲基-4-氰基芐胺5份、腰果殼油4份、十七烷基咪唑啉2份、2,3-二氟苯硼酸1份、偏苯三酸三辛酯3-8份、二異硬脂基鈦酸乙二酯2份、油酸聚乙二醇酯5份；所述改性添加料包括質(zhì)量比為1:2的改性鋁粉和改性玻纖粉。所述改性鋁粉為鋁粉先經(jīng)過(guò)高錳酸鉀處理并烘干，再經(jīng)過(guò)七葉皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺聯(lián)合處理后球磨至50-150目后得到的改性鋁粉；所述改性玻纖粉為玻纖粉經(jīng)過(guò)氨水和硅烷偶聯(lián)劑KH-602聯(lián)合處理并球磨至60-200目后得到的改性玻纖粉。所述鋁粉、高錳酸鉀、七葉皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺的質(zhì)量比為5:0.4:0.1:0.3:0.5；所述玻纖粉、氨水、硅烷偶聯(lián)劑KH-602的質(zhì)量比為1:0.2:0.1。上述集成電路改性環(huán)氧塑封料的制備方法，包括以下制備步驟：第一步：將三聚氰酸環(huán)氧樹(shù)脂、煙酸丁酯（3-吡啶甲酸丁酯）、2,3-二氟苯硼酸、油酸聚乙二醇酯、硅酮粉和二異硬脂基鈦酸乙二酯加入反應(yīng)器中，升溫至70℃，攪拌混合40分鐘，抽真空至0.1MPa真空度以下，降溫至30℃，隨后加入吡啶甲酸鎂和偏苯三酸三辛酯，攪拌混合1小時(shí)，得到物料A；第二步：將ACR樹(shù)脂、全氟磺酸樹(shù)脂和107膠粉置于反應(yīng)釜中，升溫至90℃，攪拌混合30分鐘，冷卻至70℃，再加入上述物料A、改性添加料、二烷基二硫代磷酸鋅，攪拌混合1小時(shí)以上，得到物料B；第三步：冷卻至40-60℃，將N-甲基-4-氰基芐胺、腰果殼油和十七烷基咪唑啉加入上述物料B中，混合攪拌均勻，得到物料C；第四步：將物料C投入雙螺桿擠出機(jī)中，在160-230℃溫度下，以50rpm的螺桿轉(zhuǎn)速擠出，冷卻造粒即得集成電路改性環(huán)氧塑封料。實(shí)施例2一種集成電路改性環(huán)氧塑封料，按重量份計(jì)，包含下述組分：三聚氰酸環(huán)氧樹(shù)脂70份、ACR樹(shù)脂20份、全氟磺酸樹(shù)脂13份、107膠粉8份、硅酮粉6份、改性添加料4份、二烷基二硫代磷酸鋅7份、吡啶甲酸鎂5份、煙酸丁酯（3-吡啶甲酸丁酯）8份、N-甲基-4-氰基芐胺15份、腰果殼油12份、十七烷基咪唑啉8份、2,3-二氟苯硼酸5份、偏苯三酸三辛酯8份、二異硬脂基鈦酸乙二酯7份、油酸聚乙二醇酯9份；所述改性添加料包括質(zhì)量比為1:5的改性鋁粉和改性玻纖粉。所述改性鋁粉為鋁粉先經(jīng)過(guò)高錳酸鉀處理并烘干，再經(jīng)過(guò)七葉皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺聯(lián)合處理后球磨至50-150目后得到的改性鋁粉；所述改性玻纖粉為玻纖粉經(jīng)過(guò)氨水和硅烷偶聯(lián)劑KH-602聯(lián)合處理并球磨至60-200目后得到的改性玻纖粉。所述鋁粉、高錳酸鉀、七葉皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺的質(zhì)量比為5:2:1:0.6:2；所述玻纖粉、氨水、硅烷偶聯(lián)劑KH-602的質(zhì)量比為1:0.6:0.3。上述集成電路改性環(huán)氧塑封料的制備方法，包括以下制備步驟：第一步：將三聚氰酸環(huán)氧樹(shù)脂、煙酸丁酯（3-吡啶甲酸丁酯）、2,3-二氟苯硼酸、油酸聚乙二醇酯、硅酮粉和二異硬脂基鈦酸乙二酯加入反應(yīng)器中，升溫至140℃，攪拌混合150分鐘，抽真空至0.1MPa真空度以下，降溫至50℃，隨后加入吡啶甲酸鎂和偏苯三酸三辛酯，攪拌混合3小時(shí)，得到物料A；第二步：將ACR樹(shù)脂、全氟磺酸樹(shù)脂和107膠粉置于反應(yīng)釜中，升溫至130℃，攪拌混合80分鐘，冷卻至90℃，再加入上述物料A、改性添加料、二烷基二硫代磷酸鋅，攪拌混合1小時(shí)以上，得到物料B；第三步：冷卻至60℃，將N-甲基-4-氰基芐胺、腰果殼油和十七烷基咪唑啉加入上述物料B中，混合攪拌均勻，得到物料C；第四步：將物料C投入雙螺桿擠出機(jī)中，在160-230℃溫度下，以500rpm的螺桿轉(zhuǎn)速擠出，冷卻造粒即得集成電路改性環(huán)氧塑封料。實(shí)施例3一種集成電路改性環(huán)氧塑封料，按重量份計(jì)，包含下述組分：三聚氰酸環(huán)氧樹(shù)脂57份、ACR樹(shù)脂13份、全氟磺酸樹(shù)脂7份、107膠粉4份、硅酮粉2.8份、改性添加料1.6份、二烷基二硫代磷酸鋅3.2份、吡啶甲酸鎂3份、煙酸丁酯（3-吡啶甲酸丁酯）4.6份、N-甲基-4-氰基芐胺7份、腰果殼油5份、十七烷基咪唑啉4份、2,3-二氟苯硼酸2份、偏苯三酸三辛酯3.6份、二異硬脂基鈦酸乙二酯2.5份、油酸聚乙二醇酯5.7份；所述改性添加料包括質(zhì)量比為1:3.5的改性鋁粉和改性玻纖粉。所述改性鋁粉為鋁粉先經(jīng)過(guò)高錳酸鉀處理并烘干，再經(jīng)過(guò)七葉皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺聯(lián)合處理后球磨至50-150目后得到的改性鋁粉；所述改性玻纖粉為玻纖粉經(jīng)過(guò)氨水和硅烷偶聯(lián)劑KH-602聯(lián)合處理并球磨至60-200目后得到的改性玻纖粉。所述鋁粉、高錳酸鉀、七葉皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺的質(zhì)量比為5:1.2:0.5:0.5:1.2；所述玻纖粉、氨水、硅烷偶聯(lián)劑KH-602的質(zhì)量比為1:0.4:0.12。上述集成電路改性環(huán)氧塑封料的制備方法，包括以下制備步驟：第一步：將三聚氰酸環(huán)氧樹(shù)脂、煙酸丁酯（3-吡啶甲酸丁酯）、2,3-二氟苯硼酸、油酸聚乙二醇酯、硅酮粉和二異硬脂基鈦酸乙二酯加入反應(yīng)器中，升溫至110℃，攪拌混合65分鐘，抽真空至0.1MPa真空度以下，降溫至45℃，隨后加入吡啶甲酸鎂和偏苯三酸三辛酯，攪拌混合2小時(shí)，得到物料A；第二步：將ACR樹(shù)脂、全氟磺酸樹(shù)脂和107膠粉置于反應(yīng)釜中，升溫至110℃，攪拌混合55分鐘，冷卻至65℃，再加入上述物料A、改性添加料、二烷基二硫代磷酸鋅，攪拌混合1小時(shí)以上，得到物料B；第三步：冷卻至55℃，將N-甲基-4-氰基芐胺、腰果殼油和十七烷基咪唑啉加入上述物料B中，混合攪拌均勻，得到物料C；第四步：將物料C投入雙螺桿擠出機(jī)中，在160-230℃溫度下，以200rpm的螺桿轉(zhuǎn)速擠出，冷卻造粒即得集成電路改性環(huán)氧塑封料。實(shí)施例4一種集成電路改性環(huán)氧塑封料，按重量份計(jì)，包含下述組分：三聚氰酸環(huán)氧樹(shù)脂68份、ACR樹(shù)脂17份、全氟磺酸樹(shù)脂11份、107膠粉7.5份、硅酮粉5.3份、改性添加料3.5份、二烷基二硫代磷酸鋅6份、吡啶甲酸鎂4.5份、煙酸丁酯（3-吡啶甲酸丁酯）7份、N-甲基-4-氰基芐胺13份、腰果殼油10份、十七烷基咪唑啉7份、2,3-二氟苯硼酸4.4份、偏苯三酸三辛酯7.2份、二異硬脂基鈦酸乙二酯6.2份、油酸聚乙二醇酯8份；所述改性添加料包括質(zhì)量比為1:4的改性鋁粉和改性玻纖粉。所述改性鋁粉為鋁粉先經(jīng)過(guò)高錳酸鉀處理并烘干，再經(jīng)過(guò)七葉皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺聯(lián)合處理后球磨至50-150目后得到的改性鋁粉；所述改性玻纖粉為玻纖粉經(jīng)過(guò)氨水和硅烷偶聯(lián)劑KH-602聯(lián)合處理并球磨至60-200目后得到的改性玻纖粉。所述鋁粉、高錳酸鉀、七葉皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺的質(zhì)量比為5:0.9:0.4:0.5:1.3；所述玻纖粉、氨水、硅烷偶聯(lián)劑KH-602的質(zhì)量比為1:0.4:0.15。上述集成電路改性環(huán)氧塑封料的制備方法，包括以下制備步驟：第一步：將三聚氰酸環(huán)氧樹(shù)脂、煙酸丁酯（3-吡啶甲酸丁酯）、2,3-二氟苯硼酸、油酸聚乙二醇酯、硅酮粉和二異硬脂基鈦酸乙二酯加入反應(yīng)器中，升溫至130℃，攪拌混合85分鐘，抽真空至0.1MPa真空度以下，降溫至45℃，隨后加入吡啶甲酸鎂和偏苯三酸三辛酯，攪拌混合2小時(shí)，得到物料A；第二步：將ACR樹(shù)脂、全氟磺酸樹(shù)脂和107膠粉置于反應(yīng)釜中，升溫至120℃，攪拌混合75分鐘，冷卻至80℃，再加入上述物料A、改性添加料、二烷基二硫代磷酸鋅，攪拌混合1小時(shí)以上，得到物料B；第三步：冷卻至58℃，將N-甲基-4-氰基芐胺、腰果殼油和十七烷基咪唑啉加入上述物料B中，混合攪拌均勻，得到物料C；第四步：將物料C投入雙螺桿擠出機(jī)中，在160-230℃溫度下，以150rpm的螺桿轉(zhuǎn)速擠出，冷卻造粒即得集成電路改性環(huán)氧塑封料。實(shí)施例5一種集成電路改性環(huán)氧塑封料，按重量份計(jì)，包含下述組分：三聚氰酸環(huán)氧樹(shù)脂62份、ACR樹(shù)脂15份、全氟磺酸樹(shù)脂9份、107膠粉5.5份、硅酮粉2.8-5.3份、改性添加料2.5份、二烷基二硫代磷酸鋅4.6份、吡啶甲酸鎂3.7份、煙酸丁酯（3-吡啶甲酸丁酯）5.8份、N-甲基-4-氰基芐胺10份、腰果殼油7.5份、十七烷基咪唑啉5.5份、2,3-二氟苯硼酸3.2份、偏苯三酸三辛酯5.4份、二異硬脂基鈦酸乙二酯4.3份、油酸聚乙二醇酯6.8份；所述改性添加料包括質(zhì)量比為1:3.2的改性鋁粉和改性玻纖粉。所述改性鋁粉為鋁粉先經(jīng)過(guò)高錳酸鉀處理并烘干，再經(jīng)過(guò)七葉皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺聯(lián)合處理后球磨至50-150目后得到的改性鋁粉；所述改性玻纖粉為玻纖粉經(jīng)過(guò)氨水和硅烷偶聯(lián)劑KH-602聯(lián)合處理并球磨至60-200目后得到的改性玻纖粉。所述鋁粉、高錳酸鉀、七葉皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺的質(zhì)量比為5:0.8:0.6:0.4:1.3；所述玻纖粉、氨水、硅烷偶聯(lián)劑KH-602的質(zhì)量比為1:0.4:0.2。上述集成電路改性環(huán)氧塑封料的制備方法，包括以下制備步驟：第一步：將三聚氰酸環(huán)氧樹(shù)脂、煙酸丁酯（3-吡啶甲酸丁酯）、2,3-二氟苯硼酸、油酸聚乙二醇酯、硅酮粉和二異硬脂基鈦酸乙二酯加入反應(yīng)器中，升溫至120℃，攪拌混合85分鐘，抽真空至0.1MPa真空度以下，降溫至40℃，隨后加入吡啶甲酸鎂和偏苯三酸三辛酯，攪拌混合3小時(shí)，得到物料A；第二步：將ACR樹(shù)脂、全氟磺酸樹(shù)脂和107膠粉置于反應(yīng)釜中，升溫至110℃，攪拌混合55分鐘，再加入上述物料A、改性添加料、二烷基二硫代磷酸鋅，攪拌混合1小時(shí)以上，得到物料B；第三步：冷卻至52℃，將N-甲基-4-氰基芐胺、腰果殼油和十七烷基咪唑啉加入上述物料B中，混合攪拌均勻，得到物料C；第四步：將物料C投入雙螺桿擠出機(jī)中，在170-210℃溫度下，以120rpm的螺桿轉(zhuǎn)速擠出，冷卻造粒即得集成電路改性環(huán)氧塑封料。對(duì)比例1本對(duì)比例與實(shí)施例1的區(qū)別之處僅在于：不包括煙酸丁酯（3-吡啶甲酸丁酯）、N-甲基-4-氰基芐胺及其相關(guān)步驟，且改性添加料僅包含改性鋁粉。本對(duì)比例的具體原料組分及其配比，以及其制備方法同實(shí)施例1，在此不在贅述。對(duì)比例2本對(duì)比例與實(shí)施例1的區(qū)別之處僅在于：不包括吡啶甲酸鎂、2,3-二氟苯硼酸、改性添加料及其相關(guān)步驟。本對(duì)比例的具體原料組分及其配比，以及其制備方法同實(shí)施例1，在此不在贅述。性能測(cè)試對(duì)以上實(shí)施例和對(duì)比例制備的環(huán)氧塑封料按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行相關(guān)性能測(cè)試，其測(cè)試結(jié)果為：實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例5對(duì)比例1對(duì)比例2線膨脹系數(shù)(×10-6K)51.652.347.549.346.158.764.3彎曲強(qiáng)度(MPa)92.5104.1116.4124.2131.878.356.2耐熱溫度/℃272283276281279254241由以上測(cè)試結(jié)果可以看出，本發(fā)明提供的改性環(huán)氧塑封料的線膨脹系數(shù)低，低于52×10-6K，彎曲強(qiáng)度較高達(dá)92MPa以上，同時(shí)耐熱溫度高于272℃，其線膨脹系數(shù)、力學(xué)性能和耐熱性均達(dá)到一個(gè)較高的水平，可靠性佳，可滿足電子封裝技術(shù)的要求。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3